星点设计-效应面法优选短梗五加叶中金丝桃苷的提取工艺

目的:星点设计-效应面法优选短梗五加叶中金丝桃苷的提取工艺。方法:以乙醇体积分数、提取时间、溶媒比为主要影响因素,金丝桃苷提取率为评价指标,通过对主要因素各水平的多元线性回归及二项式拟合,用岭嵴分析和效应面法选取最佳工艺,并进行预测分析。结果:确定金丝桃苷最佳提取工艺为乙醇体积分数69.80%,溶媒比23.17,超声提取时间86.56min。结论:星点设计-效应面法优选的短梗五加叶中金丝桃苷的提取工艺,方法简便,精密度高。

柱前衍生RP-HPLC测定杨树花中氨基酸含量

目的建立一种采用柱前衍生-反相高效液相色谱法检测杨树花中游离氨基酸和水解氨基酸含量的方法。方法以异硫氰酸苯酯进行柱前衍生,采用高效液相色谱法检测杨树花中游离氨基酸和水解氨基酸含量。结果 21种氨基酸线性范围为0.0019~2.7μmol·mL-1,R2均】0.9990;21种游离氨基酸的平均加样回收率在88.25%~100.04%之间、RSD为0.57%~2.73%(n=6),水解氨基酸的平均加样回收率在90.21%~100.01%之间、RSD为0.52%~2.32%(n=6)。结论该方法稳定、快速、精密度高、线性范围宽,适合杨树花中游离氨基酸和水解氨基酸的含量测定。

中心组合设计-响应面分析法优选黄芩中黄芩苷的超声提取工艺

目的优化黄芩中黄芩苷的提取工艺。方法采用中心组合设计方法,研究乙醇浓度、超声时间、液固比及其交互作用对黄芩苷提取率的影响,应用SAS软件和响应面分析相结合的方法,模拟得到回归方程的预测模型和可信度,并通过岭脊分析得到黄芩苷最佳提取条件。结果黄芩苷最佳提取条件为:乙醇浓度67%、超声时间57 min、液固比150 mL/g,该条件下提取率为10.05%。结论超声提取法是一种高效、快速提取黄芩中黄芩苷的方法。

柱前衍生反相高效液相色谱法测定狭叶红景天中氨基酸含量

目的建立柱前衍生反相高效液相色谱法(reversed-phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC)测定狭叶红景天中游离及水解氨基酸种类及含量。方法以异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂;色谱柱采用Ultimate Amino Acid氨基酸柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为80%(V:V)的乙腈-水溶液,流动相B为7%(V:V)的乙腈-CH_3COONa溶液(pH=6.5);检测波长为254 nm。结果 21种氨基酸在0.0019~2.700mmol/L内呈良好的线性关系(r^2>0.9990)。游离氨基酸平均回收率在97.80%~116.82%之间,RSD在1.93%~2.47%之间(n=6);水解氨基酸平均回收率在99.26%~111.23%之间,RSD在1.70%~2.23%之间(n=6)。结论柱前衍生RP-HPLC法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,适合对狭叶红景天中氨基酸含量的测定。

柱前衍生RP-HPLC法测定黄芩中氨基酸含量

目的采用柱前衍生RP—HPLC法对黄芩中游离及总氨基酸进行测定。方法以异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂；色谱柱为Ultimate Amino Acid氨基酸分析专用柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相：A为乙腈-水（80：20，WV），B为三水合醋酸钠缓冲溶液（pH6．5）-乙腈（93：7，V／V），梯度洗脱；检测波长为254nm。结果21种氨基酸在0．0025～2．5000mmol／L内呈良好的线性关系（R^2〉0．9990）。21种游离氨基酸平均回收率在93．72％～105．03％之间，RSD在0．81％～3．15％之间（n=6）；总氨基酸平均回收率在95．22％～102．04％之间，RSD在0．47％～2．44％之间（n=6）。结论柱前衍生RP-HPLC法灵敏、准确，具有良好的重复性和稳定性，适合黄芩中氨基酸含量测定。

