高效液相色谱法测定食品中抗坏血酸棕榈酸酯

提出了快速测定油脂食品、焙烤食品和方便米面食品中抗坏血酸棕榈酸酯的高效液相色谱法。以柠檬酸和异抗坏血酸为稳定剂,甲醇为样品提取剂,以甲醇-乙腈（1＋1）及磷酸（1＋99）溶液为流动相,经反相C18色谱柱梯度洗脱,在243 nm波长处,用光电二极管阵列检测器进行测定。抗坏血酸棕榈酸酯的质量浓度在0.50-100.0 mg.L^-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限（10S/N）为0.005 g·kg^-1。加标回收率在85%-104%之间,相对标准偏差（n=6）在1.1%-3.9%之间。

化妆品中防腐剂苯甲酸及其盐类和酯类的高效液相色谱法测定

建立化妆品中7种苯甲酸及其酯类化合物的HPLC-PAD检测方法,采用PAD检测器确定了7种化合物的最大吸收波长为230nm,以乙酸铵溶液(pH=4.5)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱。7种化合物线性相关系数均>0.999,方法的检出限<30mg/kg,精密度(RSD)在0.31%～7.37%之间,加标回收率在93.5%～132.2%。该方法简单、快速,精密度高,可用于化妆品中苯甲酸及其盐类和酯类化合物的检测。

UPLC-MS/MS同位素内标法测定食品中对位红、苏丹红Ⅰ～Ⅳ的研究

建立了食品中对位红、苏丹红I～Ⅳ的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定方法，并采用氘代苏丹红作为同位素内标进行定量。样品经提取、液液萃取和固相萃取（Waters OasisMAX）净化，用超高效液相色谱分离后，采用电喷雾串联质谱进行定性和定量检测。线性范围为O～100μg·L^-1，线性相关系数r大于0．99，方法的定性检出限均小于1μg·kg^-1（S／N=10），高、中、低3个浓度水平的加标回收率为78％～112．4％。

离子色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的高氯酸盐

采用离子色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的高氯酸盐。将2.00g样品溶解在10mL水中,加入乙腈10mL,振荡离心去除样品中的蛋白质,上清液用10mL乙腈饱和的正己烷溶液去除样品中的脂类物质。净化液采用Dionex IonPac AS 20色谱柱分离,以60mmol·L^(-1)氢氧化钾溶液洗脱。质谱中采用电喷雾离子源和多反应监测模式,以NaCl 18O4作为同位素内标物质定量。高氯酸盐质量浓度的线性范围为0.1~100μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.3μg·kg^(-1),测定下限(10S/N)为1.0μg·kg^(-1)。加标回收率在92.1%~97.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。

聚酰胺吸附-HPLC测定饮料和糖果中的20种水溶性色素

建立了聚酰胺吸附-HPLC测定饮料和糖果中的20种水溶性色素的方法。样品用水提取,经聚酰胺粉末吸附-洗脱后,以Eclipse XDB C18柱分析(250 mm×4.6 mm,5μm),采用0.02 mol/L乙酸铵-甲醇-乙腈梯度洗脱,检测波长分别选取450、520和620 nm。该方法线性范围2.00～50.0μg/mL,重现性相对标准偏差(n=6)为0.51%～7.8%,回收率71.4%～109.2%,检出限0.03～0.3 mg/kg。

气相色谱-质谱法测定化妆品中抗氧化剂

提出了气相色谱-质谱法测定化妆品中丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、特丁基对苯二酚3种抗氧化剂含量的方法。化妆品试样用甲醇溶解,涡旋振荡3min,超声提取10min,用气相色谱-质谱法测定。分别以质荷比(m/z)165,205,151作为定量离子。3种抗氧化剂回收率在73.8%～114.0%之间,测定下限(10S/N)分别为4,3,10mg·kg^(-1)。

反相高效液相色谱法测定食品中胭脂虫红色素

胭脂虫红色素是一种葸醌类天然色素，主要成分为胭脂红酸，理化性质比较稳定，胭脂红酸和氢氧化铝、明矾等铝盐反应可形成含水螯合物，是食品、化妆品、医药及纺织品的优良着色剂，也是唯一一种经美国食品药物管理局（FDA）允许可用于食品、药品和化妆品的天然色素。胭脂红酸在生物高新技术及生物标本制作上也有重要用途，

