山楂降脂软胶囊中4种黄酮含量的测定

目的:建立同时测定山楂降脂软胶囊中4种主要黄酮葛根素、木犀草素、槲皮素及儿茶素的超高效液相-串联质谱法。方法:在超声条件下用甲醇提取山楂降脂软胶囊供试品。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,以体积分数0.1%甲酸乙腈和体积分数0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,在负离子模式下采用多反应监测。结果:葛根素、木犀草素、槲皮素、儿茶素分别在0.03~8.10、0.04~8.27、0.02~4.45及0.01~3.11 mg/L的范围内线性良好,R^2均>0.992,4种黄酮的平均加样回收率在93.6%~107.5%,相对标准偏差在1.62%~2.21%。结论:建立了适用于快速测定山楂降脂软胶囊中4种黄酮的液质联用定量方法,该方法灵敏、准确、稳定,可用于山楂降脂软胶囊的质量控制。

气相色谱法测定替格瑞洛原料药中6种残留溶剂

目的:建立替格瑞洛原料药中6种残留溶剂的测定方法。方法:采用气相色谱法检测替格瑞洛原料药中甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、异辛烷、乙酸。色谱条件为DB-624(30 m×0.320 mm×1.8 mm)毛细管柱;载气采用高纯氮气,流速为1 m L/min;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃(空气流速),进样口温度为200℃;程序升温,分流比20∶1。结果:6种有机溶剂在各自的检测质量范围内线性关系良好(r=0.998 31~0.999 99),平均回收率为91.49%~100.48%(RSD=2.85%~7.17%,n=9);甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、异辛烷、乙酸的定量限分别为7.92、7.89、6.29、0.90、0.23、4.20 mg/L,检测限分别为1.98、0.99、0.79、0.22、0.08、1.05 mg/L。用该方法测定3批次替格瑞洛原料药,只有乙酸乙酯和异辛烷被检出但均符合标准,其他残留溶剂未检测到。结论:该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于替格瑞洛原料药中上述6种残留溶剂的测定。

抗凋亡蛋白HAX-1过表达对心肌肥厚小鼠肝脏代谢组学的影响

目的考察抗凋亡蛋白HAX-1的表达对小鼠心肌肥厚模型的影响。方法构建重组腺病毒载体Ad-HAX-1,使HAX-1过表达,以含绿色荧光蛋白的腺病毒载体(Ad-GFP)作为对照组。小鼠随机分为假手术组(Sham组)、主动脉弓缩窄(TAC组)手术组及HAX-1过表达组(HAXOP组)。TAC组在手术前3 d心肌内注射Ad-GFP,HAXOP组在手术前3 d心肌内注射Ad-HAX-1,6周后动物安乐死,取心脏和肝脏,采用Western blot检测小鼠心肌组织中HAX-1的表达;采用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱串联技术结合主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)对不同组小鼠的肝脏进行代谢组学的研究,筛选出差异化合物并进一步研究其代谢通路。结果HAX-1蛋白过表达改变甘油磷脂代谢、糖酵解等代谢通路。结论HAX-1过表达可改善心肌肥厚,其作用机制主要与甘油磷脂代谢有关。