合成中间体O,O-二乙基硫代磷酰氯的工艺改进

以五硫化二磷为原料,在催化剂三乙胺存在下,与无水乙醇反应合成乙基硫化物,再与氯气反应,最后经硫化钠和氢氧化钠的混合物精制,得到纯度≥99%的O,O-二乙基硫代硫酰氯,总收率达到89%以上。

2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑提纯新方法

2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑(CCMT)是一种重要的农药中间体。介绍了以1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯和氯气反应制备2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的方法,并重点介绍了通过合成2-氯-5-氯甲基噻唑盐酸盐的方法进行产品提纯的新方法,产品含量大于99%,提纯收率95%。

合成中间体O,O-二乙基硫代磷酰氯的工艺改进

以五硫化二磷为原材料,在催化剂三乙胺存在下,与无水乙醇反应合成乙基硫化物,再与氯气反应,最后经硫化钠和氢氧化钠的混合物精制,得到纯度≥99%的O,O-二乙基硫代硫酰氯,总收率达到89%以上。

阻燃剂2,2'-二氧[5.5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环]2,2'-二硫化物的合成

以新戊基乙二醇和三氯硫磷为起始原料,经酰氯化、缩合反应制备2,2'-二氧[5.5-二甲基-1,3,2-二氧磷杂环]2,2'-二硫化物。优化了反应条件,采用非溶剂反应体系、吡啶为缚酸剂合成该阻燃剂,收率78.8%,含量98.5%。

O,O-二乙基硫代磷酰氯精制工艺改进

以五硫化二磷为原材料,在催化剂吡啶存在下,与无水乙醇反应合成乙基硫化物,再与氯气反应,得到O,O-二乙基硫代磷酰氯粗品。该粗品通过精制工艺的改进,采用硫化钠和氢氧化钠的混合物进行处理,得到纯度≥99%的O,O-二乙基硫代磷酰氯。

2-氯-5-氯甲基噻唑合成改进

2-氯-5-氯甲基噻唑是重要的农药中间体。本文介绍了以1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯和氯气反应制备2-氯-5-氯甲基噻唑的方法,并通过温度、催化剂等工艺条件的优化,产品含量大于99%,反应收率大于80%。