HPLC法测定不同采收期朝鲜淫羊藿茎中淫羊藿苷的含量

目的:对中药淫羊藿中淫羊藿苷的含量分析进行方法学研究,并测定淫羊藿的不同采收期样品茎中淫羊藿苷的含量。方法:采用HPLC技术对7个采收期品种8个样品进行测定,以ODS-C18(4.6mm×250mm,5um)柱为分析柱,流动相为乙腈:水(30:70)流速1 ml/min,UV检测波长270nm。结果:本方法测定淫羊藿苷在0.1～1.4mg/ml范围呈良好的线性关系,不同采收期的淫羊藿茎其淫羊藿苷的含量为0.01667%～0.30985%。结论:由于采收期不同淫羊藿茎中淫羊藿苷的含量差异较大。

茶条槭果提取物降血糖活性

目的探讨茶条槭果2种粗分离部位的降血糖作用。方法 ICR小鼠喂食高脂饮食并空腹注射链脲佐菌素(120 mg·kg^(-1)),将血糖水平>11.1 mmol·L-1小鼠随机分为模型对照组、阿卡波糖组(25 mg·kg^(-1))、茶条槭果乙酸乙酯部位大剂量组(300 mg·kg^(-1))、茶条槭果乙酸乙酯部位小剂量组(100 mg·kg^(-1))、茶条槭果水提醇沉部位大剂量组(300 mg·kg^(-1))、茶条槭果水提醇沉部位小剂量组(100 mg·kg^(-1)),每组10只,灌胃给药3周。实验结束时进行口服葡萄糖耐量试验,检测血糖、血脂、血清胰岛素等指标,并进一步通过HE染色法观察脏器组织情况。结果茶条槭果中2种粗分离部位均能使糖尿病小鼠血糖水平下降,总胆固醇(TC)、三酰甘油(TG)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)、血清糖化血红蛋白(Hb A1c)、丙二醛(MDA)和尿素氮(BUN)水平显著降低,胰岛素、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH)、超氧化物歧化酶(SOD)水平显著升高,且存在明显的剂量依赖性。染色观察显示茶条槭果两种粗分离部位对肝肾组织有很好的保护作用。其中,茶条槭果乙酸乙酯部位最为显著,其次是茶条槭果水提醇沉部位。结论茶条槭果具有显著的降血糖活性。

HPLC法测定不同采收期刺五加叶中丁香苷的含量

目的为了制定刺五加的质量标准提供参考数据。方法利用Alltech高效液相色谱仪对不同采收期刺五加的丁香含量进行测定。色谱柱为ODS-C18(4.6mm×250mm,5um);测定丁香苷的流动相为乙腈:水(20:80);体积流量:1ml/min;柱温:室温;检测波长:265nm。结果丁香苷在0.1-2.0μg与峰面积具有良好的线性关系。结论本方法简便可靠、快速、重现性好,适用于刺五加中丁香苷的含量测定,为进一步研究刺五加成分及其药理作用提供了参考数据。

抑颤颗粒的含量测定

目的建立"抑颤颗粒"中芍药苷的HPLC含量测定方法。方法采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水(14:86)为流动相;柱温:25℃,流速1 ml/min,检测波长为230 nm。结果芍药苷进样量在0.119 6~1.495 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为97.22%(n=6),RSD为1.97%。结论所建立的方法专属性良好,结果准确可靠,重复性好,可用于抑颤颗粒的质量控制。

吉林省医疗机构中药制剂注册申报情况及常见问题分析

对2010—2017年吉林省医疗机构中药制剂注册省报情况进行阐述,对中药制剂申报常见问题进行分析,进而提出解决措施,为医疗机构中药制剂注册申报提供参考。吉林省医疗机构中药制剂申报存在诸多问题,给技术审评带来许多不必要的麻烦,建议建立智能化审评平台和处方查重系统;建立医疗机构制剂生产中心;为医疗机构灌输研制新药理念;为医疗机构与药品生产企业的搭建平台。

