GC测定灵芝中24种有机磷农药残留量

目的研究灵芝中24种有机磷农药残留量的测定方法。方法样品经冰浴超声提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化后,采用不分流进样,用双柱双火焰光度检测器(FPD)气相色谱同时定性、定量测定。结果样品3水平添加时的24种有机磷农药回收率均在75.28%～117.18%,相对标准偏差在3.19%～15.57%,符合农药残留分析的要求。结论本法净化效果好,重现性好,可用于灵芝中24种有机磷农药残留量的检测。

固相萃取-气相色谱双塔双柱法同时测定中药材中53种有机磷类农药残留量

目的:研究中药材中有机磷类农药残留量的测定方法。方法:选用代表性的白果、人参、肉桂、红花、银杏叶、广藿香等中药材样品进行研究,样品经高速均质器均质提取,依次经C18固相萃取柱、石墨化碳/氨基串联固相萃取柱(SPE)净化后,用气相色谱双塔双柱进样,双火焰光度检测器(或氮磷检测器)同时定性、定量测定。结果:在6种中药材样品基质、三水平添加条件下,53种农药的回收率大多在70.0%～120.0%,相对标准偏差小于15%,检测限大多低于0.01mg/kg,符合农药多残留检测的要求。结论:本法净化效果好,基质干扰小,灵敏度高,重现性好,可用于中药材样品中有机磷类农药残留量的日常检测。

贴膏剂黏着力测定法研究

目的应用《中国药典》2015年版黏附力测定法第四法(黏着力的测定),检测贴膏剂的质量。方法研究了66批橡胶膏剂、19批凝胶膏剂和3批贴剂的黏着力,并考察了仪器精密度与通用性、温度、湿度及贴膏剂材料等因素对黏着力方法建立的影响。结果温度和湿度对黏着力影响相对较大,橡胶膏剂的黏着力差别较大,凝胶膏剂普遍存在黏着力低的问题。结论该方法操作简便、重复性好、准确性高,适用于贴膏剂黏着力的检测。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定补中益气丸中黄芪甲苷的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定补中益气丸中黄芪甲苷的含量。方法采用迪马公司Kromasil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：乙腈-水（35：65）,流速：1 mL.min-1;柱温：30℃;检测器：蒸发光散射检测器（Varian 385-LC）。结果黄芪甲苷在0.106 1~10.61μg范围内具有良好的线性关系,回收率大蜜丸为100.23%（RSD=1.78%,n=9）,小蜜丸为99.69%（RSD=1.64%,n=9）。结论本法具有良好的精密度和重现性,结果准确可靠,可作为本产品的质量控制方法。

复方补骨脂搽剂中丙酸氯倍他索的HPLC测定

建立了HPLC法测定复方补骨脂搽剂中丙酸氯倍他索的含量。采用C18色谱柱,流动相为0.05mol/L磷酸氢二钠溶液(85%磷酸调至pH2.5)-乙腈-甲醇(425∶475∶100),检测波长240nm。丙酸氯倍他索在0.6～5.0μg范围内线性关系良好,方法平均回收率为96.6%,RSD为0.73%。

疏风止痛胶囊中白芷中有效成分的质量标准研究

文章旨在采用薄层色谱法(TLC),以白芷对照药材、欧前胡素对照品和异欧前胡素对照品为参照物,鉴别疏风止痛胶囊中白芷,采用高效液相色谱法(HPLC)测定疏风止痛胶囊中欧前胡素和异欧前胡素的含量。采用了硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(10∶1)为展开剂,紫外光灯(365nm)下检视的方式,考察了不同的提取方法、展开条件,最终确定薄层色谱鉴别方法。并得出结论:建立的薄层色谱鉴别方法易操作、效率高,专属性强;建立的欧前胡素和异欧前胡素含量测定方法准确性高、可操作性强、重复性好,2种方法共同有效地对疏风止痛胶囊中白芷的质量进行控制。

长柱状晶高韧性氧化铝陶瓷的制备与性能研究

针对一般氧化铝陶瓷材料断裂韧性差的缺点 ,通过球磨的方法向初始原料氢氧化铝中添加晶种 ,并采用热压烧结方式 ,使氧化铝生长成长柱状晶粒结构 ,产生了明显的增韧效果 ,使这种氧化铝瓷体的断裂韧性比一般氧化铝陶瓷材料提高一倍以上 ,可达到 6 .70 MPa· m1 /2。对几种不同烧结温度下烧结的瓷体进行了显微结构分析和力学性能测试 。

