国内与国际茶叶标准化建设现状与展望

随着我国经济的发展,我国茶叶标准化建设也紧跟国家标准化改革步伐,围绕国内、国际稳步开展。文章介绍了我国茶叶领域国家标准、行业标准、地方标准、团体标准、企业标准建设以及国际标准化、国外标准情况,并对标准建设中存在的问题及未来的工作提出建议。

中国茶叶农药残留检测方法标准概述

随着中国茶叶农药残留问题越来越受到重视,中国茶叶农药残留检测方法标准的问题也逐步显现。本文主要论述了国内外农药残留限量指标现状、中国茶叶农药残留检测方法标准现状和存在问题,并提出完善方法标准体系的建议。目前中国涉及茶叶农药残留限量指标的项目正在逐步完善,但与国际上的相关标准相比仍存在较大差距。中国涉及茶叶农药残留检测方法的标准总共有19项,包括多农药残留和单一农药残留检测,除了一些特殊性质的农药,标准已经覆盖了茶叶中大部分农残检测项目。随着检测技术的改进,最新的标准在提取、净化和定性定量方法更为高效准确,如溶剂使用量、萃取方式、检测器等。但是中国茶叶农药残留检测方法标准存在体系不完善、采用率低和重复性高的问题,建议通过分析中国方法标准现状、梳理现有标准和完善标准体系的手段来解决。

毒死蜱在4种作物中残留量的气相色谱分析方法

实验建立了用气相色谱的方法,分析萝卜、甘蓝、青菜和稻米中毒死蜱残留量。以乙腈为提取剂,提取液经浓缩净化后,用GC-FPD检测分析。结果表明,毒死蜱在萝卜中的最低检测浓度为0.001 mg·kg^-1;甘蓝和青菜中的最低检测浓度为0.006 mg·kg^-1;水稻糙米中的最低检测浓度为0.002 mg·kg^-1。空白样品的添加回收率结果显示,在0.01~1.0 mg·kg^-1添加浓度范围内,在萝卜、甘蓝、青菜和稻米中的回收率分别大于92.96%、84.90%、86.20%和83.97%,变异系数均小于5.97%。

固相萃取净化-气相色谱质谱法测定茶叶中22种禁用农药残留量

建立了测定茶叶中22种禁用农药残留量的气相色谱-质谱联用分析方法。茶叶样品经乙腈均质提取后,经石墨化碳-氨基复合固相萃取小柱净化后,采用气相色谱质谱联用仪在选择离子监测模式下进行定性定量。结果表明,22种农药在0.05~1.00μg/m L范围内的标准工作曲线相关系数大于0.99;在1.00、0.25和0.025 mg/kg浓度添加水平下,22种农药的回收率在65%~120%之间,相对标准偏差（RSDs）小于10%;方法检出限为0.001~0.031 mg/kg。该方法准确、快速、稳定,适合实际检测需要。

国内外红茶标准比较

红茶是国际茶叶贸易中最重要的产品,国际标准化组织、各主要出口国和进口国都制定了红茶相关标准,大多数国家所制定的红茶标准都是参照国际标准。由于中国红茶种类繁多,单一的红茶标准无法满足中国红茶的技术要求,因此,中国红茶标准与国际标准的技术内容存在较大差异。文章从标准的范围与定义、基本要求、理化和卫生指标等方面来阐述两者的差异。

柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中草甘膦、草铵膦及主要代谢物氨甲基膦酸残留

采用柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中草甘膦、草铵膦及其主要代谢物氨甲基膦酸残留。利用正交试验方法,系统研究了提取与净化等前处理条件对茶叶中草甘膦、草铵膦和代谢物氨甲基膦酸检测的影响。实验结果表明,最优的前处理方案为茶叶样品经纯水旋涡提取,阳离子交换柱净化,0.5%(v/v)甲酸水溶液洗脱和9-芴甲基氯甲酸酯衍生,C_(18)色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱定量分析(电喷雾正离子)。结果表明:在1~100μg/L范围内,草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸呈现良好的线性关系,相关系数(R^2)均大于0.991,该方法检出限为0.016 0~0.030 0 mg/kg,定量限为0.053 0~0.100 mg/kg。在0.050 0、0.400和1.20 mg/kg 3个添加水平下,草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的平均回收率为78.3%~108%,相对标准偏差为5.46%~9.63%。利用该方法检测837份茶叶中草甘膦、草铵膦和氨甲基磷酸残留,检出率分别为3.46%、0.24%和4.42%,超标率为0.24%。该方法简单、快速、灵敏、准确,能够满足大批量茶叶中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸残留的检测需要。

