顶空/气相色谱-质谱联用法测定塑胶跑道面层中46种挥发性有机化合物

建立了测定塑胶跑道面层中46种挥发性有机化合物(VOCs)的顶空/气相色谱-质谱联用(HS/GC-MS)法。样品剪碎后加入三乙酸甘油酯,顶空进样,目标物经DB-624UI毛细管色谱柱分离后,在电子轰击源(EI)下进行选择离子扫描(SIM)定性分析,外标法定量。分别对色谱柱、升温程序、顶空参数和分散溶剂进行了优化。结果表明,在最优条件下,46种VOCs在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.995,方法检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.05~0.60μg/g和0.10~1.20μg/g,在3个不同加标水平下的平均加标回收率为82.9%~114%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%~5.6%。该方法前处理简单、检出限低、准确度高,满足塑胶跑道面层中VOCs快速定性定量分析的要求。

超高效合相色谱法快速测定食品接触材料中9种丙烯酸酯类化合物

采用超高效合相色谱(ultra performance convergence chromatography,UPC^(2))技术建立同时测定食品接触材料中9种丙烯酸酯类化合物的快速分析方法。样品经甲醇超声萃取,过有机滤膜,采用超临界二氧化碳-乙腈为流动相进行梯度洗脱,选用超高效色谱柱ACQUITY UPC^(2)HSS C_(18)SB,采用二极管阵列检测器在210 nm波长处进行检测。结果表明,在最优条件(柱温40℃、背压13.79MPa)下,9种丙烯酸酯类化合物在4min内可完成定性定量分析。甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸苯甲酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯的线性范围为0.2~100mg/L,甲基丙烯酸的线性范围为0.3~100mg/L,丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟乙酯的线性范围为0.4~100mg/L,甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸卞酯的线性范围为0.5~100mg/L,9种丙烯酸酯类化合物标准曲线的决定系数(R^(2))均高于0.9985。在高(30mg/kg)、中(6 mg/kg)、低(0.2、0.3、0.4、0.5 mg/kg)3个加标水平下,9种丙烯酸酯类化合物的加标回收率(n=6)为89.3%~109.7%,相对标准偏差为0.62%~3.86%,检出限(R_(SN)≥3)为0.05~0.15 mg/kg,定量限(R_(SN)≥10)为0.2~0.5mg/kg。将所建方法应用于30批次实际样品的检测,发现食品接触材料中存在丙烯酸酯类化合物残留风险。

电泳芯片结构和芯片电泳分离操作参数的模拟、优化和实验验证

选择了L-精氨酸和L-苯丙氨酸为分离样品体系,根据电泳实验提出样品基本参数,通过模拟计算考察了进样管道宽度和进样时间对进样方差的贡献;根据分离度与分离长度拟合曲线确定电泳芯片的有效分离长度;对化学发光柱后衍生管道施加的夹流电压进行了模拟优化,得出氨基酸体系分离分析的电泳芯片设计方案和操作参数为：进样管道宽度为分离管道宽度的1/2,简单进样充样时间应大于5 s,分离管道有效分离长度为30 mm,衍生夹流比1.0～1.6.根据模拟优化结果提出了电泳芯片设计方案,采用整体浇注法制作带有柱后衍生反应器的PDMS电泳芯片,按照模拟计算提出的电压操作参数实现了精氨酸和苯丙氨酸样品体系的准确进样、芯片电泳分离和柱后衍生化学发光检测.电泳过程模拟结果和实验结果相结合,考察了柱后衍生对样品谱带展宽的影响,简单进样过程样品泄露引起的谱峰拖尾现象,并讨论了夹流进样法对减小进样方差和抑制样品泄露的贡献.

蛋白质／多肽的微流控二维芯片电泳

在微流控芯片上构建多维分离系统,为蛋白质组学研究提供了一个有发展前景的高效分离分析技术平台。本文介绍了二维芯片电泳系统耦联模式的选取及正交性评价的方法;综述了针对蛋白质/多肽分离分析的各种耦联模式微流控二维芯片电泳分析系统,如胶束电动力学色谱(MEKC)与毛细管区带电泳(CZE),开管电色谱(OCEC)与CZE,等电聚焦(IEF)与CZE,IEF与SDS毛细管凝胶电泳(CGE),SDS-CGE与MEKC等。特别对二维电泳芯片切换接口的类型进行了分类,探讨了用于微流控二维芯片电泳系统的检测技术,并展望了微流控二维电泳芯片在蛋白质组学研究中的应用前景和发展方向。

电泳芯片计算机辅助设计研究进展

在简单综述了微流控芯片发展的基础上,详细讨论了芯片电泳过程数学模型包括电场、流场、浓度分布弯管道传质控制方程的建立及其求解方法,进而讨论了借助计算机模拟计算辅助芯片电泳系统网络管道设计的研究进展,重点包括进样管道及分离管道设计。