高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测器测定中药材中13种氨基甲酸酯类农药残留

目的:研究中药材中13种氨基甲酸酯农药多残留的测定方法。方法:采用高效液相色谱-柱后衍生法,荧光检测器,激发波长为330nm,发射波长为465nm。前处理方法为乙腈高速均质匀浆的提取方法和固相萃取柱(SPE)的净化方法。结果:考察了6种不同的中药材样品基质、在3水平添加条件下,13种农药的回收率在74.1%～108.8%,相对标准偏差小于15%,检测限在0.0003～0.06mg/kg。结论:测定方法经复核表明,重现性良好,可作为中药材中氨基甲酸酯类农药多残留测定的方法。

应用质量源于设计的理念优化大鼠血浆中大黄蒽醌的分析方法

应用质量源于设计理念建立一种高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)用于测定大鼠血浆中5种大黄蒽醌。用Plackett-Burman设计考察流动相中甲醇含量、pH值、流速、柱温和进样体积对色谱峰的分离度、理论塔板数、最末洗脱峰的保留时间和拖尾因子的影响,结果显示流动相中甲醇含量、流速和柱温对色谱系统的影响显著(p<0.05)。继而采用Box-Behnken设计结合响应面法考察上述三因素对分离度、保留时间和理论塔板数的影响。用Derringer渴求函数评价了响应值的综合作用。得出最优色谱条件为:以甲醇-0.1%(v/v)磷酸水溶液(81.4∶18.6,v/v)为流动相等度洗脱,流速1.1 mL/min,柱温31℃,荧光检测激发波长为440 nm,发射波长为540 nm。建立的模型显示良好的预测性。结果表明:质量源于设计的理念可有效地应用于优化高效液相色谱分析方法。

国内外真菌毒素检测方法研究现状及进展

真菌毒素是真菌产生的小分子有毒代谢产物,通常以痕量形式存在于基质中,不表现为急性毒性,但具有蓄积性,长期摄入易引发癌症、突变及畸形,从而对人类安全造成威胁。本文着重介绍了黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马菌素、玉米赤霉烯酮及其代谢物、单端孢霉烯族类毒素以及麦角碱等毒性相对较强的真菌毒素的来源、结构和毒性。由于许多真菌毒素结构相似且含量较低,需要采用高选择性、准确、快速定性定量方法,因而本文就目前国内外常用的传统及新型的真菌毒素检测方法进行了概述和比较,主要包括:薄层色谱法,液相色谱法,气相色谱法,免疫化学法,核酸适配体法以及液相色谱-质谱联用技术(LC-MS/MS)在多毒素检测中的应用,拟为真菌毒素的检测研究提供参考。

复方桔梗麻黄碱糖浆质量标准研究

目的建立复方桔梗麻黄碱糖浆的质量控制方法。方法采用TLC法对盐酸麻黄碱、远志及桔梗进行定性鉴别;采用HPLC法对盐酸麻黄碱进行测定,采用C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)(5∶95),检测波长为210 nm。采用氮测定法对处方中的氯化铵进行测定。结果薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰。定量测定中盐酸麻黄碱在40.94～1 637.6 ng的范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.7%(RSD为1.6%,n=9)。氯化铵的平均回收率为102.0%(RSD为0.3%,n=9)。结论所建立的方法能准确可靠的进行定性、定量检测,重复性好,可作为复方桔梗麻黄碱糖浆的质量控制标准。

食品分析水平测试计划农药残留能力验证中分析方法的选择及其结果评价

通过确认可靠的分析方法和手段,对FAPAS(食品分析水平测试计划)能力验证样品中的农药组份进行了定性及定量检测。首先通过色-质联用技术对样品中可能含有的农药组份进行快速定性筛选,确定目标化合物,再综合考虑样品中干扰物的主要成分和目标化合物的特性,运用合适的前处理技术和检测方法对目标化合物进行定量分析。在6项FAPAS能力验证中,所有参数的|Z|值均小于2,结果均为满意。

顶空进样GC/MS法研究干漆中的挥发性毒性成分

目的对干漆药材的挥发性毒性成分进行研究。方法采用顶空进样气相质谱联用(GC/MS)技术对干漆药材样品和饮片进行分析,研究其中的挥发性毒性物质。结果共鉴定出了二甲苯、三甲基苯、甲基苯甲醛类同分异构体和乙酸至庚酸等系列有机酸类化合物等25个毒性成分。结论对炮制后的干漆色谱图中虽然仍有二甲苯类和甲基苯甲醛类物质的色谱峰,但峰强度明显降低,证明炮制后毒性明显减弱。

