甲磺酸加贝酯的合成

6-氨基己酸与S-甲基异硫脲硫酸盐反应后盐酸化得6-胍基己酸盐酸盐,与由对羟基苯甲酸乙酯经氯化亚砜缩合得到的4,4’-(亚硫酰二氧基)二苯甲酸二乙酯反应,得到胰腺炎治疗药物甲磺酸加贝酯,总收率约为63%。

香菇多糖提取分离的研究

采用DEAE-cellulose柱层析和Sephadex G-200柱层析从香菇子实体热水浸提的粗多糖中分离出两个多糖组分Len1-A、Len2-A,经旋光度法、Sepharose 4B柱层析、红外光谱等方法检测确定为均一多糖组分,且均为α-构型的吡喃糖,苯酚硫酸法测得其糖质量分数分别为91.5%和92.3%,旋光度为+5.6°、+11.2°,相对分子质量为375×103、718×103。

呋虫胺及其中间体的合成方法

在调研国内外有关呋虫胺研究文献的基础上,概述了烟碱类杀虫剂呋虫胺的三种合成方法及其主要中间体的制备,并比较了各种路线的利弊,提出以O-甲基-N-硝基-N'-邻苯二甲酰异脲与3-四氢呋喃甲胺反应是比较适合放大的方法。

6-胍基己酸盐酸盐的合成

以己内酰胺为原料水解得6-氨基己酸,再与S-甲基异硫脲硫酸盐反应生成6-胍基己酸,然后经盐酸酸化制得6-胍基己酸盐酸盐。对6-氨基己酸和6-胍基己酸的合成工艺进行改进,提高了收率。总收率为70.4%。

甲磺酸加贝酯的合成工艺改进

以己内酰胺为原料经水解得氨基己酸,然后与S-甲基异硫脲硫酸盐反应得胍基己酸,经盐酸化得中间体胍基己酸盐酸盐,再经酯缩合,两步酸化得标题化合物。改进后的工艺原料廉价易得,反应条件温和,操作简单。总收率65%。

1-(2-氰基)-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的合成

邻氨基苯腈经重氮化、还原、酸析制得邻氰基苯肼盐酸盐。邻氰基苯肼盐酸盐经碱液中和,在乙醇溶液中与乙酰乙酸甲酯的醇溶液经亲核取代闭环成目标产物1-(2-氰基)-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮。对邻氰基苯肼盐酸盐和1-(2-氰基)-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的合成工艺进行了改进,总收率约为79.4%

邻氰基苯肼的合成研究

邻氨基苯腈经重氮化,还原,酸析,中和制得邻氰基苯肼。考察了各种影响反应的因素,优化了实验条件。收率比文献提高10%以上。