固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定发酵食品中的曲酸

曲酸由曲霉属和青霉属真菌好氧发酵产生,天然存在于发酵食品中,且常作为防腐添加剂滥用于食品工业中,监测其在发酵食品中的含量及评估其暴露水平带来的健康风险具有重要意义。本研究针对发酵食品基质复杂、基质干扰严重这一关键瓶颈,通过溶剂转换、固相萃取净化,有效地去除了基质干扰。通过系统优化固相萃取条件和仪器条件,建立了发酵食品中曲酸含量的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)测定方法。样品经0.1%甲酸无水乙醇溶液超声提取,氮吹至近干后用超纯水复溶,过PRiME HLB固相萃取小柱,在ACQUITY UPLC■ BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上分离,以甲酸-5 mmoL/L乙酸铵(1∶999,v/v)溶液和甲酸-乙腈(1∶999,v/v)溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式下以多反应监测扫描方式测定,内标法定量。在优化的测定条件下,曲酸在5 min内可获得有效分离,在5.0~100.0μg/L内线性关系良好,相关系数(r)为0.9994,方法检出限为2~5μg/kg,定量限为6~15μg/kg。在低、中、高3个加标水平下的回收率为86.8%~111.7%,日内精密度为1.0%~7.9%(n=6),日间精密度为2.7%~10.2%(n=5)。通过建立的方法对酱油、醋、酒、酱、豆豉、腐乳等重点食品中的曲酸含量进行测定,发现醋的检出率最高,其次为酒、酱、酱油、豆豉和腐乳,曲酸含量为5.69~2272μg/kg。该方法具有高效、准确、灵敏等特点,可为发酵食品中曲酸含量的日常监测提供可靠的技术支持。

吹扫捕集/气相色谱-质谱法同时测定环境水样中5种三卤甲烷

通过优化吹扫捕集前处理条件,建立了水中5种三卤甲烷(一溴二氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯碘甲烷、溴氯碘甲烷和碘仿)同时测定的吹扫捕集/气相色谱-质谱方法。将采集的水样过滤后,移于顶空瓶中,通过吹扫捕集前处理将待测物从水中吹脱,再用捕集器吸附待测物,随后经热解吸进入气相色谱柱分离,质谱检测器测定,外标法定量。在优化的测定条件下,5种三卤甲烷在0.50~50.0μg/L质量浓度范围内,线性良好,相关系数(r)≥0.9991,检出限为0.001~0.02μg/L,定量限为0.0030~0.060μg/L,回收率为96.4%~103.4%,相对标准偏差(RSD)为0.96%~5.8%。建立的方法简便快捷,具有高特异性和高灵敏度,适用于水中5种三卤甲烷的同时测定,可为环境水中三卤甲烷的日常监测提供技术支持。

乌卡时代政府领导能力的进阶之道

乌卡时代的社会呈现以下整体性特征:首先,处于急剧转型的中国社会,其发展表现出现代性与传统性思潮的共融共生;其次,经济全球化的浪潮冲击了以国土边界为基础的风险边界,使不确定性的社会风险的发生和传播超越了时间和空间的限制;再次,从公共卫生危机时期到乌卡时代,其发展过程具有动态演变的特点。乌卡时代政府领导能力的主要内容有数字治理能力、应急响应能力、民主决策能力、舆论引导能力。乌卡时代提升政府领导能力应推动数字技术融合,提升数字治理能力;运用科学技术手段,提升应急响应能力;构建多元参与格局,提升民主决策能力;健全部门联动机制,提升舆论引导能力。

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中18种生物碱及风险评估

建立了蜂蜜中马桑内酯、雷公藤类、异喹啉类和吡咯里西啶类等18种生物碱的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定方法,并根据实际样品检测结果进行初步风险评估。蜂蜜样品经0.1%甲酸水超声提取、MCX固相萃取柱富集与净化后,使用Waters ACQUITY UPLCTM BEH Phenyl色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用UPLC-MS/MS进行测定,基质匹配标准曲线法定量。目标化合物在对应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.993;方法的定量下限为0.05~25μg/kg;平均回收率为77.2%~115%,相对标准偏差(RSD)不大于12%。40份蜂蜜样品中有6份样品检出吡咯里西啶类生物碱,含量为1.09~18.7μg/kg。该方法准确度好,灵敏度高,重现性好,适用于蜂蜜中多种生物碱的同时测定。初步风险评估提示,蜂蜜存在一定的安全风险。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中5种卤代苯醌

