3-乙酰巯基-2-甲基丙酸的合成

以硫代乙酸、甲基丙烯酸为原料,经过加成反应、甲基环己烷重结晶得到3-乙酰巯基-2-甲基丙酸,考察了加料顺序、反应温度、反应时间及升温速率对收率的影响,并且探索了工业化生产的条件。结果表明,在氮气保护的条件下,硫代乙酸与甲基丙烯酸摩尔比为1.4∶1、反应温度为90℃时,反应产物收率可以达到99.3%。产物经核磁、质谱和红外分析证实为3-乙酰巯基-2-甲基丙酸。工业化生产时添加等摩尔的甲苯作为溶剂,可有效防止反应温度急剧升高,保证产品收率。

(S)-3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸的合成及表征

以硫代乙酸、甲基丙烯酸为原料,经过缩合、水解-酯化得到3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸的消旋体,经化学拆分得到(S)-3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸。综合考察了缩合、水解-酯化、拆分过程中影响反应的因素,结果表明:硫代乙酸与甲基丙烯酸摩尔比为1.4︰1,反应时间为2 h、反应温度为93℃条件下,可以得到收率为95.6%的3-乙酰巯基-2-甲基丙酸(缩合物A);控制釜温不超过20℃,将缩合物A加入11.8%的氢氧化钠水溶液中进行水解,水解完成后将下层钠盐投回釜内,然后在低温下滴加苯甲酰氯,反应进行2 h后将釜液调至酸性,产品逐渐析出,计算得水解-酯化总收率为96.7%;利用拆分剂D-(+)-N-苄基-α-苯乙胺对产品拆分,拆分收率为36.0%,综合以上三步总收率可达33.3%。其结构经核磁、质谱、红外分析确认且由X射线衍射分析结晶度非常高。

聚氨酯/纳米二氧化硅/POM复合材料的研究

通过熔融共混,用热塑性聚氨酯弹性体(TPU)将纳米二氧化硅(nano-SiO2)进行包覆制备了复合增韧剂,然后将复合增韧剂与聚甲醛(POM)进行共混制备了纳米复合材料,研究了复合增韧剂不同用量对复合材料的力学性能与结晶性能的影响。实验结果表明,TPU/nano-SiO2的相互作用能提高TPU/nano-SiO2与POM的界面相容性,使TPU/nano-SiO2均匀地分散在POM中。当POM/TPU/nano-SiO2质量比为100/10/1时,与纯聚甲醛相比,拉伸强度提高了20%,弹性模量提高了78.3%,冲击强度提高了175%,加入复合增韧剂后,球晶尺寸大幅减小;复合材料在断裂过程中发生塑性变形,韧性较好;增韧剂对聚甲醛基体有异相成核作用,同时提高了其结晶温度。

(S)-2-苄氧基丙醛的合成及结构表征

(S)-2-苄氧基丙醛是有机合成及制药的重要中间体,本文以(S)-乳酸乙酯为原料,经四氢吡咯胺化、氯化苄醚化、红铝还原反应合成了(S)-2-苄氧基丙醛,考察了胺化的反应时间、反应温度和原料的摩尔比对反应收率的影响。结果表明:当胺化反应时间为75 h,最佳的反应温度为25℃,四氢吡咯与(S)-乳酸乙酯的摩尔比为1.4∶1时,胺化反应收率为94%,三步总收率为61.8%,采用GC-MS、IR、1H NMR表征确定了产物结构,研究结果为(S)-2-苄氧基丙醛的工业化生产奠定了基础。

肼基甲酸叔丁酯的合成工艺

以氯甲酸苯酯为原料,经过叔丁醇酯化、水合肼肼化得到肼基甲酸叔丁酯,考察了酯化和肼化过程中影响反应的因素。结果表明:酯化反应时间为3 h、反应温度为25～30℃条件下,可以得到收率为77%的叔丁基苯基碳酸酯;当水合肼与叔丁基苯基碳酸酯的摩尔比为2∶1,反应温度为100℃时,反应产物肼基甲酸叔丁酯的收率可以达到93%,两步总收率为71.7%,其结构经质谱和红外分析确认。

界面改性对秸秆粉/PE-HD复合材料性能和热降解特性的影响

分别采用硅烷偶联剂(A171)处理、相容剂(MAPE)处理以及A171/MAPE处理的界面改性法对秸秆粉/高密度聚乙烯(PE-HD)复合材料界面进行改性。结果显示:3种处理方法均改善了秸秆粉与基体间的界面黏结,增强了力学性能和防水性能;界面改性后,复合材料的熔融流变行为因秸秆粉与PE-HD的交联而变差;秸秆粉的初始热分解温度向高温移动,热稳定性增加。A171/MAPE复配处理对复合材料界面改性效果最好,对材料性能的影响最显著。

P34HB发泡材料的制备及性能表征

以偶氮二甲酰胺(AC)为发泡剂、氧化锌(ZnO)为发泡促进剂、过氧化二异丙苯(DCP)为交联剂,通过模压法制备了聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)(P34HB)发泡材料。研究了ZnO用量对AC分解温度的影响,讨论了DCP用量对泡孔形态、泡孔密度、力学性能的影响。结果表明:当AC与ZnO质量比1∶1时,AC的分解温度降低了70℃左右,DCP对P34HB发泡材料的性能具有改善作用,当DCP质量分数为2%时,发泡材料的综合性能最佳,表观密度达到648.00g/cm3,同时力学性能达到最大值。

秸秆粉/高密度聚乙烯可降解复合材料的制备和性能研究

通过将纳米生态降解催化剂母料添加到秸秆粉/高密度聚乙烯复合体系中,制备新型可降解木塑复合材料,并从力学性能、热降解性能、微观形貌、分子量和组成变化等方面对其热氧化降解性能进行了研究。结果表明:添加纳米生态降解催化剂母料的秸秆粉/高密度聚乙烯复合材料表现出良好的降解性能;且采用花生秸秆制备的秸秆粉/高密度聚乙烯复合材料的降解速率优于小麦秸秆粉制备的复合材料。

聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)发泡材料的泡孔形态

以可完全生物降解的聚(3-羟基丁酸酯-co-4-羟基丁酸酯)(P34HB)为基体树脂,选用发泡温度较低的碳酸氢钠为发泡剂,采用模压成型制备了发泡材料。利用化学改性和物理改性原理研究了交联剂过氧化二异丙苯(DCP)用量及成核剂种类对P34HB发泡材料泡孔形态的影响。结果表明,DCP的加入能够有效提高P34HB的热性能,当DCP质量分数为2%时,发泡材料的泡孔密度达到35.35个/mm3,发泡效果最佳,泡孔数目明显增多且具有大小均一的泡孔。成核剂的加入能够有效改善材料的结晶性能,缩短结晶时间,减弱或消除后结晶现象,同时提高了泡孔形态的规整度,得到密实且均一的泡孔。

泗水县氧化生物双降解生态地膜在花生上的应用效果

泗水县位于山东省中南部．覆膜栽培技术从20世纪90年代初期开始在本地区进行大面积推广应用，因该技术具有显著的增温、保墒、控草等功效，给山区丘陵地区特别是干旱缺水的泗水农业生产带来了巨大经济效益。泗水县常年地膜覆盖面积达46万亩，其中花生覆盖面积26万亩。由于花生覆膜一般使用0．004mm厚度的超微膜，且连年大量使用，