广西瑶族藤茶中双氢杨梅树皮素的含量测定方法研究

目的:建立广西瑶族藤茶中有效成分双氢杨梅树皮素(dihydromyricetin)的RP-HPLC定量分析方法。方法:采用Shimpack CLC(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.05％磷酸(55:45),流速1.0mL·min-1,检测波长292nm。结果:双氢杨梅树皮素在0.816-4.08μg范围内线性良好,r=0.999 9,平均回收率为98.8％,RSD<2.3％(n=9)。结论:本法快速,简便,重复性好,可作为藤茶的质量控制方法。

护肾康片质量标准研究

目的:探讨护肾康片质量控制方法。方法:用薄层层析法(TLC法)鉴别其中绵萆薢、白花蛇舌草。用高效液相色谱法(HPLC法)测定绵萆薢中薯蓣皂苷元含量、白花蛇舌草中齐墩果酸含量。色谱条件为lichrospher C18柱,流动相分别为甲醇-0.1%磷酸(92∶8),甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(87∶13∶0.04∶0.02),检测波长为201 nm,205 nm。结论:所用方法可用于护肾康片质量控制。

多波长HPLC法同时测定清胃黄连片中4种成分的含量

目的:用多波长高效液相色谱法同时测定清胃黄连片中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草酸铵的含量。方法:采用phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.5%三乙胺水溶液(B,以磷酸调pH值至3.0)为流动相梯度洗脱,检测波长分别为238 nm(栀子苷)、280 nm(黄芩苷)、348 nm(盐酸小檗碱)和250 nm(甘草酸铵)。结果:栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草酸铵4种成分色谱峰分离符合要求;该4种成分加样回收率分别为102.5%(RSD=2.6%)、101.6%(RSD=2.9%)、102.6%(RSD=2.2%)和102.8%(RSD=2.1%);3批样品中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草酸铵每片平均含量分别为3.11 mg、14.66 mg、14.43 mg和8.04 mg。结论:利用多波长高效液相色谱法能同时测定清胃黄连片中4种有效成分的含量,结果准确、可靠。

HPLC法同时测定野菊花配方颗粒中绿原酸、咖啡酸和蒙花苷含量

目的 :建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定野菊花配方颗粒中绿原酸、咖啡酸和蒙花苷的含量。方法:采用高效液相法,色谱柱为Intertsil ODS3 C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱;检测波长为334 nm,柱温为25℃。结果 :咖啡酸、绿原酸和蒙花苷的浓度分别在0.0624～0.998、0.01268～0.2029、0.1472～1.472μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.99998、0.99985和0.99984;平均回收率分别为100.3%、100.8%、100.9%,相对标准偏差值(RSD)分别为1.5%、2.0%、1.8%。结论 :本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可作为野菊花配方颗粒的含量测定方法。

参胶生血颗粒质量标准的研究

目的建立参胶生血颗粒的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对人参、黄芪、首乌进行定性鉴别;用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷的含量。结果薄层色谱斑点清晰集中,易于鉴别;黄芪甲苷进样量在0.021～0.063μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为98.95%(RSD=1.27)。结论本方法灵敏、准确、重现性好、专属性强,可作为参胶生血颗粒的质量控制提供依据。

药食两用枳椇的研究进展

枳椇为鼠李科枳椇属植物,且为药食同源两用品。枳椇含有黄酮类、生物碱类、皂苷类以及有机酸、脂肪酸等化学成分。现代药理实验表明枳椇具有解酒、保肝,抗肿瘤、抗氧化、免疫调节等多种药理活性,本文就枳椇的化学成分、生物活性、质量控制、产品开发及安全性的研究进行了概述,并分析了目前枳椇研究中存在的问题,旨在为枳椇药用研究和资源综合利用提供理论依据。

HPLC-ELSD测定益心健脾颗粒中黄芪甲苷的含量

目的建立益心健脾颗粒HPLC-ELSD的含量测定方法。方法采用ODS–C18,流动相为乙腈-水(35∶65),检测器为蒸发光散射检测器(漂移管温度60℃,雾化管温度60℃)。结果黄芪甲苷进样量在2.01～10.04μg范围内呈良好的线性r=0.9996,样品平均回收率为99.89%,RSD2.05%。结论HPLC-ELSD测定益心健脾颗粒中黄芪甲苷的含量,结果准确,可靠,可用于该制剂的质量控制。

反相高效液相色谱法测定桃金娘果酒中5种酚类物质的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定桃金娘果酒中原儿茶酸、儿茶素、咖啡酸、阿魏酸和白藜芦醇5种酚类物质的含量。方法以乙酸乙酯为萃取溶剂对桃金娘果酒中的酚类物质进行萃取,采用Phenemenex C18（4.6 mm×250 mm,5μm）反相色谱柱分离,以0.4%甲酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。采用紫外检测器检测,检测波长为280 nrm。结果原儿茶酸、儿茶素、咖啡酸、阿魏酸、白藜芦醇在0.012-0.20 mg/mL范围内均呈良好线性关系（r≥0.9993）,加标回收率在98.9%-100.9%范围,相对标准偏差小于2.10%。结论该方法操作简单,灵敏度高,可适用于桃金娘果酒中5种酚类物质的含量测定。

