复杂食品基质中黄曲霉毒素B1测定方法改进优化

改进GB 5009.22-2016《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》中高效液相色谱法测定复杂食品基质(花椒、胡椒和辣椒等)中的黄曲霉毒素B1的方法,将提取时甲醇–水溶液(70:30)用量提高至30 mL,上样液混匀后重复高速离心一次,上样液滴完后加入5 mL PBS缓冲液淋洗免疫亲和柱,色谱条件改为梯度洗脱,分别提高色谱柱温度和衍生反应管温度为44℃和80℃,该优化方法较好地减少了样品中黄曲霉毒素B1的损失,净化过程更简单、快速,能大幅减少高效液相色谱分析时间,回收率和精密度更满意,适用于花椒、胡椒和辣椒类样品中黄曲霉毒素B1的检测分析。

高效液相色谱-三重四极杆质谱用于食品中9种甜味剂的分析

采用高效液相色谱-三重四极杆质谱法,在ESI正负离子模式下,采用多反应监测模式建立了同时测定食品中的9种甜味剂甜蜜素(环已基氨基磺酸钠)、糖精钠、三氯蔗糖、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、甜菊糖苷和甜菊双糖苷的方法。样品在加超纯水经涡旋、超声、离心等前处理后过0.22μm微孔滤膜后上机分析。使用Agilent ZORBAX SB-C18柱进行分离,乙腈-0.2%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。结果表明,9种甜味剂在各自工作曲线质量浓度范围内线性关系均大于0.999,方法检出限为0.020~0.065 mg/kg,定量限为0.070~0.210 mg/kg,在3个不同质量浓度加标水平下,阴性样品平均回收率在81.4%~105.3%,相对标准偏差(RSD)在1.2%~4.1%。该方法操作简单、高效,具有分辨率高、分离度好、高灵敏度等优点,适用于食品中9种甜味剂的快速筛查和定量测定。

液相色谱-串联质谱法检测保健食品中6种人参皂苷含量的方法研究

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测6种人参皂苷在保健食品中含量的方法。保健食品中人参皂苷经纯水提取,固相萃取柱净化,C_(18)色谱柱分离,流动相:0.1%甲酸-乙酸铵溶液/乙腈(梯度洗脱),负离子模式,MRM模式,外标法定量。此次试验情况下,6种人参皂苷在5.00~500 ng/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系,R~2均大于0.999,3个质量浓度水平在不同的阴性基质上进行加标试验,回收率为81.4%~105.6%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~7.8%,6种人参皂苷在固态样品与液态样品中的LOQ分别为2.5 mg/kg和10 mg/kg。经方法学验证,该方法简便快速,重现性好,灵敏度高,结果可靠,适用于保健品中6种人参皂苷化合物的快速分离和准确定量。

芝麻酸价的前处理方法改进

根据国标要求,芝麻的酸价标准值为3(KOH)mg/g,在实际测定过程中有很多生芝麻,特别是生黑芝麻出现了酸价超标的情况,通过比对不同的样品、提取方法、温度等条件对芝麻酸价测定结果的影响。在多种梯度的环境下,进行了一系列试验进行比较,最终选择在温度45℃,超声时间40 min提取出芝麻的油脂,并立即滴定的结果,是最符合实际测定结果的。

改良SinChERS结合电喷雾离子源-三重四级杆质谱测定茶叶中灭螨醌及其代谢物的方法研究

文章建立了一种基于SinChERS净化技术结合超高压液相色谱-串联质谱法测定茶叶中灭螨醌及其代谢物羟基灭螨醌残留量的检测方法。样品经1%甲酸乙腈提取,用SinChERS-TPR进行净化,经Agilent C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源,正离子模式,多反应监测模式检测,基质匹配工作曲线外标法定量。灭螨醌和羟基灭螨醌在0.200~20.0 ng/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.999。灭螨醌检出限为1.25μg/kg,羟基灭螨醌检出限为0.5μg/kg;灭螨醌定量限为4μg/kg,羟基灭螨醌定量限为2μg/kg。灭螨醌和羟基灭螨醌三水平的加标回收率为77.0%~100.2%,相对标准偏差1.7%~7.8%。该方法操作简便、快速准确,适用于茶叶中灭螨醌及其代谢物的批量测定。