随着消毒剂在环境中的广泛使用,水体中卤代苯醌(HBQs)存在的风险逐渐升高,建立水产品中HBQs的检测方法具有重要的现实意义。本研究建立了基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定水产品中5种HBQs含量的方法。选择10%甲醇乙腈溶液(含0.1%甲酸)为提取溶剂,加入氯化钠和无水硫酸镁脱水离心,采用50 mg N-丙基乙二胺(PSA)、30 mg石墨化炭黑(GCB)和30 mg中性氧化铝(Al_(2)O_(3))组合吸附剂对上清液进行吸附净化,净化液经氮气吹至近干,乙腈复溶后上机测定。待测物以0.25%甲酸乙腈溶液和0.25%甲酸水溶液为流动相,通过Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,在电喷雾负离子(ESI^(-))、多反应监测(MRM)模式下进行测定,采用基质匹配标准曲线定量。5种HBQs在6 min内可达到较好的色谱分离,同时通过空白基质加标工作曲线评价基质效应,其中2,5-二氯-1,4-苯醌(2,5-DCBQ)存在基质增强效应,其余HBQs为基质抑制效应,特别是四氯苯醌(TCBQ)呈现强基质抑制效应。在优化的条件下,5种HBQs在1.0~50.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)≥0.9992,方法检出限为0.15~0.8μg/kg;在低、中、高3个加标水平下,5种HBQs的加标回收率为85.9%~116.5%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~8.2%。该方法可实现HBQs在水产品中的快速富集与净化,具有灵敏度低、操作简便、重复性好等优势,可为水产品中痕量HBQs的大规模监测用提供技术支持。

保健食品中违禁药物检验技术研究进展

保健食品是适用于特定人群、具有调节作用、不以治疗疾病为目的的食品。随着人们生活水平的提高和对健康的追求,保健食品市场日益增大。目前,制售假冒伪劣保健产品、虚假宣传保健食品功效和欺诈式销售产品是制约保健食品产业可持续发展的主要因素。尤其是保健食品中违禁药物的非法添加,使保健食品的食用安全存在较大隐患,严重降低消费者的信心。对保健食品违禁添加的药物进行有效监管,对保护消费者权益具有十分重要的意义。该综述以与保健功能声称相关的药物药理作用为溯源基础,系统梳理了保健食品中可能非法添加的违禁药物种类,重点介绍常见的8类保健食品违禁药物检测技术进展,包括液相色谱法、液相色谱-质谱法、直接实时分析质谱法、气相色谱-质谱法、核磁共振波谱法、红外光谱法、高分辨质谱法等,以期为保健食品违禁药物检测标准的研制和日常监测提供参考,同时对保健食品中违禁药物添加的趋势和检验技术发展进行了简单展望。

固相萃取/高效液相色谱法测定饮用水中苯并(a)芘及双酚A

建立了饮用水中苯并（a）芘（Bap）和双酚A（BPA）同时测定的固相萃取/高效液相色谱方法。水样中苯并（a）芘和双酚A经ENVI-18固相萃取小柱富集后,采用C18色谱柱分离,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,荧光检测器检测。结果表明,苯并（a）芘和双酚A在0.1~20.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限分别为0.2 ng/L和2.0 ng/L,样品加标回收率为86.1%~101%,相对标准偏差为2.9%~4.6%。该方法灵敏度高,选择性好,方便快捷,适用于饮用水中苯并（a）芘和双酚A的测定。

