注射用亚胺培南西司他汀钠含量和有关物质测定方法的改进

目的:考察不同试验条件下注射用亚胺培南西司他汀钠和有关物质的色谱行为,建立新的注射用亚胺培南西司他汀钠的含量及有关物质 HPLC 测定方法。方法:采用 C_(18)柱,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(取己烷磺酸钠2.0 g,磷酸二氢钠0.15g,加水至1000 mL,用0.5 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液调 pH 6.8)(10:90),流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为250 nm。结果:亚胺培南和西司他汀的线性范围分别为64.2～513.9μg·mL^(-1),r=0.9999;61.2～489.4μg·mL^(-1),r=1.00000(n=5),方法的平均回收率分别为99.8%和101.6%(n=5)。结论:本方法色谱条件温和,操作简便、快速、分离效果好,可用于注射用亚胺培南西司他汀钠的质量控制。

HPLC法测定阿奇霉素散剂的含量

目的建立HPLC法测定阿奇霉寨散剂的含量。方法采用C8柱，以0．045mol／L磷酸二氢胺溶液；乙腈（2：1）（用三乙胺调pH至7．35）为流动相，流速1ml／min．检测波长210nm，柱温40℃。结果阿奇霉紊的线性范围为50．3～1006μg／ml，平均回收率100．1％，r=1．0000，RSD=0．8％（n=9）。结论HPLC法测定结果与微生物检定法比较无显著性差异。本方法可准确、快速、简便地测定阿奇霉素散剂的含量。

毛细管气相色谱法测定止痒消炎水中3种成分含量

目的:建立气相色谱法测定止痒消炎水中3种成分含量的方法。方法:采用 HP-INNOWAX Polyethylene Glycol 毛细管色谱柱(30.0 m×250μm,0.25 μm),柱温采用程序升温,进样口温度220℃,FID 检测器,检测器温度250℃。结果:样品中3种成分完全分离,线性关系良好,薄荷脑、冰片和麝香草酚的加样回收率分别为99.1%,99.3%,99.1%(n=9)。结论:该法简便快速,结果准确,可以有效地控制质量。

原子吸收火焰法测定门冬氨酸钾镁注射液中钾、镁含量

目的采用原子吸收火焰法测定门冬氨酸钾镁注射液中钾、镁的含量。方法采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法,氯化镧作为释放剂。结果本方法的平均回收率分别为100.5%(钾)、102.3%(镁)。结论本方法操作简便,结果准确,适合于门冬氨酸钾镁注射液中钾、镁的含量测定。

注射用亚胺培南西司他丁钠与5种输液配伍稳定性研究

目的考察注射用亚胺培南西司他丁钠在5种输液中的稳定性。方法采用高效液相色谱法测定注射用亚胺培南西司他丁钠与5种输液配伍6 h内的含量变化,同时考察了溶液的外观、pH值变化。结果6 h内溶液的pH值及亚胺培南含量均发生了较明显改变,含葡萄糖溶液的外观也有明显变化。结论注射用亚胺培南西司他丁钠与常用输液配伍不稳定,临床上应现配现用,且尽量少以葡萄糖为溶媒。

高效液相色谱法测定萘哌地尔片有关物质

目的建立高效液相色谱法测定萘哌地尔片有关物质的方法。方法采用Waters C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-甲醇-0.02 mol·L-1乙酸钠缓冲液(40∶30∶30)为流动相;检测波长:283nm;流速:1 ml·min-1,柱温:30℃,进样量:10μl。结果在建立的色谱条件下,萘哌地尔与杂质能完全分离;杂质对照品α-萘酚在0.30～1.80 mg·L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 4),高、中、低3个浓度的平均回收率分别为98.75%、103.55%、100.02%,RSD分别为0.2%、0.4%、2.4%。结论该法操作简便,结果准确,灵敏度高,专属性强,可用于萘哌地尔片质量控制。

HPLC法同时测定氨苄西林丙磺舒胶囊中氨苄西林和丙磺舒的含量

目的用HPLC法测定复方氨苄西林丙磺舒胶囊中氨苄西林和丙磺舒的含量.方法采用Hypersil CN柱,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.918 g,庚烷磺酸钠0.6 g,加水至1 000 ml,用1 mol/L NaOH溶液调节pH值至6.0)(5 ∶ 95),流速为1.0 ml/min,检测波长为236 nm.结果氨苄西林和丙磺舒的线性范围分别为0.025～1.51 g/L,r=0.999 98,0.030～1.16 g/L,r=0.999 98(n=6).方法的平均回收率分别为99.7%和100.3%(n=9).结论该法操作简便、快速、准确、分离效果好,可同时测定复方制剂中两组分的含量.

