8-氨基喹啉取代苯甲酰胺衍生物对汞离子和铜离子的识别

设计合成了可识别金属离子的荧光传感分子8-氨基喹啉取代苯甲酰胺衍生物,通过核磁共振谱和质谱表征其结构;利用其光谱性质研究了该系列物质对过渡金属离子Cu2+,Hg2+,Pb2+,Zn2+,Ni2+和Cd2+的识别性质,初步探讨了其识别机理。实验表明:在乙腈中,8-氨基喹啉苯甲酰胺的吸收光谱在509nm处对Cu2+有响应,溶液由无色变成红色;而其荧光光谱对Hg2+和Cu2+有良好的选择性,荧光增强倍率分别高达368和192,与金属离子形成结合比为1:1配合物。

α-呋喃甲醛缩间苯二甲酰腙对铜离子的识别研究

设计合成了荧光传感分子α-呋喃甲醛缩间苯二甲酰腙(m-PB-Fu),应用吸收和荧光光谱研究其在乙腈中对过渡金属离子的响应。结果表明,m-PB-Fu的吸收光谱对Cu2+、Hg2+和Pb2+均有响应,配位能力相近,对Zn2+、Ni2+和Cd2+响应则很弱;但它的荧光发射光谱对Cu2+表现出高选择性响应,荧光增强达100倍。初步探讨了受体分子与Cu2+结合模式与荧光增强原因。

α-呋喃甲醛缩对苯二甲酰腙对铜离子的高选择性识别研究

设计合成了荧光传感分子α-呋喃甲醛缩对苯二甲酰腙(p-PB-Fu),采用1HNMR对其结构进行了表征,应用吸收和荧光光谱初步探讨了在乙腈中其对Cu2+的响应。结果表明,p-PB-Fu与Cu2+存在两个结合过程,首先是其与Cu2+以2:1的方式形成普通配合物;而随着Cu2+的继续加入,所形成的配合物之间通过自簇集而形成金属配位聚合物/寡聚物。光谱数据初步表明后者对Cu2+具有较高的识别选择性。

改进的蒙特卡洛方法用于烟丝近红外光谱定量分析中奇异样本的识别

【目的】提高烟草及烟草制品的化学成分近红外光谱定量分析校正模型的准确性。【方法】通过改进蒙特卡洛奇异样本检测方法构建不同的定量模型,获得正常样本和可疑样本的预测误差分布,依据分布间的差异识别正常样本与奇异样本。【结果】改进后的烟丝中化学成分的近红外光谱定量分析模型的相关系数和校正均方根误差得到明显提高和改善;总植物碱、总糖、还原糖、总氮、钾和氯的含量模型的预测均方根误差(RMSEP)分别由0.061%、0.799%、0.926%、0.054%、0.115%、0.076%降低到0.059%、0.786%、0.817%、0.048%、0.107%、0.058%;模型稳健性的评价参数SEP/SEC的值均小于1.2。【结论】该方法剔除奇异样本后所得模型具有较好的稳健性。

同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定卷烟滤嘴截留烟气中的烟碱和6种挥发酚

建立了同位素稀释-气相色谱-质谱联用(GC/MS)测定卷烟滤嘴截留烟气中的烟碱和6种酚(苯酚、对、间-甲酚、邻-甲酚、对-苯二酚、邻-苯二酚和间-苯二酚)的分析方法。在标准抽吸条件抽吸4支卷烟,并收集抽吸后的滤嘴,纵向切开,用含内标苯酚-d5和烟碱-d3的甲醇超声萃取后,采用TG-1MS毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm)分离,选择离子模式方式进样检测,同位素内标法定量。方法经优化后,烟碱和6种酚具有良好线性,r为0.999 0~0.999 9,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为7.5~25 ng/支和25~50 ng/支,加标回收率为91.7%~102.6%,相对标准偏差为1.9%~6.2%。该方法操作简便、结果准确可靠,可用于测定卷烟滤嘴截留烟气中的烟碱和6种挥发酚。

