HPLC-MS/MS法同时测定化妆品中5种抗菌类药物增效剂

为打击化妆品中非法添加抗菌类药物增效剂的行为,建立了化妆品中5种抗菌增效剂的HPLC-MS/MS检测方法。样品(包含水剂及膏剂)经过甲醇溶解超声提取后,以甲醇-质量分数1%乙酸溶液作为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,在C_(18)色谱柱上进行洗脱分离,采用电喷雾离子源,同时采取正和负离子多反应监测模式(MRM)进行色谱分析。结果表明,5种抗菌增效剂在质量浓度0.1 mg/L~2 mg/L范围内线性关系良好,其线性相关系数(r^(2))均大于0.99。在祛痘化妆品基质中进行加标回收试验,方法的回收率为88%~120%,方法的相对标准偏差为2.4%~9.1%,精密度良好(RSD<2%)。对99批次祛痘类化妆品进行检验,其中1批次检出甲氧苄啶,质量分数为7.9%。该方法前处理简单,分析效率高,结果准确,为化妆品中5种抗菌类药物增效剂的质量控制提供了技术参考。

高效液相色谱法测定化妆品中的3种植物染料

为加强染发剂中植物成分的安全监督管理,建立了化妆品中棓酸、二苯乙烯苷、指甲花醌的高效液相色谱(HPLC)检测方法。样品经甲醇+四氢呋喃(1+1)溶解分散,用超声提取,C18色谱柱分离,甲醇+质量分数0.05%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为276 nm。这3种物质的方法检出质量浓度为0.05~0.1 mg/g,在10~100 mg/L线性范围内的相关系数大于0.999,方法回收率为93.3%~119.4%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~4.9%。该方法灵敏度高、操作简单,适于染发剂中棓酸、二苯乙烯苷和指甲花醌的含量测定。

32种氧化型染料的高效液相色谱定量及高效液相色谱-串联质谱确证方法

染发类产品中氧化型染料种类多,实际样品测定时干扰多,建立染发类产品中多种常用染料的测定方法,为该类产品的有效监管提供技术手段十分必要。该研究根据染料使用频率分组,采用能够屏蔽硅羟基和金属离子影响的C_(18)柱,优化了《化妆品安全技术规范》(2015年版)中32种染料的高效液相色谱法(HPLC)并建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)确证方法。样品以10 g/L亚硫酸氢钠水溶液为抗氧化剂,用无水乙醇-水(1∶1,v/v)混合溶液冰浴超声提取10 min。HPLC方法采用甲醇、乙腈和磷酸盐缓冲液为流动相分两个液相色谱条件进行梯度洗脱分离,于280 nm波长下检测,其中一个HPLC条件中的相互干扰组分均在另一个HPLC条件下完全分离,避免了实际样品检测时组分间的干扰,并排除了32种以外的其他15种常用染料的干扰。HPLC-MS/MS方法分别采用5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈和5 mmol/L乙酸水溶液-乙腈为正离子和负离子模式下的流动相,电喷雾离子模式下用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。HPLC和HPLC-MS/MS两个方法中,日内精密度和48 h内稳定性的相对标准偏差(RSD)<10%,回收率为82.6%~114.9%(RSD<10%)。HPLC方法中32种染料在大约10~500 mg/L范围内线性关系良好(r^(2)>0.99),检出限为9.7~40.1μg/g;HPLC-MS/MS方法中氢醌线性范围为2.0~79.7 mg/L,检出限为8.0μg/g,其他组分线性范围约为0.1~4 mg/L,检出限为0.01~0.4μg/g。采用HPLC、HPLC-MS/MS两个方法和《化妆品安全技术规范》方法同时测定实际样品,共检出16种染料,检出含量范围为58~25160μg/g。3个方法检测结果的RSD为1.9%~10.1%。该研究增加了HPLC-MS/MS确证方法,适应化妆品法定检验中的未知物确认程序;方法简便快速,结果准确,专属性强,具有较好的通用性和可操作性。

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中12种N-亚硝胺类物质

建立了化妆品中12种N-亚硝胺类物质的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。0.5 g样品用25 mL 50%(V/V)甲醇水溶液溶解后,冰浴超声提取5 min, 10000 r/min离心5 min净化,以PFP色谱柱为分析柱,5 mmol/L甲酸胺(含0.1%甲酸)水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,大气压化学电离源电离后正离子、多反应监测模式测定,外标法定量。12种亚硝胺类物质在5~200μg/L范围内线性良好(r^(2)>0.99),检出限为5~50μg/kg。膏霜、乳液和水剂3种基质的平均回收率为78.9%~119.7%,相对标准偏差为0.71%~8.8%。本方法能够为化妆品中12种亚硝胺类物质的监测评估提供技术手段。