基质分离固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定牛肉中4种β_2-受体激动剂类兽药残留

目的建立基质分离固相萃取结合液相色谱串联质谱法(liquidchromatographytandemmass spectrometry, LC-MS/MS)快速测定牛肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林等4种β_(2)-受体激动剂类兽药残留。方法样品经葡萄糖醛苷酶/硫酸酯酶酶解、盐析后经CNW兽药定量检测分散固相萃取纯化包净化。采用LC-MS/MS电喷雾正离子模式、多反应监测采集(multiple reaction monitoring acquisition, MRM)测定。结果当4种β_(2)-受体激动剂类兽药化合物空白样本加标水平在2.5、12.5、50μg/kg时,回收率为95.39%~106.59%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.98%~13.26%。4种目标化合物的检出限为0.1~0.3μg/kg,定量限为0.3~1.0μg/kg。针对市售66件牛肉样品中目标化合物进行检测,结果均未检出。结论与传统通过性固相萃取法相比,兽药定量检测分散固相萃取纯化法净化效果更好,基质效应更低。CNW兽药定量检测分散固相萃取法可用于牛肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林4种β_(2)-受体激动剂类兽药残留快速检测。

锂离子电池用聚酰亚胺黏结剂和隔膜的制备及相关性能的研究

通过1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(6FAPB),4,4-二氨基二苯醚(ODA)和3,3,4,4-二苯砜四羧酸二酐(DSDA)进行缩聚反应,合成了聚酰亚胺(PI)。该聚酰亚胺具有较高的摩尔质量(数均摩尔质量为14万g/mol)、良好的热稳定性(在800℃时的质量保留率为16.9%)及电解液润湿性(电解液/PI薄膜接触角为16.00°)。以该聚酰亚胺作为锂离子电池的黏结剂和隔膜,在2C的电流密度下,经过200次循环,其电池容量保留率是聚偏氟乙烯(PVDF)传统黏结剂与聚乙烯(PE)隔膜组合的1.4倍,并且提高了电池的安全性。

5-氮螺[4.4]壬烷四氟硼酸盐的新合成方法

利用氨与1,4-二碘丁烷的亲核反应,得到5-氮螺[4.4]壬烷碘盐(SBP-I),再通过SBP-I与四氟硼酸的离子交换反应,制得5-氮螺[4.4]壬烷四氟硼酸盐(SBP-BF4)。采用核磁、离子色谱和等离子发射光谱对合成产物进行了表征。通过单因素法考察了反应温度、反应时间对SBP-I产率的影响,结果表明:在反应温度为50℃,反应时间为24h条件下,SBP-I产率可达87%;最终产物中,钾、钠等金属离子总质量分数小于1.2×10-5。与传统方法相比,该合成法不仅降低了原料成本,还可有效避免引入金属离子杂质。

桥联聚倍半硅氧烷的发展

桥联聚倍半硅氧烷是一类被广泛应用的有机-无机杂化材料,这种材料具有三维网状结构,该结构使其实现了有机和无机组分在分子水平上的混合,从而让它兼具有机和无机组分的双重性质,同时通过改变有机组分的类型,可以得到具有特殊性能的桥联聚倍半硅氧烷。本文从分子结构、合成方法、典型物质及典型应用方面简要介绍了桥联聚倍半硅氧烷干凝胶与气凝胶。此外,对一种具有特殊结构——有序介孔结构的桥联聚倍半硅氧烷材料从其发展历史、单体结构以及应用几个角度做了简单综述。