柚皮中柚皮苷提取工艺研究

为建立柚皮中柚皮苷的提取工艺,采用正交试验法,以柚皮苷含量为指标,对氢氧化钙溶液用量、提取温度、浸提次数、浸提取时间进行优选。结果表明,8倍量的1%氢氧化钙、90℃、提取3次、每次40 min为最佳提取工艺,该工艺方法简单,成本低,重复性好,能够用于工业化生产。

D 101型大孔吸附树脂对柚皮中柚皮苷的富集研究

目的:建立D 101型大孔吸附树脂富集纯化柚皮中柚皮苷的工艺。方法:以柚皮苷作为考察指标,对溶液的pH值、盐离子浓度、吸附时间、动态吸附因素进行研究。结果:D 101型大孔吸附树脂对柚皮苷最佳纯化工艺为溶液pH4,吸附时间1h,流速2BV·h-1,90%乙醇7BV洗脱。结论:该方法简单、可行,能够用来富集纯化柚皮中柚皮苷。

知母总黄酮提取工艺的研究

目的建立知母中总黄酮提取工艺,为知母总黄酮开发和利用提供依据。方法对提取方法、提取溶剂、提取时间进行研究,采用紫外分光光度法测定知母中总黄酮含量。结果知母中总黄酮较佳提取工艺为:70%乙醇超声提取30min。结论该方法简便、快速、准确,可作为知母中总黄酮提取及含量测定方法。

白藜芦醇制备技术进展

白藜芦醇是一种天然的抗氧剂,具有多种生理活性,市场需求量日增。本文通过查阅文献,从植物提取、化学合成和生物工程3个方面对白藜芦醇的制备技术进行了概述,以期对白藜芦醇制备研究和开发利用提供参考。

虎杖中大黄素甲醚脱甲基的研究

为了建立虎杖中大黄素甲醚脱甲基的方法,把大黄素甲醚溶于冰乙酸中,加入HB r,水浴温度控制在80-90℃,酸解5 h,减压回收溶剂,产物经冰乙酸重结晶,即得大黄素。结果：收率为81.0%,纯度为97.5%。表明该法可用于大黄素甲醚脱甲基制备大黄素。

柚皮苷半合成芹菜素的研究

为了研究柚皮苷制备芹菜素的半合成方法,以碘作为脱氢剂,于吡啶中反应20 h,反应产物经水解即得芹菜素。结果表明:产品纯度为98.32%,两步反应总收率为84.77%。说明该方法可以用来半制备芹菜素。

冰片制备高纯度正龙脑的工艺

目的建立冰片制备高纯度正龙脑的方法。方法冰片与异丙醇铝通过密闭蒸馏置换,其中异龙脑铝脱水生成莰烯,经水解蒸馏得到莰烯和龙脑,再经硅胶柱层析,即得龙脑。结果所制得龙脑的纯度达96.2%,收率为48.9%。结论该方法条件温和,处理简单,收率较高,具有工业化生产的潜力。

知母总黄酮含量的测定研究

目的:建立知母中总黄酮含量测定方法.方法:以70%乙醇提取知母总黄酮,采用紫外分光光度法对知母总黄酮进行测定.结果:芒果苷线性关系为y=0.2309x-0.0031(r=0.9993),加样回收率为99.32%,相对标准偏差1.40%.结论:本方法简便、快速、准确,适合测定知母总黄酮的含量,可以作为知母质量检验的一个定量方法.

聚酰胺对大黄素和大黄素甲醚分离研究

目的:建立虎杖中大黄素、大黄素甲醚的分离方法。方法:以大黄素、大黄素甲醚TLC为检视方法,对聚酰胺分离大黄素和大黄素甲醚的碱液pH值、上样浓度、上样流速、上样量进行考察。结果:聚酰胺对分离大黄素、大黄素甲醚最佳碱液pH值为10、上样浓度为0.5%、上样流速4BV/h、上样量为8g/100ml聚酰胺。结论:该法可用于分离虎杖中大黄素及大黄素甲醚。

黄芩的炮制沿革及研究

从文献学角度论述了黄芩炮制加工方法的历史沿革和黄芩炮制工艺的现代研究,并对黄芩现代炮制问题进行探讨,为黄芩炮制系统研究奠定基础。

木犀草素-7-O-芸香糖苷的半合成

目的设计橙皮苷一步法半合成木犀草素-7-O-芸香糖苷。方法橙皮苷与三氯化铝络合后溶于含吡啶的甲醇溶液中,经过碘脱氢,生成地奥明与铝的络合物,密闭蒸馏除去吡啶和甲醇,进行脱甲基反应,得到木犀草素-7-O-芸香糖苷。结果 HPLC测定木犀草素含有量为38.2 g/kg、木犀草苷为75.0 g/kg、地奥司明为80.4 g/kg,扣除上述杂质后,木犀草素7-O-芸香糖苷含有量为806.4g/kg,收率为65.7%。结论该路线工艺简单,试剂用量少,反应条件温和,收率良好,具有一定的工业化生产潜力。

