聚硅氧烷侧链甲基化β-环糊精键合交联手性毛细管柱分离对映体

合成了聚硅氧烷侧链的甲基化β-环糊精衍生物手性固定相,成功地进行了固载化,固载化程度高于90％.经测试,柱性能稳定,可在260℃下长期使用.暴露于空气中存放两年,柱效及选择性未见明显改变.对卤代烃及一些醇对映体的直接分离表现出良好的立体选择性,并应用于毛细管电色谱拆分手性化合物.

磺化β-环糊精的合成及其在毛细管电泳手性拆分中的应用

采用直接磺化法合成了 3种不同取代度的磺化β-环糊精 ,并对合成产物进行了表征。将这 3种负电性的β-环糊精衍生物应用于毛细管电泳手性化合物的拆分研究中 ,考察了不同 p H值和不同电极性条件下负电性磺化β-环糊精对手性化合物的立体选择作用。

5种手性药物毛细管电泳对映体拆分

采用α、β、γ-环糊精和二甲基、三甲基、羟丙基-β-环糊精等6种中性环糊精为手性添加剂，在毛细管电泳分离中，进行了5种手性中心具有相似特点的碱性药物对联体的拆分研究。详细地讨论了环糊精类型及其浓度、pH值、分离电压、操作温度、以及有机添加剂等操作参数对药物对映体拆分的影响。

毛细管电泳环糊精添加剂拆分特布他林对映体的立体选择性研究

分别测定了毛细管区带电泳环糊精手性拆分体系中α，β－环糊精和二甲基、三甲基、羟丙基－β－环糊精与药物对映体特布他林形成包结络合物的稳定常数以及手性拆分过程的热力学函数的变化。数据分析表明，环糊精稳定常数的大小反映了环糊精空腔与分离对象之间的匹配程度。环糊精稳定常数的相对值反映了手性拆分体系的分离能力。两对映体与环糊精所形成包结络合物的Δ（ΔＨ）和Δ（ΔＳ）分别反映了手性拆分过程中立体作用与构象匹配的差异。与甲基化β－环糊精相比，羟丙基－β－环糊精和β－环糊精提供的氢键作用在手性拆分中起着重要作用。

环糊精衍生物气相色谱手性毛细管柱的制备与考察

合成了３种新的含长烷基链的β－环糊精衍生物手性固定相。实验表明，随着烷基链 长的增加，对手性卤代烃和酯的立体选择性有所提高；以ＯＶ－７为手性固定相的稀释剂对多 数手性化合物的拆分效果好于ＯＶ－１７０１。２，６－Ｏ－二辛基－３－Ｏ三氟乙酰－β－环糊精／ＯＶ－７柱应 用于不对称合成及催化中对映体的分离与测定和白酒中乳酸乙酯对映体含量的测定。

磺化β-环糊精手性添加剂毛细管电泳对映体拆分的研究

将平均取代度为6.5的负电性磺化β-环糊精手性添加剂应用于毛细管电泳对映体拆分的研究中.在不同电极性条件下,考察了背景电解质pH值及磺化β-环糊精浓度对手性拆分的影响,并应用磺化β-环糊精拆分酸性、碱性和中性的手性化合物.

毛细管电泳磺丁基-β-环糊精拆分对映体

将平均取代度为3.8的负电性磺丁基-β-环糊精手性添加剂应用于毛细管电泳对映体拆分的研究中。考察了背景电解质pH及磺丁基-β-环糊精浓度对手性拆分的影响，应用磺丁基-β-环糊精拆分八对碱性和酸性的药物对映体。

毛细管电动色谱带电环糊精拆分N-FMOC氨基酸对映体

将负电性磺丁基 -β -环糊精手性添加剂应用于毛细管电泳氨基酸对映体的拆分研究中 ,对 8种氨基酸对映体与 9-芴甲基氧基甲酰氯 (FMOC-Cl)生成的衍生物进行了分离 ,其中 5种得到了基线分离。考察了背景电解质 p H值及磺丁基 -β -环糊精的浓度对 N-FMOC氨基酸对映体拆分的影响。

有机多孔高聚物石英PLOT柱的制备及性能评价

采用原位聚合法，制备出了乙基乙烯苯与二乙烯苯的多孔球形石英ＰＬＯＴ柱，并对柱子的性能进行了评价。

原位聚合法制备多孔高聚物PLOT柱涂层厚度的计算公式

讨论了原位聚合法制备有机多孔高聚物ＰＬＯＴ柱中毛细管半径ｒ，反应液浓度Ｃ及涂层厚度ｄ＿ｓ的关系，并通过实验建立了一个计算涂层厚度ｄ＿ｓ的经验公式。

毛细管电泳环糊精添加剂立体选择性差异的研究

对在毛细管区带电泳环糊精手性拆分体系中手性药物妥布特罗的分离机理进行了探讨。分别测定了α、β、γ环糊精和二甲基、三甲基、羟丙基β环糊精与药物对映体形成包结配合物的稳定常数以及手性拆分过程中的热力学函数的变化。