低雌激素状态下大鼠海马及纹状体Nogo-A的表达变化

目的通过实验观察低雌激素状态下大鼠记忆功能的改变以及海马和纹状体Nogo-A的表达变化,阐明Nogo-A在更年期神经退行性变如记忆功能减退中可能发挥的重要作用。方法45只雌性SD大鼠分为假手术组,去卵巢组和去卵巢后雌激素治疗组,每组15只。去卵巢手术后2周开始给予药物治疗。雌激素治疗组于腹股沟皮下注射溶于无菌芝麻油的雌激素[25μg/(kg·d)]。假手术组和去卵巢组给予等量的无菌芝麻油。药物治疗6周后,通过条件恐惧训练实验观察不同组大鼠记忆功能差异,通过免疫组织化学和免疫印迹法观察Nogo-A在3组大鼠海马和纹状体的表达变化。结果与假手术组和雌激素治疗组相比,去卵巢组大鼠出现记忆功能明显减退,其海马和纹状体Nogo-A阳性神经元数量显著增加(P<0.05)。雌激素治疗组大鼠记忆功能明显改善,海马和纹状体Nogo-A阳性神经元数量显著减少(P<0.05),与假手术组差异不明显(P>0.05)。免疫印迹实验结果与上述免疫组织化学结果变化趋势一致。结论低雌激素状态下海马及纹状体Nogo-A表达上调,这可能是更年期妇女记忆功能减退的重要原因之一。

异噻唑啉酮类防腐剂标准现状及检测技术研究进展

异噻唑啉酮类防腐剂因其广谱高效和环境友好等特点,在化妆品、玩具、涂料等领域广泛应用。国内外关于异噻唑啉酮类防腐剂引起的过敏反应或接触性皮炎,甚至皮肤灼伤的报道越来越多,引发社会高度关注。关注异噻唑啉酮类防腐剂相关法规标准,选择准确高效的分析方法,对其进行安全性风险评估具有重要意义。本文总结了欧盟和中国对异噻唑啉酮类防腐剂的限量要求,以及国内目前的检测标准现状。简要概述了加速溶剂萃取法、固相萃取法、QuEchERS等前处理技术,重点综述了气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱法和液相色谱-串联质谱法等检测分析技术在异噻唑啉酮类防腐剂中的应用。最后对该类防腐剂检测方法研究的发展方向进行了展望,以期为相关研究人员和完善相关标准体系提供参考。

液化石油气中烃类组分和二甲醚的气相色谱分析

采用HP-AL/KCL毛细管柱对液化石油气中的组分及二甲醚进行了气相色谱法测定,外标法定量。结果表明C_1-C_5烷烯烃及二甲醚共19种组分能够得到完全分离,并且可以对各组分含量进行准确定量,测定结果有良好的准确度和精密度。

通过基本公共卫生服务提高对辖区居民的健康管理

目的探究基本公共卫生服务对提高辖区居民健康管理的作用。方法选取于2018年1月-2019年1月份来社区卫生服务中心中的辖区居民作为本次研究活动的调查对象。在本次调查中,采取入户询问方式,进行回顾性问卷调查分析。结果基本公共卫生服务项目知晓率中老年人健康管理、健康档案管理服务、高血压健康管理知晓率较高。基本公共卫生服务项目中儿童健康管理、健康档案管理服务、老年人健康管理利用率较高。结论辖区居民的对基本公共卫生服务项目的知晓率及利用率有待进一步提高。

塑料食品接触材料中邻苯二甲酸酯的迁移研究

邻苯二甲酸酯类(PAEs)是塑料中常用的一类添加剂,对人体的免疫系统、生殖系统、神经系统都有一定的伤害。以塑料食品接触材料为研究对象,通过10%乙醇、4%乙酸、50%乙醇和异辛烷为食品模拟物研究邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)迁移。结果表明:DBP是最容易迁移出的一种增塑剂,在四种模拟物中DBP迁出量大小依次为异辛烷>50%乙醇>4%乙酸>10%乙醇。PAEs迁移量随着接触时间的延长和接触温度的升高而增加。

气相色谱法检测汽油中苯胺类化合物

采用GC-FID法同时测定汽油中5种苯胺类化合物(N-甲基苯胺、苯胺、邻甲苯胺、对甲苯胺和间甲苯胺)。试样选择直接进样或者稀释后进样的方式,采用强极性色谱柱(DB-WAX毛细管色谱柱)分离样品,火焰离子化检测器(FID)测定,用外标法进行定量分析。5种化合物在0.05~2.00mg/m L的范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(S/N=3)为0.005mg/m L,加标回收率为93.62%~104.35%,精密度(n=6)为0.21%~1.60%。

