气相色谱法测定蔬菜水果中茚虫威残留含量

采用丙酮提取蔬菜水果中茚虫威(安打)农药残留,石油醚萃取,用固相萃取小柱净化,气相色谱法(ECD检测器)进行测定,回收率在80%～120%之间,变异系数为0.77%～4.80%,茚虫威的最低检出限为0.005mg/kg。

防风质量追溯探索性研究

目的:以外源性杂质监测及质控成分变化研究两条主线,从“基地-药材-饮片-中成药”各个环节,对中药防风全产业链的质量追溯进行探索性研究。方法:在“基地-药材”阶段,对种子的净度、千粒重、发芽率进行测定。采用ICP-MS及GC-MS/MS对土壤和灌溉用水中的重金属(铅、砷、汞)、农药残留(六六六、滴滴涕)进行监测。在“药材-饮片-中成药”阶段,通过对质控成分的定性(显微、薄层色谱、LC-MS)及定量(HPLC)分析来研究其质量传递规律。结果:“基地-药材”阶段,防风种子均可满足播种要求,土壤及药材的重金属(铅、砷、汞)均符合要求。土壤中农药残留符合要求,灌溉用水及药材均未检出农药残留。“药材-饮片-中成药”阶段,药材炮制成饮片的过程中,色原酮及香豆素类成分未发生丢失,能够实现化学成分的传递。3种防风通圣制剂因制备工艺不同,导致其主要化学成分有所差异。结论:在“基地-药材”阶段,重点关注外源性杂质引入,可以从源头降低药材的安全风险,提升药材质量。在“药材-饮片-中成药”阶段,重点关注药材炮制及制剂工艺的影响。通过质量传递规律研究,不仅可以实现对全产业链的追溯核查,也可以为工艺优化、制剂开发、质量控制、适应证研究等提供科学依据。

按农业生态规律搞好小麦品种更新换代

按农业生态规律搞好小麦品种更新换代陆松茂（无锡县种子公司２１４０１１）小麦历来为我县粮食生产中仅次于水稻的主要作物之一。建国４０多年间，小麦总产占粮食总产的比重已由１９４９年的１５．１％逐步提高到１９９０年的２３．７％，其中１９８６年比重最高达２５．...

蔬菜中氟吡甲禾灵残留物的测试方法

[目的]氟吡甲禾灵作为高毒高残农药的取代品种而在蔬菜等作物上大量使用,会加大残留量超标的风险,建立氟吡甲禾灵的残留测试方法显得尤为重要。[方法]氟吡甲禾灵经乙腈提取,固相萃取柱净化,通过配置电子捕获检测器的气相色谱仪进行检测。[结果]方法的最低检出质量分数为5×10-3mg/kg,回收率为70%～120%。[结论]方法的回收率、精密度等符合我国农产品安全检测标准的要求,同时其操作简便,易于推广。

鲜冬虫夏草中6种不同砷形态化合物含量的HPLC-ICP-MS法测定

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法同时测定鲜冬虫夏草样品中6种砷形态化合物(AsC、AsB、AsIII、DMA、MMA、AsV)的分析方法。方法样品采用0.15 mol/L的硝酸溶液热水浴提取后经Hamilton PRP-X100阴离子分析柱分离,流动相为碳酸铵、磷酸+硝酸+氨水及水组成的三元梯度洗脱模式,然后用ICP-MS进行定性和定量分析。结果 AsC、AsB、AsIII、DMA、MMA、AsV在各自线性范围内线性关系良好(r>0.9998),样品平均加样回收率为96.3%~105.4%(RSD<4.3%),6种砷形态化合物的检出限均低于0.15 ng/mL。结论该方法操作简便、结果准确可靠,可用于鲜冬虫夏草样品中不同砷形态的含量分析。