固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中荧光增白剂

建立了化妆品中荧光增白剂的固相萃取-高效液相色谱检测方法。样品经40%乙腈溶液超声提取,用C18固相萃取柱净化,液相色谱-荧光法测定,外标法定量。在优化后的实验条件下,11种荧光增白剂在0.10~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9990,方法检出限为0.03~0.2 mg/kg,回收率为82.2%~103%,相对标准偏差为3.1%~6.2%。该方法准确、灵敏,适用于化妆品中11种荧光增白剂的同时测定。

不同前处理方法对保健食品洛伐他丁含量测定的影响

建立了利用高效液相色谱法测定保健食品中洛伐他丁含量的方法。考察了pH、提取温度对洛伐他丁结构转化,酸化和碱化前处理方法对测定保健食品中洛伐他丁含量的影响。研究结果表明：酸处理无法将洛伐他丁酸式结构全部转化为内酯结构进行测定,测定结果偏低。而碱处理后能将洛伐他丁完全转化为一种结构,洛伐他丁在0.500~200μg/mL浓度范围内,相关系数为0.9995,RSD〈2.9%,方法检出限为1mg/kg,回收率95.2%~102%。该方法快速,准确,灵敏,适用于保健食品中洛伐他丁含量的测定。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定熏蒸空间中磷化氢

粮食和烟草在储存过程中常受到害虫危害，利用有渗透能力的有毒气体防治害虫，是一种有效的杀虫手段。磷化铝遇水产生的磷化氢气体，被广泛用作粮食与烟草的熏蒸剂。但熏蒸结束后残留的磷化氢气体会自然弥散到仓库和周围的空气中，对操作人员的身体健康、周围居民的生活质量、

高效液相色谱法测定免疫功能型保健食品中8种功效成分

目的建立高效液相色谱法同时测定免疫功能型保健食品中8种功效成分(左旋肉碱、L-茶氨酸、天麻素、吡啶甲酸铬、咖啡因、淫羊藿苷、菊苣酸、10-羟基-α-癸烯酸)的分析方法。方法样品用70%甲醇超声提取,采用C18色谱柱分离,以甲醇-磷酸二氢钾(0.1%磷酸)水溶液为流动相,梯度洗脱,外标法定量。结果左旋肉碱、L-茶氨酸在10.0~150.0 mg/L,吡啶甲酸铬、天麻素、咖啡因和淫羊藿苷在1.5~30.0 mg/L,菊苣酸在5.0~100.0mg/L,10-羟基-α-癸烯酸在2.5~50.0mg/L质量浓度与色谱峰面积有良好的线性关系,相关系数r≥0.9990。方法检出限为1~10mg/kg,回收率为93.8%~108%,相对标准偏差(relativestandarddeviations,RSDs)为0.7%~6.8%。结论该方法快速、准确、灵敏,适合保健食品中8种增强免疫力功效成分的同时测定。

基于数据挖掘的电采暖电量预测及应用

为简便实现电采暖电量预测,提出了基于数据挖掘的电量预测方法。该方法对电采暖电量和众多影响因素进行灰色关联分析,筛选出与电量有强关联的因素;利用线性回归算法构建了采暖用户预测模型,根据平均采暖户和权重系数实现对电采暖电量准确快速的预测,并创建了预测分析小工具,实现了电量的可视化预测分析。对河北某地的电量实测数据进行验证,与双向LSTM网络预测结果对比,该预测方法效果较好,同时模型的参数少且计算时间短,简化了电采暖电量预测方法。

基于图注意力的高阶网络节点分类方法

为了更好地学习网络中的高阶信息和异质信息,基于单纯复形提出单纯复形—异质图注意力神经网络方法—SC-HGANN。首先,用单纯复形提取网络高阶结构,将单纯复形转换为单纯复形矩阵;其次,使用注意力机制从特征单纯复形中得到异质节点的特征;再次,对同质和异质单纯复形矩阵进行卷积操作后,得到同质特征与异质特征,通过注意力算子进行特征融合;最后,得到目标节点的特征并将其输入到节点分类模块完成分类。与GCN、HGNN、HAN等基线方法相比,提出的方法在三个数据集上的macro-F1、micro-F1、precision和recall均有所提升。表明该方法能有效地学习网络中的高阶信息和异质信息,并能提升网络节点分类的准确率。

