气相色谱法研究水稻中粉唑醇和嘧菌酯残留及其降解动态

建立了同时检测水稻中粉唑醇和嘧菌酯残留量的分析方法。糙米、植株、谷壳或土壤样品用乙腈提取,中性氧化铝-活性炭（50∶1,m/m）柱层析净化,采用基质标标准曲线,气相色谱-氮磷检测器（GC-NPD）检测。结果表明,在0.02~1.00 mg/kg添加水平范围内,粉唑醇、嘧菌酯在不同样品中平均添加回收率分别在88.2%~106.4%和82.4%~106.7%,方法的最低检出限为0.02 mg/kg。该方法采用基质标准工作曲线校正,能快速、准确检测水稻种植环境中粉唑醇、嘧菌酯残留量。利用所建立的方法对湖南、河北、江苏3地水稻植株及其土壤中粉唑醇和嘧菌酯的残留降解动态进行了研究,结果表明,粉唑醇和嘧菌酯在水稻植株和土壤中的消解趋势符合一级动力学消解模式。

新农药氯溴虫腈在甘蓝和土壤中的残留及持久性

氯溴虫腈,试验代号HNPC-A3061,化学名称为1-(2-氯乙氧)甲基-4-溴-2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈,是我国自主研制的一种新型吡咯类杀虫剂,主要用于防治蔬菜、水稻和棉花害虫。通过两年三地田间试验,研究了氯溴虫腈在甘蓝和土壤中的残留与消解动态。结果表明:2012年氯溴虫腈在湖南、河北和江苏三个试验点甘蓝上的消解半衰期分别为5.28、5.14、6.16 d,土壤中的消解半衰期分别为13.05、7.87、11.12 d;2013年甘蓝上的消解半衰期分别为7.17、6.42、10.73 d,土壤中的消解半衰期分别为2.75、2.32、5.94 d。根据我国农药残留等级标准,氯溴虫腈属于易降解农药。以10%氯溴虫腈悬浮剂的有效成分施药剂量18 g a.i.·hm-2和27 g a.i.·hm-2各喷施3～4次,距最后一次施药14 d,氯溴虫腈在甘蓝和土壤中的最大残留量分别为0.290 mg·kg-1和0.141mg·kg-1,建议氯溴虫腈在甘蓝上的最大允许残留限量为1.0 mg·kg-1,安全间隔期为14 d。

高效液相色谱法测定水稻及其环境中茚虫威残留量

建立了高效液相色谱测定水稻及其环境中茚虫威残留量的分析方法。田水经二氯甲烷萃取,土壤、植株、稻米和稻壳经丙酮-二氯甲烷（2∶1,v/v）混合溶剂提取,弗罗里硅土净化,采用C18柱为色谱柱,以乙腈-水（60∶40,v/v）为流动相进行测定。结果表明：在0.05~10 mg/L范围内,茚虫威峰面积与进样质量浓度呈良好的线性关系,r2=0.999 9。在高、中、低3个添加水平下,茚虫威在不同基质样品（田水、土壤、植株、稻米和稻壳）中的平均添加回收率为81.9%~101.2%,标准偏差为0.2%~5.9%（n=5）。方法的定量限分别为0.01 mg/kg（田水、土壤、稻米）、0.02 mg/kg（植株）和0.04 mg/kg（稻壳）。采用该方法测定了2012年3%茚虫威超低容量液剂在湖南省宁乡县、江苏省镇江市、河南省新乡市三地水稻种植环境中的消解动态,其消解趋势符合一级动力学消解模式,茚虫威在田水中的半衰期在0.27~2.40 d之间;在土壤中的半衰期≤0.95 d;在植株中的半衰期在2.40~11.34 d之间。该方法快速简便、灵敏度高、重现性好,可用于环境系统中茚虫威残留量的检测。

某皮革企业废水处理改扩建实例分析

本文对某皮革企业目前的废水处理设施的运行情况、皮革废水的水质特点、设施的设计参数以及功能完整性进行了详细的调研与分析,在合理利用其原有设备设施的基础之上,对该皮革企业的生化系统、污泥脱水系统等实施改扩建工程。本次设计遵循技术合理、经济合算、运行可靠、管理简单的基本原则,采用含硫废水经除硫预处理再与其它废水综合处理的总体设计思路,综合废水的主体工艺采用两级AO工艺,出水水质满足《制革与毛皮加工工业水污染物排放标准》(GB30486-2013)相关规定要求,即COD≤100mg/L、氨氮≤15mg/L、总铬≤1.5mg/L。

新农药氯溴虫腈在甘蓝和土壤中的残留检测方法

【目的】建立甘蓝和土壤中氯溴虫腈残留的检测分析法，为其合理使用准则的制定提供参考。【方法】土壤样品经乙腈提取、二氯甲烷萃取，甘蓝样品经乙腈提取、盐析作用，再用装有无水硫酸钠和弗罗里硅土一活性炭混合物（质量比50：11的层析柱净化，采用HP一1毛细管柱和带电子捕获检测器的气相色谱仪定量测定甘蓝和土壤中的氯溴虫腈残留量。【结果】在有效成分质量浓度0．01—10mg／L范围内氯溴虫腈峰面积与进样质量浓度呈现出良好的线性关系，R2=0．9995；在添加质量分数水平0．01～1.0mg／kg范围内，甘蓝和土壤中氯溴虫腈的平均回收率为96．0％～102．4％，相对标准偏差为3．4％-8．1％；方法最小检出量（LOD）为2×10^-11g，最低检测质量分数（LOQ）为0．01mg／kg。【结论】该方法简便、快速、准确度高、精密度好，符合农药残留分析的要求，适用于甘蓝和土壤中氯溴虫腈的残留分析检测。