壮药藤苦参中强心苷的含量测定及不同产地、采收季节对药材含量的影响

目的建立壮药材藤苦参中强心苷的含量测定方法 ,研究不同产地、采收季节对药材含量的影响。方法利用甲型强心苷α,β-不饱和内酯环的显色反应,采用紫外分光光度法建立藤苦参中强心苷含量测定的方法,并进行方法学考察,测定不同产地、采收季节的藤苦参药材中强心苷含量。结果按紫外分光光度法,以地高辛为对照品,碱性苦味酸溶液为显色剂,415 nm的波长下检测,在0~0.08 mg/ml范围内对照品含量与吸光度呈良好的线性关系;回归方程为y=14.968x+0.008(r=0.9969);精密度RSD=0.1%;平均加样回收率为95.51%,RSD为2.16%(n=6)。测定6批藤苦参中强心苷平均含量,为2.07 mg/g。测定广西四个不同产地及不同采收季节藤苦参强心苷含量,结果产于钦州八塞沟、并于10~12月采收的藤苦参中强心苷含量最高。结论所建立的藤苦参强心苷的含量测定方法,稳定性和重复性高,回收试验良好,可作为藤苦参药材的质量控制方法使用。不同产地及不同采收季节对藤苦参强心苷含量有显著影响。

无糖型外感风痧颗粒质量标准的研究

目的建立无糖型外感风痧颗粒质量控制的标准。方法使用薄层色谱法(TLC),以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(16∶2∶1)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,定性鉴别藤苦参;以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(10∶3∶1)为展开剂,紫外光灯(365 nm)下观察,定性鉴别岗梅;采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱:岛津C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(13∶87),流速0.5 ml/min,柱温25℃,检测波长327 nm,进样量10μl,采样时间60 min,对产品中的绿原酸进行含量测定。结果按TLC法,供试品色谱中,在与对照药材藤苦参色谱相应的位置上,显一个或一个以上相同颜色的斑点,在与对照药材岗梅色谱中相应的位置上,显一个或一个以上相同颜色的亮斑,斑点清晰,专属性强,重现性好,阴性无干扰;绿原酸进样量在6.2968~201.5μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为100.11%,RSD=0.14%(n=6),测定10批无糖型外感风痧颗粒样品中绿原酸的平均含量为1.1069 mg/g(RSD=0.45%)。结论所采用的质量控制方法具有方法灵敏、专属性强、重现性好、稳定性高的特点,可作为无糖型外感风痧颗粒的质量标准控制方法。

多指标综合评分法优化十味鹅黄颗粒的水提工艺

目的研究十味鹅黄颗粒水提工艺的优化及质量控制。方法以十味鹅黄颗粒水提液中黄芪甲苷、木兰脂素、柴胡皂苷A、总浸出物含量为指标并进行综合评分,应用正交设计,考查加水量、水提取次数、煎煮时间三个因素对产品水提工艺的影响,确定十味鹅黄颗粒的最佳水提取工艺。结果十味鹅黄颗粒的最佳水提取工艺为药材加14倍量水,煎煮3次,每次1 h。按该工艺提取的干膏中黄芪甲苷、柴胡皂苷A及木兰脂素的平均含量分别为5.78、1.78和3.30 mg/g,RSD为1.56%、2.77%、0.61%(n=3)。结论优化的十味鹅黄颗粒水提工艺,重现性好,质量稳定,适合大生产,因此该水提工艺是合理可行的。