气相色谱-串联质谱法同时测定卷烟滤嘴中15种多环芳烃

建立了气相色谱-串联质谱同时检测卷烟滤嘴中15种多环芳烃的方法。卷烟滤嘴用二氯甲烷振荡萃取后,经0.22μm有机相滤膜过滤,采用DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离,电子轰击源、正离子模式下以多反应监测模式进行检测,内标法进行定量。15种多环芳烃(苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝和茚并[1,2,3-c,d]芘)的线性关系良好,相关系数(R^2)为0.991 4~0.999 9。15种多环芳烃在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为81.6%~111.2%;除了芴在低添加水平时相对标准偏差为19.2%外,其他相对标准偏差均小于16%。15种多环芳烃的检出限为0.02~0.24 ng/滤嘴,定量限为0.04~0.80 ng/滤嘴。方法前处理简便,具有快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点,适用于卷烟滤嘴中多环芳烃的分析。

气相色谱法同时测定烟草中水分及1,2-丙二醇与丙三醇的含量

为准确测定新型卷烟烟草材料中水分及1,2-丙二醇与丙三醇的含量,建立了同时测定新型卷烟烟草材料中水分及1,2-丙二醇和丙三醇含量的气相色谱双柱双检测器法。结果表明:气相色谱双柱双检测器法测定的水分及1,2-丙二醇和与三醇含量标准曲线的线性关系良好,R2在0.999 5~0.999 9,检出限和定量限范围在0.02%~0.04%和0.06%~0.14%,加标回收率在91.1%~99.8%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~5.4%。该方法简单、灵敏、准确,适合同时定量分析新型卷烟烟草材料中水分及1,2-丙二醇与丙三醇的含量。

顶空-气相色谱-质谱指纹图谱应用于烟用香精中主成分测定

在平衡温度为80℃,平衡时间为30min下,采用顶空分离进样,气相色谱-质谱法对9个不同批次的烟用香精的成分进行分离和鉴定。根据方法的精密度试验结果,建立了烟用香精的指纹图谱。对上述9个样品所得18个共有峰以及所建立的标准指纹图谱的数据进行比较,并利用相关系数法、夹角余弦法和欧式距离比值法计算不同样品之间的相似度。3种方法计算出的相似度变化趋势一致,均能判断出样品是否合格。

气相色谱-质谱测定卷烟醋纤滤棒三乙酸甘油酯方法的构建

【目的】探求卷烟醋纤滤棒三乙酸甘油酯简便、灵敏与高效的测定方法,为卷烟醋纤滤棒质量控制及烟气苯酚释放量的管控提供技术支撑。【方法】称取一定量的醋纤滤棒,采用内标-正十七烷的无水乙醇超声萃取后选择离子模式进行定量分析,构建气相色谱-质谱联用测定卷烟醋纤滤棒中三乙酸甘油酯的分析方法。【结果】优化后选择的色谱柱、萃取剂和超声萃取时间分别为强极性TG-WAXMS(30m×0.25mm×0.25μm)、无水乙醇和40min;气相色谱-质谱法(GC/MS)对不同浓度三乙酸甘油酯准溶液分析得到其回归别为0.08μg/mL和0.15μg/mL,方法的灵敏度较高;加标回收试验的三乙酸甘油酯回收率为97.0%~测定卷烟醋纤滤棒中三乙酸甘油酯的分析方法操作简便、灵敏、高效,适于卷烟醋纤滤棒中三乙酸甘油酯的测定。

近红外光谱快速测定卷烟烟气中烟碱·焦油和一氧化碳释放量

[目的]基于卷烟烟气粒相物滤片的近红外光谱,快速测定卷烟烟气中烟碱、焦油和一氧化碳释放量。[方法]利用傅里叶变换近红外光谱仪采集捕集了卷烟烟气粒相物的剑桥滤片近红外光谱,采用传统方法测定烟碱、焦油和一氧化碳含量,通过化学计量学算法剔除异常样品并对光谱进行预处理,从而建立了卷烟烟气中烟碱、焦油和一氧化碳的近红外定量分析模型。[结果]所建的焦油、烟碱和一氧化碳模型决定系数(R^(2))分别为0.944、0.948和0.922,均方预测残差(RMSECV)分别为0.024、0.323和0.648。外部验证结果显示与传统方法对比无显著差异。[结论]该方法快速、高效、无污染,为卷烟烟气中烟碱、焦油和一氧化碳释放量检测提供了一种新方法。

