胸腺肽片肠溶衣处方的筛选

目的：筛选胸腺肽片肠溶衣的最佳处方。方法：通过正交试验，确定包衣处方为丙烯酸树脂Ⅱ号２ｇ、丙烯酸树脂Ⅲ号３ｇ、蓖麻油２ｇ、邻苯二甲酸二乙酯２．５ｇ、吐温－８０２ｇ，９５％乙醇加至１００ｍｌ。结果：胸腺肽片在０．１ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸液中释放度（１２０ｍｉｎ）和ｐＨ６．８磷酸盐缓冲液中释放度（４５ｍｉｎ）分别为３．３％±０．９％和９３．６％±３．８％。结论：此处方配比简单，包衣后的片剂符合中国药典规定。

反相高效液相色谱法测定洛索洛芬钠的含量及其有关物质

目的:建立洛索洛芬钠的含量及其有关物质的反相高效液相色谱测定方法。方法:采用Kromasil-C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(40∶60,10%磷酸溶液调pH=3.5)为流动相,流速为1.0mL·min^(-1),检测波长为222nm。结果:建立的色谱方法使有关物质与主药分离良好,洛索洛芬钠在5.096～45.864μg·mL^(-1)范围内,浓度与峰面积线性关系良好。结论:本法简便、准确,可用于洛索洛芬钠的含量测定及其有关物质的测定。

左金丸和左金胶囊中小檗碱的释放度比较

目的测定左金丸和左金胶囊中小檗碱的释放度。方法采用《中国药典》2005年版二部附录XC第一法的方法,以0.1 mol/L盐酸溶液900 ml为溶出介质,转速100 r/min,水浴温度37℃。结果左金胶囊中小檗碱的溶出接近一级模型,t50=24 min,td=33 min;左金丸中小檗碱的溶出接近Higuchi模型,t50=63 min,td=86 min。结论左金丸和左金胶囊中小檗碱的释放度具有显著性差异,丸剂改剂型为胶囊剂后应调整用法用量。

琥珀酸美托洛尔缓释微丸片的制备

利用流化床包衣法制备琥珀酸美托洛尔缓释微丸,并与适宜辅料混合压制成片剂;利用正交试验考察载药微丸粒径、乳糖用量、SiO_2用量和包衣质量增加率4个关键因素对释放度的影响;利用单因素实验法考察微晶纤维素（MCC）用量、交联聚维酮（PVPP）用量和压力对释放的影响。结果表明：最优条件为载药微丸粒径0.5~0.6mm、乳糖用量5.0%、SiO_2用量10%、包衣质量增加率25%、MCC（粒径0.18 mm）用量44%、PVPP用量15%和压力70 N。与参比制剂比较,自研制剂在pH=1.2盐酸溶液、pH=4.5磷酸盐缓冲液、pH=6.8磷酸盐缓冲液和水4种介质中的释放曲线相似因子（f_2）均大于50。说明白研制剂在4种不同介质中的释放曲线和参比制剂一致,两者均属于non-Fick释放。

HPLC法测定左金胶囊中4种生物碱的含量

目的:建立测定左金胶囊中4种生物碱含量的方法。方法:色谱柱为ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05 mo.lL-1磷酸二氢钾溶液(52∶48,含25 mmol.L-1十二烷基磺酸钠,磷酸调至pH3.0);流速为1 mL.min-1;柱温为25℃;检测波长为225 nm,进样量为20μL。结果:盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的线性范围分别为12.18～121.8、3.016～30.16、0.081 55～0.815 5和0.042 96～0.429 6 mg.L-1,相关系数分别为0.9997、0.999 4、0.998 6和0.997 4;平均回收率分别为99.25%、101.80%、97.56%和96.19%,RSD分别为1.45%、1.39%、1.72%和1.87%(n=5)。结论:该法灵敏度高、重复性好,可用于左金制剂的质量控制。

左金丸总生物碱缓释片的制备及体外释放度研究

目的:制备左金丸总生物碱缓释片并考察其体外释放行为。方法:以左金丸总生物碱为主药,以羟丙基甲基纤维素为凝胶骨架材料制备缓释片,并对处方中辅料用量进行正交优化。通过药物释放动力学模型拟合左金丸总生物碱缓释片中盐酸小檗碱和吴茱萸碱的释放过程,并推测其释药机制。结果:每片缓释片中羟丙基甲基纤维素、微晶纤维素和乳糖的最佳用量分别为100、50和15 mg。盐酸小檗碱的释放接近Higuchi方程,吴茱萸碱的释放接近Peppas方程,2种成分的释放机制均为药物扩散和骨架溶蚀共同作用。结论:左金丸总生物碱缓释片缓释效果明显,符合设计要求,制备工艺简单可行。