手性添加剂磺丁基-β-环糊精的合成及毛细管电泳手性分离

以磺丁内酯为衍生试剂合成了两种不同取代度的磺丁基_β_环糊精 ,并对合成产物进行了表征。以这两种负电性的磺丁基_β_环糊精衍生物作为毛细管电泳手性添加剂 ,考察了它们对酸、碱性手性药物的手性拆分性能 ,以及不同取代度对手性拆分的影响。

盐酸美西律对映体的毛细管电泳分离

以β－环糊精的两种衍生物做为毛细管电泳手性分离添加剂，对盐酸美西律（１－（２，６－二甲基苯氧基）－２－丙胺盐酸盐）的对映体进行了拆分研究。其中，２，６－Ｏ－二甲基β－环糊精可将对映体部分拆分，而２，３，６－Ｏ－三甲基β－环糊精时，可基线分离对映体。研究了两种甲基化β－环糊精的浓度及工作电压对分离的影响。

高效毛细管电泳在高速逆流色谱的溶剂系统选择过程的应用

对高效毛细管电泳在高速逆流色谱溶剂系统选择过程的应用进行了研究。应用高 效毛细管电泳分析高速逆流色谱溶剂系统两相中样品的组成，可以利用其高的分辨率使各 组分得到良好的分离，并且容易定量，有利于迅速了解各组分在两相溶剂中的分配情况。根 据各组分的相对含量变化判断溶剂系统的适用性，具有实际意义。

毛细管电泳手性分离进展

评述了近年来毛细管电泳手性分离的进展。以各种手性选择剂的发展为线索介绍了毛细管电泳手性分离理论、方法及应用。

甲烷利用菌催化烯烃环氧化的底物选择性,细胞失活原因及产物对映体组成

研究了甲烷利用菌Methylomonas sp.GYJ3,Methylomonas sp.S,Methylomonaa sp.Z201,Methylococcus capsulatus IMV3021,Methylosinus trichosporium IMV3011休止细胞催化烯烃环氧化的底物选择性,细胞失活原因以及产物对映体组成.发现不同菌株和底物的环氧化活性不同.甲烷利用菌只能催化短链烯烃环氧化,环烯烃和芳香烯烃无反应.对烯丙基型底物而言,取代基大小和极性影响环氧化活性 丙烯环氧化活性最高,烯丙醇不能环氧化.细胞失活的主要原因是环氧化产物的细胞毒性和反应体系中辅酶NADH损耗.手性气相色谱揭示甲烷利用菌催化烯烃环氧化形成外消旋产物.

萘普生及其酯类的手性分离和光学纯度测定

以磺化β－ 环糊精作为手性分离添加剂， 分别对萘普生、萘普生甲酯和萘普生氯乙酯进行了毛细管电泳手性分离研究， 当以含４０ ｇ／Ｌ 的磺化β－ 环糊精的０ ．０１０ ｍｏｌ／Ｌ 的三羟甲基氨基甲烷－ 柠檬酸为缓冲液（ｐＨ５．０） 时，上述３ 种化合物的手性分离度分别为２ ．１９ 、２ ．６０ 和１ ．９９ 。 手性化合物的出峰时间和校正峰面积的相对标准偏差分别为２ ．８４ ％ 和６ ．２６％ ， 而两对映体的相对出峰时间和相对校正峰面积的相对标准偏差分别为０ ．５２ ％和１ ．８６ ％ 。 对萘普生和萘普生氯乙酯的实际样品进行了光学纯度测定， 测定结果与ＨＰＬＣ 进行了比较。

母乳中甲硝唑药物代谢动力学的毛细管电泳研究

用毛细管电泳测定了甲硝唑在母乳中的含量 ,研究了其药代动力学。以液 -液萃取作为样品预处理手段 ,萃取回收率在90%～101 %范围内。以替硝唑作为内标 ,采用场放大进样。该法在甲硝唑质量浓度为0.40～25.67mg/L时 ,甲硝唑质量浓度和甲硝唑与替硝唑的峰面积之比呈线性 ,线性相关系数 (r)大于0.999,最低检测量为0.40mg/L ,检出限 (S/N=3)为0.15mg/L ,相对峰面积的相对标准偏差为1.5 %。