超声辅助提取—高效液相色谱—电感耦合等离子体质谱法测定虾姑中无机砷的研究

目的探索并建立超声辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定虾姑中无机砷含量的分析方法。方法取1.0 g粉碎均匀的样品,加入15 ml 0.15 mol/L硝酸-0.45%过氧化氢混合溶液,90℃水浴超声辅助提取3 h,每隔30 min振摇一次。提取完毕后,用离心机将样液离心分离,取上层清液,过0.22μm滤膜,高效液相色谱法分离测定,分离柱是Thermo Dionex IonPac AS19(4 mm×250 mm),以10 mmol/L碳酸铵+2%甲醇与100 mmol/L碳酸铵+2%甲醇为流动相进行梯度洗脱,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测,标准曲线法定量,在15 min内完成了无机砷的分析测定。结果在适宜条件下,无机砷可达到良好的分离,测定0μg/L~50μg/L浓度内As(Ⅲ)和As(V)的混合标准曲线,As(Ⅲ)和As(V)回归方程均呈良好的线性关系,相关系数均优于0.9995,检出限为4.1μg/kg~5.8μg/kg,3个浓度的加标回收率为97.1%~106.7%,相对标准偏差为1.7%~2.5%。结论本试验建立的方法操作简单,提取快速,灵敏度高,检出限低,适用于虾姑样品中无机砷的检测。

枣庄市农村地区生活饮用水水质与感染性腹泻发病相关性研究

目的分析枣庄市农村饮用水水质现况、感染性腹泻发病情况以及两者间的相关性。方法采用主成分分析对枣庄市46个乡(镇)水质状况进行排名,采用Spearman等级相关研究枣庄农村地区2014年-2016年饮用水水质与感染性腹泻发病率之间的相关性。结果2014年-2016年枣庄农村地区饮用水合格率为57.99%,枯水期、丰水期合格率分别为64.22%、51.76%,差异有统计学意义(χ^2=9.97,P=0.002);出厂水、末梢水合格率分别为72.31%、51.51%,差异有统计学意义(χ^2=23.84,P=0.000)。不合格项目主要是微生物指标,其中总大肠菌群超标率最高,超标率为29.39%。Spearman秩相关分析结果显示,感染性腹泻发病率与总大肠菌群超标率、水质超标率、水质主成分得分均呈正相关(r值分别为0.420、0.052、0.380,P<0.05)。结论枣庄地区农村饮用水水质对当地感染性腹泻发病率有一定影响,提高水质可能是降低农村居民感染性腹泻病的有效措施。

QuEChERS提取-气相色谱/质谱联用法测定食物中毒样品中的克百威

目的建立Qu ECh ERS提取-气相色谱/质谱联用法(Qu ECh ERS-GC/MS)检测引起化学性食物中毒的有毒物质及其含量,为化学食物中毒应急处理提供科学依据。方法食物中毒样品用乙腈提取,Qu ECh ERS试剂盒提取净化后,通过DB-5MS毛细管色谱柱分离,采用EI源全扫描模式对未知化学毒物定性,采用EI源选择离子监测模式,利用外标法进行定量分析。结果通过对样品质谱图谱分析,在2份样品中检出化学毒物为克百威,样品中克百威浓度分别为581.1 mg/kg、412.5 mg/kg。克百威浓度在0.0 mg/L^5.0 mg/L时线性关系良好,线性相关系数为0.999 1,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.03 mg/kg,加标回收率为80%~97%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~3.9%。结论Qu ECh ERS提取-气相色谱/质谱联用法测定食物中毒样品中的克百威,该方法灵敏度高,操作简单快速,重现性好,结果准确,为临床医生抢救患者提供治疗依据。

2016年--2020年枣庄市市售蔬菜中农药残留污染状况和膳食暴露评估

目的根据2016年-2020年枣庄市市售蔬菜中农药残留污染状况,开展膳食暴露风险评估,为提高菜农的安全用药意识,保障当地蔬菜安全提供科学依据。方法依据《枣庄市食品安全风险监测方案》,5年共采集流通环节和种植环节的9个品种617份蔬菜样品,检测3大类25种农药残留,依据《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB2763-2019)对样品中农药残留进行判定。结合本地居民蔬菜摄入量,对人体膳食摄入农药的风险进行分析评估。结果全部蔬菜样品中不同农药残留检出率差异有统计学意义(χ^(2)=153.12,P <0.05),超标率差异有统计学意义(χ^(2)=157.52,P <0.05),有机磷农药检出率和超标率都最高,分别为15.24%和8.43%。以平均值估算各类农药的急性膳食摄入风险(%ARf D)均<1,其中甲拌磷、久效磷、氧化乐果、灭线磷和杀扑磷的慢性膳食摄入风险(%ADI)>1,所有农药的单项食品安全指数值(IFSc)均<1。结论枣庄市售蔬菜产品存在不同程度的农药残留污染,禁用农药在蔬菜中仍有检出,市售蔬菜中各类农药残留引起的膳食摄入风险均在可接受范围内,需重点加强对高毒和禁用农药的监督管理。