香附挥发油-β-环糊精包合物制备工艺的优化

目的 对香附挥发油 β 环糊精包合物制备工艺进行研究。 方法 采用L9(34)正交试验表进行试验。结果 溶剂的醇浓度和 β 环糊精用量对香附挥发油的利用率有显著影响。结论 优化制备工艺为 :β 环糊精用量为挥发油量的 10倍 ;溶剂为 5 0 %乙醇溶液 ;研磨时间为 1h ;干燥温度为 4 0℃。

高效液相色谱法同时测定双氯芬酸钠和利多卡因的含量

目的 :测定复方双氯芬酸钠注射液中双氯芬酸钠和利多卡因的含量。方法 :采用高效液相色谱法 ,Kromasil C1 8为色谱柱 ,4.1 %醋酸钠溶液 (pH5 .5) 甲醇 (30∶70 )为流动相 ;检测波长为 2 2 0nm ;柱温 2 5℃。结果 :双氯芬酸钠线性范围为 2 9.95～ 2 99.52mg·L- 1 ,平均回收率为 99.2 9% (RSD为 0 .77% ,n =9) ;利多卡因线性范围为 6 .85～ 68.52mg·L- 1 ,平均回收率为1 0 1 .3 % (RSD为 0 .76 % ,n =9)。结论 :该法简便 ,灵敏 。

马来酸噻吗洛尔眼用胶体溶液的研制

制备了马来酸噻吗洛尔眼用胶体溶液，建立了紫外分光光度法测定本品的含量，对制剂进行了初步稳定性和降眼高压药效学试验，结果表明本品较稳定，降眼内压作用显著并持久，其一日一次给药与马来酸噻吗洛尔滴眼液一日二次给药，具有相同的疗效。

缬沙坦氨氯地平片处方工艺筛选及溶出度评价

以制剂的溶出度为指标,筛选片剂处方和制备工艺以国外原制刺为参比制剂,采用∫_2相似因子法进行氨氯地平和缬沙坦溶出曲线的相似度评价。确定的处方工艺为缬沙坦80.0 g,笨磺酸氨氯地平6.9 g,微粉硅胶1.5g,微晶纤维素54.4 g,交联聚维酮25.5 g,硬脂酸镁1.7 g,共制1000片。在不同pH的溶出介质中,自研制剂中氨氯地平和缬沙坦的溶出曲线与参比制剂比较,∫_2相似因子均大于50。自研制剂和参比制剂在不同pH的溶出介质中体外溶出行为相似。

透皮止痛贴体外透皮吸收实验研究

目的 研究本制剂对小鼠皮肤的体外透皮渗透作用。方法 采用改进的 Franz扩散池法 ,以 U V法测定扩散池中三七总皂苷的含量为指标 ,计算三七皂苷的经皮渗透量。结果 三七皂苷的累积渗透量 Q随时间 t的增加而增加 ,并与 t1 / 2 有显著线性相关性 ,说明本制剂的体外渗透药动学符合 Higuchi方程。结论 本制剂三七总皂苷体外渗透药动学符合 Higuchi方程 ,经临床试验 ,疗效明显 ,因此值得研究与开发。

琥珀酸美托洛尔缓释片体外释药特性评价

以进口的琥珀酸美托洛尔缓释片为参比制剂,采用f2相似因子法评价自研制剂和参比制剂在不同pH值的释放介质中体外释放行为的相似性,结果显示f2值均大于50,两种制剂体外释放行为相似。运用药物释放动力学模型拟合琥珀酸美托洛尔的释放过程,释放动力学特征以Higuchi模型拟合较好,根据Peppas方程,其释放机制是药物扩散和骨架溶蚀的共同作用。

RP-HPLC法测定复方双嘧达莫缓释片中双嘧达莫与阿司匹林的含量

目的 建立高效液相色谱法测定复方双嘧达莫缓释片的含量测定方法。方法 用ODS C18柱 ;流动相以 0 0 2mol/LNa2 HPO4缓冲液 (2 0 %H3 PO4调节pH3 2 ) 乙腈 甲醇 (6 7∶2 8∶5 ) ;检测波长 2 2 7nm ;流量 1 0ml/min。结果 双嘧达莫的线性范围 :2 0 0 6～ 4 0 1 2 μg/ml(r=0 9995 ) ,平均回收率 10 0 8% ,RSD为 0 7% ;阿司匹林的线性范围 :2 892～ 5 7 84 μg/ml(r =0 9995 ) ,平均回收率 99 94 % ,RSD为 0 3%。结论 本法简便、灵敏、准确。