高效液相色谱法测定黄瓜和番茄中苯丁锡残留量

目的建立黄瓜、西红柿中苯丁锡残留量的检测方法。方法样品采用二氯甲烷：乙腈（V：V=1：2）溶液振摇提取,用N-丙基乙二胺（PSA）作为净化剂净化,采用PhenomenexKinetex EVO C（18）柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,以乙腈：0.01 mol/L盐酸（含0.6%氯化钠）（V：V=85：15）为流动相等度洗脱分离,流速1.0 mL/min,在220 nm波长处用高效液相色谱法检测。结果苯丁锡在0.5-50mg/L范围内线性关系良好。平均回收率为92.9%-98.6%,相对标准偏差（RSD）在0.7%-5.0%之间（n=6）,检出限为0.05 mg/kg。结论该方法操作简便、准确、可靠,可用于黄瓜、西红柿等蔬菜中苯丁锡残留量的测定。

药品的比旋度测定能力验证研究

目的:了解各级药品检测实验室比旋度测定能力,帮助实验室进一步提高检测技术和加强质量管理。方法:依据ISO/IEC 17043:2010实施本次能力验证。采用单因子方差分析对制备的测试样品进行均匀性检验,采用t检验对样品进行稳定性考察。采用Z比分数评价各参加实验室的测试结果,以结果的中位值作为测试样品比旋度的指定值,以标准化四分位距作为变动性度量值。结果:1)报名参加的236家实验室中,176家的结果为"满意",满意率为74.6%,17家的结果"有问题",43家的结果为"不满意"。2)参加的省级药品检验实验室结果为全部满意,不满意实验室中地市(县、区)级食品药品检验机构占86.1%。结论:多数参加实验室结果满意,省级药品检验机构能力较强,地市(县、区)级食品药品检验实验室能力有待提高,应加强日常质量控制。

复方丹参片和复方丹参颗粒中三七薄层色谱鉴别的研究

目的:对《中国药典》2010年版一部中复方丹参片和复方丹参颗粒的三七薄层色谱鉴别方法进行了提高,增加了人参皂苷Re对照。方法:采用硅胶G高效预制薄层板,以二氯甲烷-无水乙醇-水(70∶45∶6.5)为展开剂,在相对湿度小于18%的环境下展开。结果:考察了不同的提取方法、展开剂和展开条件,最终确定该方法。对19批复方丹参片和3批复方丹参颗粒进行了试验,人参皂苷Rb1,人参皂苷Rg1,人参皂苷Re和三七皂苷R1均斑点清晰,分离较好。结论:提高后的方法快速、简便,专属性更好,能有效地控制该类制剂的质量。

复方桔梗麻黄碱糖浆(Ⅱ)的质量标准研究

目的建立复方桔梗麻黄碱糖浆(Ⅱ)的质量标准。方法采用薄层色谱法进行定性鉴别,以反相高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱的含量。采用C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)(5∶95),检测波长为210nm。结果薄层色谱分离度较好,盐酸麻黄碱的线性范围为40.94～1 637.6 ng(r=0.999 9,n=5),平均回收率为100.8%(RSD=1.1%,n=9)。结论该法简便、准确、专属性强,可有效地控制复方桔梗麻黄碱糖浆(Ⅱ)的质量。

用PLC编程解决电镀生产线因干扰致使错位问题

介绍应用PLC可编程控制器解决电镀生产线生产过程中人为或电磁干扰自控系统使行车错位停车的问题 。

薄层扫描法测定复方大黄洗液中大黄素含量

目的 :通过对大黄素的定性和定量的检测来控制复方大黄洗液的质量。方法 :采用薄层扫描法 ,以大黄素为指标 ,测定复方大黄洗液中大黄素的含量。使用 0 .5 % CMC- Na硅胶 G板 ,展开剂为正己烷 -甲酸乙酯 -乙酸乙酯 -氯仿 -冰醋酸 ( 16∶3∶ 3∶ 1∶ 0 .2 ) ,薄层扫描条件是 λs=44 0 nm,λr=5 6 0 nm,平均加样回收率为 96 .2 2 % ,RSD=6 .42 % ( n=3)。结论 :用本法测定复方大黄洗液中大黄素的含量 ,操作简便 。