高效液相色谱法测定化妆品中防晒剂

采用高效液相色谱法测定化妆品中4种防晒剂p-二甲基氨基苯甲酸乙基己酯、甲氧基肉桂酸乙基己酯、水杨酸乙基己酯和二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯的含量。样品用甲醇超声提取,高速离心10 min,取上清液经0.45μm滤膜过滤后,以HPLC-Cartridge RP-18e色谱柱为固定相,甲醇-水(88+12)混合溶液为流动相进行分离,在350 nm波长检测二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯,在305 nm波长检测p-二甲基氨基苯甲酸乙基己酯、甲氧基肉桂酸乙基己酯和水杨酸乙基己酯。4种防晒剂的峰面积与其质量浓度均在100.0 mg.L-1范围以内呈线性关系,4种防晒剂的检出限(3S/N)在0.015～0.115 mg.L-1范围内,加标回收率在92.8%～105.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.12%%～2.27%之间。

复合调味粉中罂粟成分的实时荧光PCR检测方法

研究建立了复合调味粉中罂粟成分检测的实时荧光PCR方法,检出限0.1%,灵敏度10pg,与高效液相色谱法比较,检出限更低,特异性更好。该方法可作为对复合调味粉中非法添加罂粟成分鉴定的检测方法,也可为其他罂粟相关方法研究提供借鉴和参考。

食品中氯酸盐和高氯酸盐分析方法综述

高氯酸盐是一种新型环境污染物,具有高扩散性和持久性,它可以干扰人体甲状腺的正常功能,从而影响人体生长发育。食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定对于保证人体健康有重要意义,也是目前国际国内研究的热点问题。目前国内外已有多种分析方法实现了对氯酸盐和高氯酸盐定量检测,主要包括离子色谱法、离子色谱-质谱法、液相色谱-质谱法等。本文对近年来食品中氯酸盐和高氯酸盐分析检测方法的研究情况进行整理,对各种分析技术的原理、应用现状及国内外相关标准进行探讨,对其优缺点进行了比较,并提出了前景展望。

液相色谱-串联质谱法测定罐头食品中的双酚A、双酚A二缩水甘油醚及其衍生物

提出了罐头食品中的双酚A、双酚A二缩水甘油醚及双酚A二缩水甘油醚的衍生物等7种化合物的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈提取后,用正己烷净化,然后取下层清液蒸发至干。用乙腈-水(3+7)溶液溶解残渣,经Hypersil GOLD C_(18)色谱柱(2.1mm×100mm,3μm)分离,不同比例的乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相作梯度淋洗,采用正离子模式多反应监测。7种化合物的质量浓度与其峰面积均在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)均不大于2μg·L^(-1)。以罐头食品为基体,加入3种不同浓度的7种标准溶液做回收试验,测得平均回收率在80.0%～105.6%之间,相对标准偏差在3.2%～14%之间。

电感耦合等离子体质谱联用技术在食品中5种元素形态分析中的应用

电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)在微量元素分析,尤其是元素形态分析中起着越来越重要的作用。随着对食品中元素存在形态的含量的要求越来越多,ICP-MS单机技术已经不能满足现有的检测需求,ICP-MS联用技术逐渐发展起来。ICP-MS联用技术主要采用色谱进行分离,电感耦合等离子体质谱法进行检测,主要的联用技术有液相色谱、气相色谱、毛细管电泳等与电感耦合等离子体质谱仪联用。铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、锡(Sn)等元素在自然界中的存在形态很多,其存在形态不同,毒性相差也比较大;而硒(Se)作为人体必需的微量元素,硒的存在形态决定了人体对硒的吸收,间接影响了硒在人体的生物学活性。本文主要对电感耦合等离子体质谱法联用技术在分析食品中存在的5种微量元素Pb、As、Hg、Sn、Se的应用研究进展进行了概述,以期为深入研究食品重金属元素的形态标准提供参考。

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中米诺地尔的含量

提出了液相色谱-串联质谱联用法测定化妆品中米诺地尔含量的方法。样品经甲醇超声提取，用高效液相色谱分离后，采用电喷雾串联质谱进行定性和定量检测。线性范围为2～100ng·mL-1，线性相关系数r大于0．99，方法的检出限为2g·kg-1（S／N=10），高、中、低3个浓度水平的加标回收率在90％～110％o之间，测定值的相对标准偏差（n=6）小于10％。

染发类化妆品中10种苯二胺类化合物的气相色谱法测定

建立了气相色谱法同时测定染发类化妆品中10种苯二胺类化合物的方法。试样用甲醇处理经超声波提取后,采用毛细管气相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。10种苯二胺类化合物的线性相关系数均大于0.996,样品加标回收率在70%～118%之间,相对标准偏差为2.1%～8.1%。