电感耦合等离子体发射光谱检测农药中金属类禁限物

农药中违法添加的隐性成分对农业生产及农产品质量安全构成了严重威胁,目前开发的检测方法没有覆盖无机金属类禁限用组分。采用HNO3+H2O2微波消解前处理样品,建立了农药中铅、砷、汞、镉、铬、钡、锰、铜、银、锡、锌金属元素类禁限物的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)。结果表明,在0.1~5.0 mg/L范围内,铅、砷、汞、镉、铬、钡、锰、铜、银、锡、锌元素呈现良好的线性关系(相关系数≥0.999 5);11种元素的检出限在0.2~1.5 mg/kg,方法加标回收率91.0%~107%,精密度0.58%~4.42%。本方法能能高效地完成农药是否含有汞制剂、砷类、铅类等违禁添加成分的筛查。

数理统计技术在化学分析实验室内部质量控制中的应用

建立实验室内部质量控制体系能够保障实验室的数据准确性。而实验室内部质量控制体系建立的最主要的方法就是数理统计技术。通过对国内外化学分析实验室内部质量控制中的数理方法的应用进行分析,提出一些有关的数理统计技术,以及在化学分析实验内部质量控制中的应用标准等,为后续的研究提供帮助。

儿童玩具中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量分析

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)以测定儿童玩具中6种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量。将该方法用于测定市场购买的84批次塑料儿童玩具,结果发现,DBP+BBP+DEHP总和量最高可达4.72%,超过国家限量的472倍。针对儿童玩具产品存在较大健康隐患,提出了建议。

果蔬农药残留快速检测方法研究的进展

主要对酶抑制法、生物传感器法、酶联免疫法、红外光谱法等果蔬农药残留快速检测方法进行了详细的分析,探讨了这些方法的优点和缺点,并展望了快速检测方法的发展趋势。

微波消解-ICP-MS筛选法对PVC塑料制品中有机锡的测定

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）筛选法测定PVC塑料制品中有机锡的方法。采用6 m L硝酸＋2 m L双氧水＋1 m L氟硼酸消解体系,在190℃下消解30 min可使PVC塑料制品消解完全。本方法可实现有机锡的快速筛选,方法的检出限（3σ）为0.5 mg/kg。加标回收率在85.07%~112.09%之间,测定值的相对标准偏差（n=7）在2.8%~5.5%。

高危农药助剂的危害及残留检测研究现状

本文综述了农药中高危助剂自身毒性、环境毒性及对人类的危害和近年来农药助剂在食品中残留的检测方法。总结各国农药助剂管理现状,并针对重庆市场上农药(乳油)助剂的风险监测结果,关注农药助剂对农产品的潜在影响,以保护环境和人类免受风险评估缺失的有毒农药助剂的危害。

急慢性口颌面痛患者负性情绪和心理压力研究

目的:探讨急、慢性口颌面痛患者的负性情绪和心理压力的差异,为急慢性口颌面疼痛患者提供个性化心理治疗提供参考。方法:纳入口颌面痛患者231例(急性148例,慢性83例),使用抑郁筛查分量表(PHQ-9)和焦虑筛查分量表(GAD-7),压力知觉量表(PSS-10)对受试者进行心理评估。使用SPSS软件对受试者的心理问卷数据进行统计分析。结果:口颌面痛与焦虑、抑郁存在相关性,口颌面痛患者中多见焦虑、抑郁症状,且慢性口颌面痛患者中抑郁比例要明显高于急性口颌面痛患者。慢性口颌面痛患者的心理压力明显高于急性口颌面痛患者。结论:口颌面痛与焦虑、抑郁负性情绪存在紧密联系,与急性口颌面痛相比,焦虑、抑郁负性情绪在慢性口颌面痛中起着更为重要的作用,尤其是抑郁。慢性口颌面痛的心理压力要比急性口颌面痛的程度高。

食品用洗涤剂中甲基异噻唑啉酮类防腐剂检测的必要性

甲基异噻唑啉酮类防腐剂是一类具有高效、广谱的杀菌和抑菌性能的防腐剂,广泛应用于各类防腐领域,但该类防腐剂能否用于食品相关产品还有待研究。文章主要介绍了甲基氯异噻唑啉酮与甲基异噻唑啉酮的混合物和甲基异噻唑啉酮两类防腐剂,以及近年各国对化妆品中甲基异噻唑啉酮类防腐剂的限量要求。从调查数据看,市场上大多食品用洗涤剂都含有甲基异噻唑啉酮类防腐剂,有的含量甚至超过化妆品安全技术规范中最大允许浓度,对人体健康可能会产生较大威胁。因此,有必要对食品用洗涤剂中甲基异噻唑啉酮类防腐剂进行检测,并建议在食品用洗涤剂国家标准中列入对甲基异噻唑啉酮类防腐剂的限量。

色谱技术在食品安全中的运用

色谱技术现阶段表现出多样化的发展状态,其本质都是待分离物质分子在固定相和流动相间分配平衡的过程中不同物质在两相间的分配会存在差异,流动速度也会不同,在流动相运动的作用下,混合物中不同组分在固定相上会实现相互分离,现阶段其在食品安全分析中得到较广泛的应用。由于GC-MS同时具有气相色谱和质谱的优点,在灵敏度、分析速度、鉴别能力等方面具有优越性,而且可实现待测分组的分离、鉴定。