乳泰胶囊质量标准研究

目的研究乳泰胶囊的薄层色谱鉴别和含量测定方法。方法分别采用野黄芩苷、α-香附酮、野菊花为对照鉴别制剂中的半枝莲、香附、野菊花。采用高效液相色谱法测定陈皮、青皮中的有效成分橙皮苷的含量,色谱柱为AgilentTc-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.025mol/L磷酸溶液(20:80),流速为1.0mL/min,检测波长为283nm,柱温为30℃。结果薄层色谱方法专属性强。橙皮苷线性范围为1.00～8.02μg(r=0.9996),平均回收率为99.06%,RSD为1.15%(n=9)。结论所建立的方法准确,能科学评价乳泰胶囊的质量。

HPLC法测定上清丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的:以HPLC法测定上清丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法:采用Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸(85∶15),检测波长为254 nm,柱温为30℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在2.030～10.15μg(r1=0.9995)、0.5045～2.522μg(r2=0.9998)、2.032～10.16μg(r3=0.9997)、20.48～122.88μg(r4=0.9994)、0.5060～2.024μg(r5=0.9993)范围内进样量与峰面积线性关系良好。平均加样回收率分别为99.81%(RSD=1.2%)、100.5%(RSD=1.4%)、100.1%(RSD=1.5%)、100.0%(RSD=1.5%)、100.6%(RSD=1.2%)。结论:该方法灵敏、准确,专属性强,重现性好,可作为上清丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定方法。

广西八角中二氧化硫检测及污染情况分析

针对广西南宁高峰市场充斥硫磺八角(Illicium verum Hook.f.)、二氧化硫超标问题,检测广西壮族自治区销售的239批八角中的二氧化硫残留量,以了解目前市面上销售的八角中二氧化硫污染情况。将八角以蒸馏法进行处理,样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫,以过氧化氢接收,将其氧化为硫酸根离子,采用酸碱滴定法测定,计算八角中二氧化硫的含量。结果表明,对应二氧化硫的量为0.152、0.305、0.609 g/kg添加水平的回收率在52.7%~91.7%,相对标准偏差在3.0%~7.4%。应用改进后的方法对广西南宁及其周边地区销售的239批八角进行二氧化硫污染检测分析,其中检出二氧化硫含量在0.150 g/kg的标准限量以上为24批次,最高的0.839 g/kg,最低的0.173 g/kg。广西八角中二氧化硫残留量总体污染水平不高,但个别超标现象仍存在。

HPLC-ELSD法测定玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量

[目的]摘要:建立玉屏风颗粒中黄芪甲苷的HPLC-ELSD的含量测定方法。方法:采用ODS-C1(84.6mm×250mm,5μm)色谱柱:柱温30℃。流动相:乙腈-水(32∶68)检测器为蒸发光散射检测器(漂移管温度:60℃,雾化管温度:30℃)。结果:黄芪甲苷在10.04-50.20μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9995,样品平均回收率为99.75%,RSD%为1.97%。结论:HPLC-ELSD测定玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量,结果准确,可靠、快速、灵敏,重现性好,可用于该制剂的质量控制。

舒血灵胶囊质量标准的研究

[目的]建立舒血灵胶囊的质量控制方法。[方法]采用薄层色谱法对制剂中银杏叶提取物、三七进行定性鉴别;采用HPLC法测定胶囊中总黄酮醇苷的含量。以Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50),流速为1.0 ml/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃。[结果]薄层色谱斑点清晰集中,槲皮素在0.1102～0.9918μg范围内进样量与色谱峰面积有良好线性关系;山奈素在0.1156～0.5780μg范围内进样量与色谱峰峰面积呈良好线性关系;异鼠李素在0.005～0.040μg范围内进样量与色谱峰峰面积呈良好线性关系。檞皮素、山奈素、异鼠李素的平均加样回收率分别为99.33%,98.57%,98.91%。3批样品中总黄酮醇苷含量分别为1.226,1.222,1.219 mg/g。[结论]该法灵敏、准确、重现性好、专属性强,可作为舒血灵胶囊的质量控制手段之一。

UPLC-Q-Exactive技术分析民族药石笔木化学成分

目的:为了更好地研究与开发民族药石笔木,采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive)技术对石笔木叶的化学成分进行快速识别和鉴定。方法:利用Agilent C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速0.3mL·min^-1。质谱使用正、负离子模式扫描采集数据,通过精确质量数、二级质谱碎片信息和保留时间,参照文献和对照品对化合物进行鉴定。结果:共筛查出9种化合物,包括7种黄酮类成分和2种有机酸类成分,其中芦丁、金丝桃苷、槲皮素、山奈酚、芹菜素及没食子酸经与对照品比较得到确认,9种化学成分均为该植物中首次报道。结论:该方法可快速分析鉴定石笔木叶中黄酮类和有机酸类成分,为合理开发石笔木叶在医药及保健品方面的应用提供理论依据。