茶叶理化成分检验国家标准概述

文章介绍了中国茶叶理化成分检验国家标准近三十年的发展过程和2013年以来相关标准的变更情况,并提出茶叶理化成分检验国家标准仍存在检验项目不完善、标准交叉重复和新标准采用不高等问题。

五氟磺草胺对水稻种子萌发及幼苗生长的影响

采用琼脂床法种子萌发试验研究了五氟磺草胺对不同品种水稻种子萌发及幼苗生长的影响。结果表明：对五氟磺草胺敏感性较高的水稻品种有加育253、加昆1号、秀水0209、加绍二号、B优827等，抑制根长的IC50值在1．65×10^-2-4．48×10^-2mg／L之间；敏感性较低的品种有两优培等。敏感性高与敏感性低者IC50值相差44倍，IC10值相差51倍，总体上粳稻品种较为敏感，而多数杂交稻品种的敏感性相对较低。在较低温度下水稻对五氟磺草胺更为敏感，15℃时五氟磺草胺对株高与根长的IC50值分别为6．74×10^-2与1．58×10^-2mg／L，在20、25、30、35℃条件下对根长的IC50值分别是15℃时的1．1、2．2、4．0、7．2倍。在水稻立针期用药液浸根处理后5d，浓度大于0．10mg／L的处理株高均明显受到抑制。在水稻幼苗2叶期时用五氟磺草胺茎叶喷雾处理后15d，用药量（有效成分）超过30g/hm^2者水稻幼苗生长受到抑制。

丙炔噁草酮在水环境中的降解行为研究

进行了室外大田残留试验,监测了稻田水体中丙炔噁草酮的消解动态,结果表明,丙炔噁草酮在稻田水中的消解半衰期为1.2d。通过室内水解试验及模拟自然光降解试验,研究了丙炔噁草酮在稻田水与不同pH缓冲溶液中的水解及光降解规律。在室内25℃避光的田水与pH5.0和7.1的缓冲液中,丙炔噁草酮的降解半衰期均大于90d,而在pH9.6的缓冲溶液中的半衰期为3.7d。在室内25℃及在4 000±500lx氙灯光照下,其在田水和pH7.1、9.6的缓冲溶液中的降解半衰期分别为11.8、13.2和9.8h。光对水解的显著影响可通过半衰期的长短变化来揭示,表明光照是该药剂在室外田水中迅速降解的一个重要环境因素。

拟除虫菊酯农药的毒性研究综述

本文论述了拟除虫菊酯的活性和结构,并对其毒性问题进行了研究和综述。

GB/T8313-2008 第二法 茶叶中茶多酚测定的研究比较

本文对GB/T8313的2002版和2008版中茶多酚的测定进行了比较,GB/T8313-2002法和GB/T8313-2008法测定的茶多酚含量有明显的差异,GB/T8313-2002版比GB/T8313-2008版测定的茶多酚含量高33%左右,基本在27%-40%之间。同时指出对茶叶标准中茶多酚的指标制订这一问题希望引起大家的注意。

固相萃取-气质联用法测定吡虫啉在茶叶中残留量

本实验建立了用固相萃取(SPE)-气相色谱(GC)-质谱联用(MS)方法分析茶叶中吡虫啉的残留量。以乙腈为提取剂,样品经均质提取后,提取液通过TPT固相萃取柱净化,最后用GC-MS检测分析。试验结果表明:吡虫啉的仪器最低检出量(LOD)为4.00×10-12g,在茶叶中的最低检测浓度(LOQ)为0.018mg/kg;空白样品的添加回收率试验结果显示:在0.08～1.60mg/kg添加浓度范围内,在茶叶中的回收率为85.27%～95.88%,变异系数均小于8%。