超高效液相色谱-质谱法同时测定彩妆中的17种禁用合成着色剂

建立了一种彩妆中17种禁用合成着色剂(溶剂红1、溶剂蓝35、酸性红73、酸性紫49、溶剂红49、分散黄3、颜料橙5、吖啶黄、颜料红53、苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、氯化四甲基副玫瑰苯胺、氯化五甲基副玫瑰苯胺、氯化六甲基副玫瑰苯胺、罗丹明B)的超高效液相色谱-质谱检测方法。以5 mmol/L乙酸铵-乙腈为流动相,用C18色谱柱分离,流速为0.4 mL/min,正负离子同时扫描模式下进行多反应离子监测(MRM)。结果表明化合物线性范围为0.5～1 000 ng/mL,彩妆中的17种禁用合成着色剂的检出限为0.00375～0.375 mg/kg,在低、中、高3个水平下加标,各目标化合物的回收率为63.1%～118.4%,相对标准偏差均低于10%。该方法前处理简单、分析准确,适用于彩妆中17种禁用合成着色剂的同时检测。

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定指甲油中9种禁用着色剂

建立了一种指甲油中9种禁用着色剂(溶剂红1、溶剂蓝35、酸性红73、酸性紫49、溶剂红49、分散黄3、颜料橙5、吖啶黄、颜料红53)的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱检测方法。采用5 mmol/L乙酸铵-乙腈为流动相,以C18色谱柱分离,流速0.4 mL/min,正负离子同时扫描模式下进行多反应离子监测(MRM)。结果表明化合物线性范围为5~500 ng/mL,指甲油中的定量检出限为0.125~1.25 mg/kg,加标回收率为63.1%~93.8%。此方法前处理简单、分析准确,适用于指甲油中多种禁用着色剂的同时检测。

微池热萃取-二次热解析-气相色谱法测定乳粉中有机溶剂的残留量

提出了微池热萃取-二次热解析-气相色谱法测定乳粉中12种有机溶剂残留量的方法。选择平衡温度和吹扫时间分别为80℃和30min,用DB-624弹性石英毛细管柱(60m×0.32mm,1.8μm)分离,火焰离子化检测器检测。12种有机溶剂的质量分数均在0.01～0.5mg.kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)在0.003 7～0.011mg.kg-1之间。加标回收率在91.5%～110%之间,相对标准偏差(n=6)在2.27%～3.01%之间。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定电子烟雾化液中多种重金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定电子烟雾化液中铅、砷、汞、镉、铬、镍等重金属元素的方法,并对市售40种电子烟雾化液进行测定。实验对微波消解条件和质谱检测条件进行优化,在优化条件下,6种元素线性相关系数均在0.999以上,检出限均可达μg/kg级别;在低、中、高3个加标水平下,铅、砷、镉、铬、镍加标回收率在94%至108%之间,汞加标回收率在78.1%至86.1%之间;方法精密度在5%以内。此方法前处理操作简便,检测时间短,精密度高,准确性好。

高效液相色谱法测定化妆品中的甲巯咪唑

建立了高效液相色谱测定化妆品中甲巯咪唑含量的方法。样品经过甲醇超声提取后,用Aglient ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm)分离,甲醇-水(10+90)作为流动相等度洗脱,PDA检测器于253 nm处检测。甲巯咪唑在质量浓度0.02~1.0 mg/L范围内与其峰面积呈线性关系,其检出限为0.33 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg。在不同类型的空白化妆品中进行加标回收试验,方法的回收率在91.5%~117%之间,方法的相对偏差在0.92%~9.52%之间。所建立方法前处理简单,分析准确,适用于化妆品中甲巯咪唑的测定。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定酱油中的铅和钠含量

目的建立微波消解和电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)联用同时测定酱油中高含量元素钠(Na)和低含量元素铅(Pb)的检测方法。方法根据酱油高盐分性质,选取合适同位素和电子稀释参数、采用碰撞池He模式及内标校正等技术消除干扰,用微波消解对样品进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱仪同时检测Na和Pb含量。结果 Na和Pb在0~800 mg/L、0~25μg/L质量浓度范围内线性关系良好,其线性相关系数均为0.9992,Pb和Na的检出限分别为0.02、3 mg/kg,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于5%,回收率为96.2%~112%。结论此方法能有效消除干扰,准确、简便、快速,适用于酱油中Pb和Na的同时测定。