HPLC法测定氯霉素搽剂中氯霉素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定氯霉素搽剂中氯霉素的含量。方法：采用Kromasil C18柱，流动相为乙腈-0．1mol／L磷酸二氢钾（用磷酸调节pH值至3．5）（30：70），检测波长278nm。结果：氯霉素在25-1000μg／ml（r=1．0000，n=6）浓度呈线性关系，平均回收率为99．8％，RSD=0．29％。结论：本方法操作快速、准确、线性范围宽，可有效测定氯霉素的含量。

小牛血红细胞提取物的制备工艺及质量评价

目的:制备小牛血红细胞提取物并进行质量评价。方法:以小牛血红细胞为原料提取生物活性物质,并与小牛血清提取物及进口同类药品比较评价其生物活性。结果:该制备工艺所制取的小牛血红细胞提取物经鉴别、检查均符合2005年版《中国药典》中的关于原料药的相关规定;经测定小牛血红细胞提取物生物活性显著高于同等浓度下血清提取物,并且与同类进口产品具有相近的产品质量,说明从红细胞中提取出来的原料明显优于从血清中提取的原料。结论:该制备工艺提取易行、质量控制好、制备的活性物质生物活性高,能满足临床用药的要求。

聚乙烯醇缩对甲酰基苯偶氮变色酸析相液-固萃取镍的研究

报道了高分子显色剂聚乙烯醇缩对甲酰基苯偶氮变色酸（简称：ＰＶ·ＢＣｐＦ）做萃取剂时，Ｎｉ２＋等常见过渡金属离子的非有机溶剂液－固萃取行为和影响萃取的各种因素，特别是对高分子显色剂的结构与分析性能的关系做了系统比较研究，并对萃取机理作了初步探讨。实现了Ｎｉ２＋与常见过渡金属离子定量分离，分离系数Ｓｆ在６．０×１０２～５．０×１０３之间，常见离子不干扰。

HPLC测定肝康颗粒中甘草酸的含量

目的 :研究肝康颗粒中甘草酸的定量分析方法。方法 :采用高效液相色谱法。色谱柱 :Shim PackCLC ODS(2 5 0×4 .6mm) ;流动相 :甲醇 -醋酸 -水 (6 5∶5∶30 ) ;检测波长 :2 5 0nm ;柱温 :2 8°C。结果 :甘草酸含量测定的线性范围为 9.78～5 8.6 8μg(r =0 .9999,n =6 ) ,平均加样回收率为 98.4 0 % ,RSD为 0 .88%。 结论 :本法简便、灵敏、准确 。

酸性染料与吐温-80相互作用的研究

通过对铬天青 S( CAS)、麝香草酚兰 ( TB)等与吐温 - 80 ( Tween- 80 )的相互作用的研究 ,测定了二者之间的络合常数 K和结合比 N ,证明了这二者之间有很强的相互作用力 ;并通过比较染料在不同溶剂的吸收光谱 ,推断了表面活性剂与染料相互作用点的位置 ,证明了极性较大的 CAS位于聚氧乙烯链的外围“栅栏”中 ,而极性较小的 TB则位于胶束的烷基“内核”

聚乙烯醇缩对甲酰基苯偶氮-8-羟基喹啉液-固萃取分离铟、铝的研究

报道了高分子显色剂聚乙烯醇缩对甲酰基苯偶氮８羟基喹啉（简称： Ｐ Ｖ· Ｈ Ｑｐ Ｆ）做萃取剂时，铟、铝的非有机溶剂液固萃取行为，并与相应的小分子试剂对甲酰基苯偶氮８羟基喹啉（简称： Ｈ Ｑｐ Ｆ）作比较。结果表明，在吐温－ ８０（ Ｔｗ ｅｅｎ８０）硫酸盐水体系中， Ｐ Ｖ· Ｈ Ｑｐ Ｆ做萃取剂比 Ｈ Ｑｐ Ｆ有高得多的萃取率；在一定的实验条件下，铟能被定量萃取，而铝不被萃取，从而实现了铟与铝的定量分离，分离系数 Ｓｆ为５．０×１０３；常见离子不干扰，加入实验的回收率在９２％ ～１０４％ 之间，结果较为满意。对液固萃取机理也做了初步探讨。

