茯苓配方颗粒质量标准分析

探讨茯苓配方颗粒的质量控制及检验方法。方法 采用薄层色谱方法对茯苓配方颗粒及饮片进行对比,采用HPLC法测定茯苓配方颗粒中腺苷、鸟苷和尿苷总量。结果 供试品溶液与对照药材蒲层色谱荧光斑点位置相同;鸟苷进样量在2.0087~30.1299μg、尿苷进样量在2.1852~32.7783μg范围内与峰面积呈现良好线性关系;鸟苷的平均回收率为101.6%(RSD=1.43,n=6),尿苷的平均回收率为97.02%(RSD=0.93,n=6)。结论 该方法灵敏度高,耐用性好,可用于产业化中茯苓配方颗粒的质量控制。

仙鹤草配方颗粒中槲皮素含量测定及指纹图谱研究

目的探讨仙鹤草配方颗粒中槲皮素含量测定及指纹图谱分析方法。方法收集16批仙鹤草饮片,制备标准汤剂,采用高效液相色谱法测定标准汤剂中槲皮素含量,色谱柱为DIKMA Diamonsil C;柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(28∶72,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为368 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"进行相似度评价,建立16批标准汤剂的高效液相色谱指纹图谱,指认共有色谱峰并验证。结果16批标准汤剂中,槲皮素质量浓度在2.32~23.19μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%,耐用性试验的RSD均小于3.6%,槲皮素含量为2.03~3.88 mg/g,平均2.88 mg/g;呈现5个共有特征峰,且相似度均大于0.9;配方颗粒与标准汤剂的指纹图谱基本一致。结论所建立的槲皮素含量测定及指纹图谱分析方法准确、可靠,可为后续质量标准的建立提供参考。

HPLC法测定深层液体发酵桑黄菌丝体粉中麦角甾醇的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定桑黄发酵菌丝体粉中麦角甾醇的含量。方法:采用甲醇超声提取菌粉中的麦角甾醇,色谱柱为Welch Mltimate LP-C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇∶水(98∶2),流速1 mL·min^(-1),检测波长283 nm,柱温30℃。结果:在进样量为0.100 721～1.007 214μg(r^2=0.999 9)范围内,麦角甾醇的浓度与峰面积具有良好的线性关系;平均加样回收率为98.02%(RSD 0.80%)。结论:该检测方法准确可靠,重复性好,可操作性强,可用于深层液体发酵桑黄菌丝体粉中麦角甾醇的含量测定,同时也为麦角甾醇列入桑黄发酵菌丝体粉的质量标准提供依据。