植物源杀虫剂印楝素的研究进展

印楝素是取自印楝中的一类具有良好杀虫活性的植物源活性物质。本文对印楝素的理化性质,提取分离精制方法以及简单的结构修饰,生物活性和相关剂型等做了简要的介绍,综述了近年来国内印楝素的研究进展,并对未来印楝素作为生物源农药的研究趋势进行了展望。

SPECTRO原子发射光谱仪(ICP)测定茶叶中稀土总量

采用电感耦合等离子体光谱(ICP-OES)法,对茶叶的稀土元素(包括La、Ce、Pr、Nd、Sm)含量进行了测定研究。对茶叶标准物质样品(GBW 08513、GBW 10016)的测定,其结果也与公布的标准值基本吻合。相同茶叶样品与ICP-MS的测定结果也基本一致,表明利用本仪器在合适的条件下测定GB2762-2005中规定的五种稀土元素是完全可行的。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯

建立一种基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯残留的方法。茶叶样品加入10 mL水浸泡30 min,加入15 mL乙腈(1%醋酸)、6 g无水硫酸镁和1.5 g醋酸钠振荡提取,经石墨化碳黑、PSA和C_(18)净化,C_(18)色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱进行定量分析。结果表明,胺菊酯在2~100μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R^(2)=0.9942,方法检出限(LOD)为3.30μg/kg,方法定量限(LOQ)为10.0μg/kg。在10.0,20.0,100.0μg/kg 3个加标水平下,方法回收率为77.11%~105.71%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。所建立的方法具有简便、快速、灵敏和准确的优点,适用于日常茶叶样品的痕量分析。

印度红茶概述

印度是世界第一大红茶生产国和出口国。文章主要介绍了印度三大产区阿萨姆、大吉岭和尼尔吉里红茶的种植、加工、品质、分级和标准概况,让读者对印度红茶有一个初步的认识。

利用ICP光谱仪测定茶叶中十二种元素的研究

试验研究了ICP测定茶叶中钾、钠、钙、镁等十二种元素的方法,结果表明,所建立的方法准确度和精密度较高,完全能满足茶叶测定的要求。因此,利用该方法测定了不同茶叶中十二种元素的含量,并对其特征进行了初步分析。

国内外茶叶标准分析研究

目前,我国已建立起了以国家标准和企业标准为主体,行业标准和地方标准为补充的茶叶标准体系。从总体上讲,我国的茶叶标准数量多、涉及面广、技术水平较高,是世界上茶叶标准最多、最全的国家;但与国际、国外标准,以及与我国茶产业发展需求相比,还存在标准与相关法律法规衔接性不够,部分标准科学性、配套性和实用性不强,标准的宣传、实施和监督工作不力,各种标准过多过繁,质量安全标准内容不全或者指标过松或过严,不利于出口茶叶的质量安全控制等问题。为此,必须从制度层面做好顶层设计,进一步梳理、整合现有标准,加大标准制修订力度,尽快制定茶叶质量安全国家标准;同时,必须加强标准的宣传、实施和监督力度。

固相萃取净化-气相色谱质谱法检测茶叶中邻苯二甲酰亚胺

建立一种基于固相萃取净化-气相色谱质谱法检测茶叶中邻苯二甲酰亚胺残留的方法。茶叶样品加入2 g氯化钠,10 mL乙腈均质提取1 min,然后用石墨化碳-氨基复合固相萃取小柱净化,经DB-17MS色谱柱分离,在选择离子监测模式(Selective ion monitoring,SIM)下进行定量分析。结果表明,邻苯二甲酰亚胺在10~200μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r^2=0.9996,方法检出限(LOD)为12.9μg/kg,方法定量限(LOQ)为43.0μg/kg。在43.0μg/kg、172.0μg/kg和430.0μg/kg三个加标水平下,方法回收率为81.82%~87.09%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。研究所建立的方法具有简便、快速、灵敏和准确的优点,适用于日常茶叶样品的痕量分析。

国家食品安全标准中茶叶标准论述

食品安全标准是评价一个食品是否安全的依据,是食品安全工作的统一技术要求。鉴于现有的食品安全标准涵盖食品种类多、项目广,因此对其中涉及到茶叶的安全标准,如农药残留、污染物、微生物、食品添加剂等相关的食品安全标准进行归纳,以助查阅。