三氯化铝络合橙皮苷半合成地奥司明的方法

目的改进地奥司明的半合成路线。方法橙皮苷与三氯化铝络合,溶于甲醇中,以吡啶为除酸剂,碘为脱氢剂,生成地奥司明络合物,再经磷酸脱铝离子,即得到地奥司明。结果以橙皮苷计,地奥司明的收率为96.4%,纯度为93.7%,熔点为278.6℃,在254、266、345 nm处有最大吸收,与对照品在薄层色谱上的Rf值和显色情况一致。结论该合成路线中的吡啶用量减少80%,反应体系为溶液型,条件温和,后处理简单,收率较高,具有工业化生产能力。

乌药醚内酯超声提取工艺研究

目的:建立超声法制备乌药供试品的方法。方法:以乌药醚内酯作为含量控制指标,对甲醇-乙醚的比例、超声提取时间、超声提取温度进行了筛选。结果:甲醇-乙醚比例为15:85,常温超声提取30min。结论:该工艺可用于制备乌药供试品,用于测定乌药醚内酯的含量。

黄芩酒炙工艺及酒黄芩HPLC指纹图谱研究

目的:对黄芩的酒炙工艺及其指纹图谱进行了研究,为酒黄芩质量控制模式的建立奠定了基础。方法:正交试验及HPLC-UV指纹图谱。色谱条件:Hypersil C18柱(200 mm×5.0 mm,5μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸水溶液-乙腈线性梯度洗脱;流速:1.0 mL/m in;检测波长277 nm。结果:不同产地正品黄芩通过规范炮制加工后得到的酒黄芩指纹图谱无明显差异。结论:通过正交试验确定的黄芩酒炙工艺切实可行,指纹图谱测定方法重现性好,可为酒黄芩的规范化炮制及质量控制提供可靠的科学依据。

黄芩炭炮制工艺及其HPLC指纹图谱研究

目的:对黄芩炭的炮制工艺及其指纹图谱进行研究,为黄芩炭质量控制模式的建立奠定基础。方法:正交试验及HPLC-UV指纹图谱。色谱条件:Hypersil C18柱(5.0 mm×200 mm,5μm),流动相甲醇-0.4%磷酸水溶液-乙腈线性梯度洗脱;流速1.0 mL.m in-1;检测波长277 nm。结果:不同产地正品黄芩通过规范炮制加工后得到的黄芩炭指纹图谱无明显差异。结论:通过正交试验确定的黄芩炭制工艺切实可行,指纹图谱测定方法重现性好,可为黄芩炭的规范化炮制及质量控制提供可靠的科学依据。

黄芩及其炮制品的HPLC图谱对比研究

为探讨黄芩炮制前后化学成分的变化规律,对黄芩及其炮制品的HPLC图谱进行分析。流动相:甲醇-0.4%磷酸水溶液-乙腈梯度洗脱,检测波长:277 nm,流速:1 mL/min。结果表明:酒黄芩和黄芩炭中黄酮苷类成分-黄芩苷、汉黄芩苷含量明显下降,而相应苷元-黄芩素、汉黄芩素峰面积明显增加。因此,黄芩的加工炮制主要影响已知成分的相对含量。

密闭干热对黄芩苷、黄芩素热稳定性研究

通过HPLC法检测,考察了密闭干热对黄芩苷、黄芩素热稳定性的影响.结果表明:在密闭的条件下,黄芩苷随温度升高分解速度加快.

辣椒风湿膏质量标准研究

目的：建立辣椒风湿膏定性定量分析方法。方法：用薄层色谱法对辣椒素进行定性鉴别,用气相色谱法同时对薄荷脑、冰片进行含量测定。以硅胶G为薄层板,以石油醚（60~90°C）-醋酸乙酯（3∶2）为展开剂,以0.5%2,6-二苯醌氯酰亚胺甲醇溶液为显色剂,对辣椒素进行了定性鉴别。以萘为GC的内标物,以聚乙二醇（PEG）-20M为固定相,涂布浓度为10%;FID检测器;柱温150°C,对薄荷脑、冰片进行了含量测定。结果：在薄层色谱条件下,供试品和辣椒素对照品在相同位置呈现明显相同颜色的斑点,而阴性对照无此斑点。在GC色谱条件下,薄荷脑、冰片、萘得到良好的分离。薄荷脑、冰片的加样回收率依次为97.44%（RSD=0.93%）,98.09%（RSD=1.26%）。结论：本法灵敏准确,重现性好,可用于控制辣椒风湿膏的质量。

牙周康泰胶囊质量标准研究

目的 建立牙周康泰胶囊的质量标准。方法 采用薄层色谱法对牙周康泰胶囊中丹参、黄芪、金银花、黄柏进行定性鉴别,采用双波长薄层扫描法测定君药山茱萸中主要化学成分熊果酸的含量。结果 鉴别项下的阴性对照无干扰,专属性强。熊果酸线性范围0.504～3.024μg,加样回收率为97.90％,RSD=3.07％(n=5)。结论 该方法准确、可靠、专属性强,可用于控制牙周康泰胶囊的质量。

HPLC测定妇炎平泡腾片中盐酸小檗碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定妇炎平泡腾片中盐酸小檗碱含量。方法采用C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-磷酸二氢钾(0.033mol·L-1)-磷酸(140∶360∶0.1);流速:1.0ml/min;盐酸小檗碱检测波长为264nm。结果盐酸小檗碱在0.04～0.20μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),回收率为98.44%,RSD为1.27%(n=5);结论该法快速、准确、重复性好,可作为妇炎平泡腾片的质量控制方法。