加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法同时测定水产品中短链及中链氯化石蜡

目的建立加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法同时测定水产品中短链氯化石蜡(short chain chlorinated paraffins,SCCPs)和中链氯化石蜡(medium chain chlorinated paraffins,MCCPs)的分析方法。方法水产品样品经冷冻干燥后,加入适量硅藻土混合并研磨均匀,以二氯甲烷/正己烷(1:1,V:V)对目标物进行萃取(100℃、1500 psi),收集凝胶渗透色谱仪9~21 min馏出液,浓缩定容后上机。结果采用气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法测定水产品中SCCPs和MCCPs,方法检出限分别为16.2ng/g(n=7)和17.9ng/g(n=7),低(50ng/g)、中(100ng/g)、高(500ng/g)3个水平的加标回收率为80.8%~95.2%,相对标准偏差为4.53%~8.48%。采用该方法对采集的不同水产品样品进行分析,样品中SCCPs和MCCPs检出率为69.7%和63.6%,检出含量分别为24.7~2632.0ng/gdw和3.88~360.00ng/gdw。SCCPs和MCCPs在不同水产品中的分布模式相似,碳原子同族体SCCPs以C_(10)和C_(11)为主,MCCPs以C_(14)和C_(15)为主,氯原子同族体以Cl_(5)~Cl_(7)为主。结论本研究建立的方法灵敏度高、重现性好且自动化程度高,可有效提升检测效率,适用于水产品中短链和中链氯化石蜡的检测。

水体中蓝藻毒素检测方法研究进展

蓝藻多肽类代谢产物(Cyanopeptides)占已知蓝藻生物活性物质数量的60%以上,具有多器官毒性、遗传毒性、强致癌性等特点,会通过饮用水进入人体,对人体健康造成威胁。近年来,蓝藻藻华频繁暴发,对饮用水体中蓝藻毒素进行检测刻不容缓。本文对不同类型蓝藻毒素进行阐述,重点归纳了不同毒素类型的结构特点及各种检测方式的优缺点,以期为进一步研究蓝藻毒素的精准测定提供参考。

加速溶剂萃取—凝胶渗透色谱净化—气相色谱—串联质谱法测定海洋沉积物中9种咔唑和卤代咔唑

建立高效的海洋沉积物样品前处理方法及高灵敏度的气相色谱(GC)—串联质谱(MS/MS)条件精准测定海洋沉积物中9种咔唑(CZ)及卤代咔唑(PHCZs)。冷冻干燥后的海洋沉积物样品经加速溶剂萃取仪提取,使用凝胶渗透色谱法净化并氮吹至近干,用丙酮复溶后采用GC—MS/MS进行检测,外标法定量。结果表明:9种目标物在0.10~10.00μg/kg或0.20~10.00μg/kg内线性关系良好,相关系数大于0.996,该方法定量限为0.10~0.20μg/kg。在1倍、3倍、10倍定量限的加标水平下,9种CZ及PHCZs的回收率为83.5%~115.0%,相对标准偏差为3.43%~9.77%。该方法具有操作步骤简单、自动化程度高、灵敏度高、定性定量准确的优点,满足海洋沉积物中9种CZ及PHCZs的检测需求。

综合策略法评价蒲地蓝消炎片有害元素污染风险

建立电感耦合等离子体-质谱法同时测定蒲地蓝消炎片中铅、镉、砷、汞、铜5种元素的分析方法,并对其进行安全性评价及健康风险评估。各元素标准曲线相关系数均大于0.999,检出限为0.001~0.008 mg/kg,加标回收率为89.6%~104.6%,样品测定结果的相对标准偏差为0.8%~3.8%(n=6)。多元统计结果显示,不同厂家的产品重金属残留量存在一定的差异性。安全性评价结果显示,平均单项污染指数顺序为砷>铜>镉>铅>汞,内梅罗综合污染指数为0.23~0.82,多数样品处于安全级。以每日最大可耐受量作为评估标准时,各厂家蒲地蓝消炎片中重金属残留对人体健康无显著影响,但以标靶危害系数作为评估标准时,各厂家砷和重金属总量存在一定的健康风险。该研究可为蒲地蓝消炎片质量控制和安全性评价提供参考依据,并为蒲地蓝消炎片安全性限量标准的制定提供数据支撑。

浙江省舟山市温室养殖池塘中凡纳滨对虾(Litopenaeus vannamei)的生长与环境变化

2017年8月16日至10月30日,按15 d间隔周期对浙江省舟山市6口温室池塘内养殖的凡纳滨对虾生长情况、浮游植物群落和理化环境变化进行观测,旨在为优化对虾养殖模式提供科学依据。结果表明:对虾体长(L/cm)和体质量(m/g)与养殖时间(t/d)的关系分别满足回归方程L=0.744 9×t^0.5946和m=0.004 2×t^1.8237。池塘内水温和pH随时间延长呈下降的趋势。放养虾苗15 d后池塘内活性磷酸盐和总磷含量明显升高;30 d后氨态氮、总氮和5日生化需氧量明显升高,总碱度趋于下降;45 d后化学需氧量明显增加,溶解氧趋于下降。池塘内浮游植物优势种为绿藻、蓝藻、硅藻和裸藻门的种类。放养虾苗后30 d内叶绿素a含量逐渐升高,之后逐渐降低。对虾体长和体质量增长速率与亚硝态氮、硝态氮、总氮、活性磷酸盐、总磷、叶绿素a含量及化学需氧量和5日生化需氧量呈正相关,与水温、溶解氧值、pH和总碱度呈负相关。根据上述结果,初步认为水温、溶解氧、pH和总碱度可能是限制舟山温室养殖池塘内凡纳滨对虾生长的环境因子。夏季高温可导致对虾生长缓慢,而维持pH稳定应是池塘水质管理中需要重视的问题。

