原子吸收光谱法和分光光度法测定土壤六价铬对比研究

土壤六价铬监测在耕地保护中具有重要意义,不同原理测定方法结果的一致性是准确测定土壤中六价铬及研制土壤六价铬标准物质的技术基础,目前国内测定土壤六价铬的唯一标准是HJ 1082—2019《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》,但土壤中六价铬的测定存在较为严重的基体效应。为建立准确测定土壤中六价铬的方法,采用氢氧化钠-碳酸钠碱溶液、磷酸盐缓冲溶液-氯化镁体系提取土壤六价铬,用原子吸收光谱法(AAS)和分光光度法(UV-Vis)测定,研究了基体效应对两种方法测定结果的影响。AAS测定土壤六价铬,基体干扰较为严重,制作标准曲线需要进行基体匹配,在线性范围0~2 mg/L线性良好,检出限0.42 mg/kg,方法精密度为2.1%;UV-Vis测定土壤六价铬几乎不受基体效应影响,以水为溶剂制备标准曲线,在线性范围0~0.2 mg/L线性良好,检出限0.12 mg/kg,方法精密度为3.4%。对分别来自安阳、安顺、兰州的低、中、高3种含量的实际样品测定,两种方法平行测定6次,经t检验两种方法无显著性差异,一致性较好,邀请国内十家高水平实验室进行协作定值实验,两种方法测定结果与其他实验室测定结果一致。通过基体匹配、稀释待测液和添加高锰酸钾等方法可显著减小基体效应、颜色及有机质对两种方法测定土壤六价铬的影响,两种方法均具有良好的精密度和正确度,适用于土壤六价铬的测定。

高效液相色谱-原子荧光光谱法测定海产品中甲基汞

为调查渤海海域海产品中甲基汞的污染情况,将样品中甲基汞经提取剂磁力搅拌提取20 min,0.1μm有机系尼龙微孔滤膜过滤,以甲醇(10%)+乙酸铵(0.04 mol/L)+L-半胱氨酸(0.1%)为流动相,用HC-C180.5μm色谱柱分离,原子荧光光谱法进行测定,建立了高效液相色谱-原子荧光光谱法测定海产品中甲基汞的分析方法。结果表明,甲基汞在2~40 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r>0.999,方法检出限为0.02 ng/mL,加标回收率在96.7%~101%,相对标准偏差为2.3%。方法首次采用L-半胱氨酸(0.1%)+甲醇(10%)作为提取剂,操作简单,精密度高,干扰少,可用于海产品中甲基汞的测定。

化肥成分分析系列标准物质研制

研制了尿素、磷酸氢二铵、氯化钾、高氮磷低氯复合肥、高氮低氯复合肥、高钾硫基复合肥、高钾中氯复合肥、高磷低氯复合肥和平衡型硫基复合肥系列化肥标准物质,样品严格按照相关标准要求进行采集、加工制备、均匀性检验、稳定性检验,由15家不同行业的权威实验室进行协作定值,并对不确定度进行评定。结果表明,样品粒度分布满足样品加工要求,具有良好的均匀性和稳定性。本系列化肥标准物质共定值45项元素(指标),包括N、P_(2)O_(5)、水溶性P_(2)O_(5)、有效性P_(2)O_(5)、K_(2)O、S、Cl、As、Hg、Cr、Cd、Cu、Pb、Zn、Ni、B、Se、Ge、Fe、Na、Ca、Mg、Al、Ti、V、Mn、Co、Sr、Mo、Ba、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu,量值准确可靠、不确定度范围评估合理,符合国家一级标准物质的要求。研制的9个化肥化学成分标准物质定值的元素含量梯度范围合理,填补了国内复合肥料标准物质空白,可为化肥样品分析质量控制、实验室仪器校准、分析方法和实验室检测能力验证与评价提供基础技术支撑。