三醋酸甘油酯施加量对细支爆珠滤棒及卷烟烟气的影响

为了研究不同三醋酸甘油酯施加量对细支爆珠滤棒物理性质及卷烟主流烟气有害成分释放量的影响,在其他条件不变的情况下,对不同三醋酸甘油酯施加量的细支爆珠滤棒的吸阻、硬度、圆周等物理性质进行了研究,并比较了不同三醋酸甘油酯施加量的细支爆珠滤棒所卷制的卷烟主流烟气有害成分释放量。结果表明:细支爆珠滤棒重量、吸阻、硬度与三醋酸甘油酯施加量呈正相关,相关系数分别为0.999、0.923和0.863。对于不同三醋酸甘油酯施加量的细支爆珠滤棒,添加爆珠会使滤棒圆周、圆度、吸阻和硬度分别平均增加0.01 mm、0.02 mm、455.50 Pa和0.22百分点,但不会影响三醋酸甘油酯的施加。细支爆珠卷烟主流烟气中苯酚释放量与三醋酸甘油酯施加量呈负相关,当三醋酸甘油酯施加量为12~42 mg/支时,三醋酸甘油酯施加量每增加10 mg/支,细支爆珠卷烟主流烟气中苯酚释放量就下降0.54μg/支。

气相色谱法测定醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的不确定度评定

为提高测量结果的准确性,依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对气相色谱法测定醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的不确定度进行评定,通过分析得出,测量重复性、样品前处理、标准溶液制备、标准曲线拟合、气相色谱仪测量重复性是不确定度的主要来源。分析结果表明,当醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的含量为7.32%,扩展不确定度为0.42%,k=2。

基于烟丝近红外光谱的卷烟品牌识别方法

为实现对卷烟品牌的快速识别,基于烟丝的近红外光谱数据,结合机器学习技术,以贵州中烟工业有限责任公司生产的10种品牌卷烟为对象,建立了一种卷烟品牌识别模型,并以正确识别率(Recognition Accuracy,RA)为评价指标对模型的各项关键参数进行迭代优化。利用采集的卷烟样品数据对模型进行验证,结果表明:采用连续小波变换(CWT)方法进行光谱数据预处理,概率主成分分析(PPCA)方法进行数据降维,选择Linear作为核函数,基于支持向量机(SVM)方法建立的识别模型,最高RA值达到97.20%,表明利用烟丝光谱数据可以实现对卷烟品牌的准确识别。该技术可为卷烟配方维护提供支持。

加热不燃烧卷烟气溶胶中主要成分的转移行为

为探讨加热不燃烧卷烟气溶胶主要成分的转移行为,研究了不同加热不燃烧卷烟烟草材料、气溶胶及滤嘴中1,2-丙二醇、丙三醇、烟碱及部分香味成分的质量及转移情况。结果表明:①不同加热不燃烧卷烟中1,2-丙二醇、丙三醇、烟碱和香味成分转移率的差异较大,转移率范围分别为7.7%～50.0%、2.9%～16.1%、10.6%～34.3%和1.5%～1 290.0%,该差异主要与其释放效率和滤嘴截留率有关;②1,2-丙二醇从烟草材料释放出的效率较高(56.7%～89.2%),丙三醇的释放效率较低(6.9%～40.7%),烟碱的释放效率介于1,2-丙二醇和丙三醇之间(37.1%～82.5%),且随加热功率升高,1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的释放效率逐渐提高;③香味成分释放效率的范围为13.2%～5 403.6%,可能与加热抽吸过程中其他物质的转化有关;④滤嘴对1,2-丙二醇、丙三醇、烟碱和香味成分的截留作用较强,截留率范围为35.0%～98.6%,可能与滤嘴的结构、材质和长度有关;⑤改变加热不燃烧卷烟的加热方式、烟草材料特性、滤嘴类型和结构可有效调控加热不燃烧卷烟中1,2-丙二醇、丙三醇、烟碱和香味成分向气溶胶中的转移。