等离子体质谱-氧气碰撞池技术测定复杂基体样品中痕量砷和硒

本实验采用氧气碰撞/反应池技术促使分析物生成氧化物离子,避开原来的双电荷离子干扰。同时采用负的动能歧视效应来改善氧化物离子的通过率,对在新的谱线位置上出现同量异位素干扰辅以数学校正方法。实验发现,有机试剂的增敏效应同样适合于As和Se的氧化物离子,1%甲醇溶液用于改善As和Se的分析灵敏度。在解决这类样品中微量As和Se的分析难题上,本方法显示了很好的效果,检出限为:As 0.0045μg/L,Se 0.0062μg/L,背景等效浓度:As 0.022μg/L,Se 0.025μg/L,分析结果的误差在标准物质的允许误差范围内,极大改善了实际样品分析结果的准确度。

电感耦合等离子体质谱^(45)Sc的背景原因和处理方法研究

在众多的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)实验室里,均可发现该类仪器在45 U谱线上存在着偏高、极不稳定的背景信号。本工作在识别此类干扰的实验基础上,提出背景干扰的两种形成机理。一种是样品基体元素(如C,Ca,Al等)在45 U位置上形成的多原子离子干扰,一般表现为进样系统中的记忆效应;另一种是离子透镜被含碳的气溶胶污染,上面积累的碳可以与离子束中的氧氢离子反应形成干扰离子(12C16O21H+)。二者的主要差异是后者信号在进样冲洗状态下衰减缓慢,而且进样系统的清洗对它无效。这二者常常同时出现,造成了该质量数处的高背景信号和严重的不稳定现象。本实验采用动能歧视效应来抑制多原子干扰离子,极大地改善了45Sc的信背比,检出限可小于1.2ng/L,背景等效浓度(BEC)值小于16 ng/L,同时改善了分析数据的重现性。国家沉积物和岩石标准物质(SRM)的Sc元素分析结果显示,同一份样品溶液浓度重复测定3次的内精密度小于1.5%(RSD),平行样品(n=4)的外部精度回归到正常水平(在2.3%~5.23%之间),分析结果在国家标准物质的允许误差范围内。