HPLC法测定氨氯地平氢氯噻嗪缬沙坦片中的有关物质

目的:建立测定氨氯地平氢氯噻嗪缬沙坦片中有关物质的方法。方法 :采用高效液相色谱法。色谱柱为Symmetry C_(18),流动相为[水-乙腈-三氟乙酸(90∶10∶0.1,V/V/V)]-[水-乙腈-三氟乙酸(10∶90∶0.1,V/V/V)](梯度洗脱),流速为0.6 m L/min,检测波长为237 nm(杂质A)和225 nm(杂质B、C、D),柱温为30℃。结果:杂质A、B、C、D检测质量浓度线性范围分别为93.43~987.34 ng/m L(r=0.999 4)、12.27~255.92 ng/m L(r=0.999 6)、78.96~657.17 ng/m L(r=0.999 9)、28.39~218.16 ng/m L(r=0.999 7);定量限分别为91.27、11.35、78.31、26.56 ng,检测限分别为22.98、3.13、19.17、8.16 ng;精密度的RSD<2.0%,稳定性、重复性试验中只检出杂质A,RSD=0.79%;回收率分别为99.4%~100.6%(RSD=0.41%,n=9)、98.9%~102.0%(RSD=1.04%,n=9)、99.4%~100.9%(RSD=0.56%,n=9)、98.6%~101.2%(RSD=0.92%,n=9)。结论:该方法简便、快速、灵敏、重复性好,可用于测定氨氯地平氢氯噻嗪缬沙坦片中的有关物质。

助吸收剂促进胸腺肽肠吸收的离体试验

对胸腺多肽在豚鼠离体小肠中的吸收情况，以及不同助吸收剂的作用进行了研究，结果表明胸腺多肽在离体小肠段有部分吸收，平均吸收率为15．76％。分别加入了与其等剂量的助吸收剂氮酮、去氧胆酸钠、苄泽－78，能显著增加胸腺肽的吸收量，使平均吸收率分别提高到30．84％、26．98％和25．30％。

利奈唑胺的合成

对利奈唑胺合成工艺进行优化。以吗啉和3,4-二氟硝基苯为原料,经取代、还原反应得到中间体5;(R)-环氧氯丙烷7、邻苯二甲酰亚胺钾盐6发生取代反应合成中间体9;最后中间体5和9经取代、环化、水解合成目标产物利奈唑胺,总收率36.5%(以3,4-二氟硝基苯计)。

紫外分光光度法测定胰岛素滴眼液的含量

采用紫外分光光度法,在276nm波长处测定胰岛素滴眼液的含量,该法操作简便、快速、准确,测定其平均回收率为100.16％,RSD为0.45％,所测结果与高效液相色谱法基本一致。

多条溶出曲线评价缬沙坦氨氯地平片的质量

目的:以国外上市的缬沙坦氨氯地平片作为参比制剂,考察自研制剂和参比制剂在不同pH的溶出介质中体外溶出行为的相似性。方法:通过测定2种制剂中氨氯地平和缬沙坦的溶出曲线,采用f2相似因子对溶出曲线的相似度进行评价。结果:在不同pH的溶出介质中,自研制剂中氨氯地平和缬沙坦的溶出曲线与参比制剂比较,f2相似因子均大于50。结论:自研制剂和参比制剂在不同pH的溶出介质中的体外溶出行为相似。

非诺贝酸胆碱盐缓释片的制备及体内外评价

以HPMC K4M为凝胶骨架制备非诺贝酸胆碱盐缓释片。测定了自制缓释片和参比制剂(Trilipix)在不同介质(pH3.5、6.0和6.8磷酸盐缓冲液和水)中的释放行为。采用相似因子(2)法评价两种制剂体外释放行为的相似度。结果表明,自制品在pH 3.5磷酸盐缓冲液中2 h累积释放率低于10%,在其他3种介质中的释放行为与参比制剂相似(2值均大于50)。Beagle犬体内药动学研究表明,自制品与参比制剂生物等效。

非诺贝酸有关物质的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法测定非诺贝酸的有关物质。以苯基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为乙腈-10 mmol/L磷酸二氢钾溶液(1︰1,用磷酸调至pH 2.5),检测波长289 nm。非诺贝酸的最低检测限为1 ng,关键中间体和破坏性试验产生的降解产物和非诺贝酸均能有效分离。