聚乙烯醇缩-5-甲酰基-2,4-二羟基苯偶氮安替比林液-固萃取和光度测定镍的研究

本文报道了2,4-二羟基-5-安替比林偶氮苯甲醛(DAP)及DAP与聚乙烯醇(PVA)的缩合产物(PV·DAP)的合成.并利用PV·DAP做萃取剂,析相萃取和光度测定了铝合金和环境水样中的镍.实验结果还表明,高分子显色剂与相应的小分子试剂相比,在液-固萃取方面表现为易获得高萃取率且不受萃合物电性的影响,在光度测定方面则表现出较高的灵敏度和稳定性.从而说明试剂的高分子化可改善其性能.

低分子烃类对吐温80-盐-水液-固析相分离的影响

报导了环己烷、庚烷等的加溶对非离子表面活性剂 (吐温 - 80 )液 -固析相分离的影响 ,使小分子显色剂对甲酰基偶氮变色酸 ( CAp F)、偶氮胂 ( Arsenazo )和配合物在低温下就易从盐水溶液相富集到表面活性剂固相 ,萃取率达95%。并对环己烷、庚烷的加溶机理及温度的作用做了探讨。

聚乙烯醇缩对甲酰基偶氮磺的合成和液-固萃取分离镍、铜、锌的研究

报道了２－（４－磺酸苯偶氮）－７－（４－甲酰基苯偶氮）－１，８－二羟基－３，６－萘二磺酸（ＳＡｐＦ）以及对甲酰基偶氮磺与聚乙烯醇（ＰＶＡ）的缩合产物（ＰＶ·ＳＡｐＦ）的合成及其性质。并用ＰＶ·ＳＡｐＦ做萃取剂，在非有机溶剂萃取体系Ｔｗ ｅｅｎ ８０－Ｎａ２ＳＯ４－Ｈ２Ｏ 中，实现了Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）的定量分离，方法用于标准水样和钢样中铜的测定，常见离子不干扰，相对标准偏差为１．２％ ～３．６％ ，结果较为满意。并从试剂的结构和反应机理方面对ＳＡｐＦ和ＰＶ·ＳＡｐＦ的分析性能进行了对比研究。实验结果表明，采用高分子显色剂做萃取剂，易获得高萃取率和好的分离效果，且萃取率不受被萃物结构和电性的影响。

紫外-可见分光光度法快速测定注射用硫酸链霉素的含量

目的采用紫外-可见分光光度法测定硫酸链霉素的含量.方法利用硫酸链霉素的专属反应-麦芽酚反应,用硫酸铁铵溶液作为显色剂,检测波长为528 nm.结果供试品含量在2.0054～10.272 mg的范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,加样回收率：99.0%,RSD=0.5%（n=6）.结论该法简便、灵敏、准确,可作为该制剂的快速测定方法.

复合维生素B注射液中4种维生素含量测定

目的建立复合维生素B注射液中4种维生素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，用甲醇和三乙胺-冰醋酸-甲醇-0．015mol·L^-1庚烷磺酸钠（0．2：7．5：75：820）为流动相，流速1．0ml·min^-1，检测波长为280nm。结果维生素B．、核黄素磷酸钠（以维生素B2计）、维生素B6、烟酰胺分别在1．6109-16．1091μg、0．1608-1．6075μg、0．1630-1．6298μg、2．4138-24．1379μg范围内呈良好线性关系，相关系数均达到0．999以上。平均回收率分别为100．7％（RSD％=0．27％，n=9）、101．1％（RSD％=0．73％，n=9）、100．5％（RSD％=0．38％，n=9）、100．6％（RSD％=1．04％，n=9）。结论本法准确、简便、快捷，可以同时测定复合维生素B注射液中维生素B1、核黄素磷酸钠（以维生素B1计）、维生素B6、烟酰胺的含量。

聚乙烯醇缩对甲酰基偶氮胂的合成及性质

首次研究了聚乙烯醇缩对甲酰基偶氮胂(PV-pFASA)的合成、纯化及其鉴定方法.并初步探讨了在光度分析和非有机溶剂革取分离方面的应用.结果表明,小分子显色剂高分子化后.其分析性能有了明显改善,特别是显色灵敏度和萃取率均有不同程度的提高.