绍兴市凡纳滨对虾围垦滩涂养殖池塘的理化环境和浮游植物

2016年和2017年分别调查了位于浙江省绍兴市滨海新区的12口凡纳滨对虾围垦滩涂养殖池塘内的理化环境和浮游植物。结果显示:池塘内盐度变化范围为0~2,溶氧为6.2~13.9 mg/L,pH为7.5~9.8,总氨氮(TAN)为0.00~0.72 mg/L,亚硝酸盐氮(NO_2^--N)为0.00~1.70 mg/L,硝酸盐氮(NO_3^--N)为0.18~4.77 mg/L,总氮为1.74~6.08 mg/L,总磷为0.20~2.72 mg/L,总有机碳为1.88~42.57 mg/L,C/N为10~39。池塘内浮游植物种类隶属6门、24科、42属,其中蓝藻和绿藻为优势种。浮游植物生物量为(0.15~2.30)×107cell/L,叶绿素a(Chl.a)为2.62~37.24μg/L。Chl.a与蓝藻生物量显著正相关。NO_2^--N和NO3--N均与pH显著负相关。初步分析认为高pH可能是导致2016年池塘养殖凡纳滨对虾死亡率较高的重要原因,因此采取措施控制蓝藻生物量和水体的p H应有助于提高对虾养殖的存活率。

QuEChERS技术结合气相色谱-串联质谱法同时测定水产品中10种亚硝胺

目的建立QuEChERS技术结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定水产品中10种亚硝胺含量的分析方法。方法样品经过乙腈-水溶液(1:1,V:V)提取后,利用QuEChERS分散吸附剂净化基质,随后采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,外标法定量。结果10种亚硝胺的定量限为1.0μg/kg,并在1.0~100.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r≥0.9988。在样品基质中分别添加2、5、20μg/kg 3个水平的混合标准溶液进行加标回收实验,10种亚硝胺的加标回收率为87.5%~102.8%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.9%~4.4%(n=6)。结论该方法具有前处理过程快速简便、灵敏度高、稳定性好的优点,并能够满足同时对水产品中10种亚硝胺进行分析检测及准确定量。

水产品中氯化石蜡污染研究进展

氯化石蜡(Chlorinated paraffins,CPs)是一类新型的卤代有机污染物,因其持久性、长距离迁移特性和生物蓄积性等持久性有机污染物(Persistent organic pollutant,POPs)特性成为近年来国际环境科学的研究热点之一。CPs具有亲脂性,易富集在水生生物体内,通过食物链间的传递产生生物放大效应,进而引起水产品质量安全隐患,最终通过膳食摄入对人类健康构成潜在的风险。文章以水产品研究对象,综述了水产品中CPs的前处理和检测方法、水产品中的残留情况和分布特征以及其毒性效应,并对未来CPs在水产品中的研究趋势进行了展望。

二维液质联用技术测定饮料中21种邻苯二甲酸酯

建立二维色谱-质谱联用技术(2D-LC-MS/MS)快速检测饮料中21种邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法。饮料试样经乙腈-叔丁基甲醚(9︰1)提取后,直接进二维液相色谱-质谱联用仪分析。通过二维液相的第一维在线净化富集、第二维分离分析功能实现对21种邻苯二甲酸酯类塑化剂在线全自动的定性、定量分析。结果表明,21种邻苯二甲酸酯类塑化剂在8~1000 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.994,方法检出限范围为20~50μg/kg,在50~1000μg/kg加标水平下的回收率为85%~106%,相对标准偏差rSD(n=6)均小于10%。该方法操作简单、灵敏度高、分析时间短,适用于饮料中多种塑化剂的快速检测分析,可为国家相关标准制定提供参考依据。

SMART柱在线净化-LC检测法同时检测乳粉中AFM_(1)、AFM_(2)

主要讨论及建立SMART柱在线自动净化-高效液相串联荧光检测法同时检测黄曲霉毒素(AF)M_(1)、M_(2)的方法。以50℃热水溶解样品,以75%甲醇水溶液震荡提取样品,免疫亲和柱自动净化,用Waters Bridge C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,2.5μm)分离测定,流动相为V_(水)︰V_(甲醇)︰V_(乙腈溶液)=70︰15︰15,流速0.6 mL/min,激发波长360 nm,发射波长430 nm,色谱柱温度30℃。结果表明,AFM_(1)、AFM_(2)在0.05~5 ng/mL范围内线性良好,相关系数均大于等于0.999。该方法简单快捷、重复性好、灵敏度高,且降低试验中人员所承担的检测风险。