医疗机构应用传统工艺配制中药制剂实施备案管理之见解

在医药改革的新形势下,该文对比分析了《关于对医疗机构应用传统工艺配制中药制剂实施备案管理的公告(征求意见稿)》和《医疗机构制剂注册管理办法》的不同之处并进行对照梳理,关于申报资料的撰写、备案管理的实施以及如何更好的做好传统工艺配制中药制剂的备案工作方面进行了阐述,以期对医疗机构申报此类备案事项的实施起到有益作用。

吉林省医疗机构制剂再注册的分析和探讨

该文分析了吉林省医疗机构制剂再注册前、后医疗机构制剂室情况及医疗机构制剂品种的变化情况,重点总结了医疗机构制剂质量标准、说明书中存在的主要问题及再注册后质量标准与说明书较再注册前提高的具体情况。通过医疗机构制剂再注册,提高了医疗机构制剂的质量标准,规范了制剂的说明书,使吉林省医疗机构制剂整体水平迈上新台阶。

葛根药材中铜测定测量结果不确定度研究

目的建立原子吸收法测定中葛根药材中的铜含量的测量不确定度评定方式。方法本文采用分层建模方法建立了原子吸收法测定中葛根药材中的铜含量的测量不确定度评定的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐层分析和合成。结果按照国家标准DB51/T 1910-2014规定的检测程序进行,最后测量出本次中药材葛根中铜含量为:X=(11.72±3.32) mg/Kg;k=2:P=95%结论充分分析和识别分析过程中的不确定来源,较为全面地评定了原子吸收法测定中药材葛根中的铜含量的测量不确定度。

不同采收期刺五加叶与无梗五加叶活性成分分析

目的探讨刺五加叶与无梗五加叶的最佳采收期,比较二者金丝桃苷、紫丁香苷及微量元素含量的差异,从而区分两个相近种的差异,并讨论二者混用的弊端。方法采用高效液相色谱法测定金丝桃苷及紫丁香苷含量,采用原子吸收光谱法测定微量元素含量,采用SPSS16.0软件对测定结果进行统计分析。结果刺五加叶中紫丁香苷与金丝桃苷含量明显高于无梗五加叶,且在6月21日和7月6日达到最高值,分别为0.3111%与0.6868%。无梗五加叶中微量元素含量高于刺五加叶,其中,铁在6月5日达到最高值,锰、锌、铜在6月21日达到最高值。结论刺五加叶的最佳采收期为6月21日至7月6日,无梗五加叶的最佳采收期为6月5日至6月21日。二者活性成分含量存在显著差异,刺五加叶适于药用,而无梗五加叶适于食用。

星点设计-效应面法优化刺五加叶提取工艺

目的:星点设计-效应面法优化刺五加叶中紫丁香苷和金丝桃苷的提取工艺。方法:以乙醇体积分数、提取时间、料液比为自变量,紫丁香苷和金丝桃苷提取率为因变量,通过对自变量与因变量的完全二次响应曲面的回归拟合,用岭嵴分析和效应面法选取最佳工艺,并进行预测分析。结果:确定紫丁香苷最佳提取工艺为:体积分数57.56%乙醇水溶液27.75倍量超声提取3次,每次76.28min;金丝桃苷最佳提取工艺为:体积分数58.86%乙醇水溶液29.75倍量超声提取3次,每次59.17min。结论:星点设计-效应面法优选的刺五加叶中紫丁香苷和金丝桃苷的提取工艺,方法简便,精度更高。

异硫氰酸苯酯柱前衍生反相高效液相色谱法测定复序橐吾中21种氨基酸的含量

目的:测定复序橐吾中游离和水解氨基酸的含量。方法:以异硫氰酸苯酯(PITC)为柱前衍生试剂,用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定复序橐吾中氨基酸的含量。结果:21种氨基酸的检测浓度线性范围为0.0022-2.1000μmol/L,精密度RSD在0.38%-1.05%之间;稳定性RSD在0.46%-1.28%之间;游离氨基酸和水解氨基酸的重复性RSD在1.20%-2.38%和0.86%-2.43%之间;游离氨基酸和水解氨基酸的加样平均回收率分别在97.89%-101.05%和98.04%-103.03%之间且RSD均小于4%,游离和水解氨基酸的含量分别为0.2307%和8.7943%。结论:复序橐吾中含有21种氨基酸,并确定了其含量。