夏季局部气流对人体热舒适影响的实验研究

利用实验的方法,研究了夏季不同环境温度下局部气流对人体热舒适的影响.热感觉和气流感是研究热舒适的重要指标,通过热感觉和气流感变化讨论分析了环境温度、局部风速以及不同的吹风部位对人体热舒适的影响.研究发现,环境参数中环境温度和局部风速对热感觉均有显著性影响,且影响程度温度>风速.对于人体不同部位,局部气流作用于前胸时,对热感觉和气流感的影响效果最为明显;作用于手部时,气流感和热感觉随环境温度的变化趋势与无风工况(<0.10m/s)下相似.

球磨MgNi非晶储氢合金电化学性能的研究

采用机械合金化法,制备了MgNi非晶储氢合金。探讨了球磨生成非晶的机制。用SEM和XRD分析了合金的表面形貌和相组成。研究不同的球磨工艺如球料比、球径配比、转速以及球磨时间对合金电极电化学性能的影响。所制备的MgNi非晶合金电极的放电容量最高为450mAh/g,但是容量衰减较快。

MgNi-TiNi_(0.56)M_(0.44)(M=Al、Fe)贮氢合金的制备和电化学性能研究

用机械合金化法制备出MgNi及MgNi-TiNi0.56M0.44(M=Al、Fe)复合合金,并研究该系列合金的相结构和电化学性能.XRD结果表明所合成的几种合金均为非晶态;充放电结果表明:MgNi-TiNi0.56M0.44(M=Al、Fe)复合合金的初始容量比纯MgNi合金低,但循环寿命有较大的改善,其中MgNi-TiNi0.56Al0.44合金放电容量最大,达380.64mAh/g,经50次循环后容量保持率是48.97%;动电位扫描结果表明复合后合金电极的抗腐蚀能力增强;循环伏安法和电化学阻抗谱法研究结果表明:复合后降低了电极表面的电子转移电阻和H原子的扩散阻抗,增强了电极表面的电化学催化性能.

固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定地表水中10种抗病毒药物

建立了地表水中伐昔洛韦、阿巴卡韦、恩替卡韦、齐多夫定、奈韦拉平、更昔洛韦、替比夫定、拉米夫定、阿昔洛韦和金刚烷胺10种抗病毒药物的超高效液相色谱-串联质谱联用检测方法。水样经ISOLUTE ENV+固相萃取柱富集净化后,以Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm i.d.,1.7μm)分离,0.1%甲酸-乙腈为流动相,在电喷雾离子源正离子模式下采用质谱多反应监测(MRM)进行测定。10种目标化合物的线性范围为0.5~200 ng/L,相关系数r2>0.993;方法的定量下限为0.2~5.0 ng/L,3个加标水平下的平均回收率为70.0%~104.0%,相对标准偏差(RSD)小于15%。该方法可用于地表水等相关水体中目标化合物的分析。

核壳结构Ni(OH)_x(x=2.01～2.15)电极材料的制备及电化学性能

采用化学氧化法制备了碱性二次电池用正极材料Ni(OH)x。采用SEM、TEM、XRD等手段表征了样品的形貌及物相特征,测定了样品的平均氧化态,并考察了其作为镍氢电池正极活性材料的电化学性能。结果表明:经过氧化处理的球形Ni(OH)2表面形成了β-NiOOH,呈现出明显的核壳式结构,制备的样品中Ni的平均氧化态分别为:2.01、2.05、2.13,nNi3+/nNi介于1%～15%之间,以制备的样品为正极材料组装成镍氢模拟电池在0.2C倍率下充放电,样品的放电容量为275±10mAh·g-1;1C充放电条件下,Ni平均氧化态为2.05的样品首次放电容量为268mAh·g-1,270次循环后容量保持率为98%。

液相色谱法测定生活饮用水中双酚A

目的建立一种测定生活饮用水中双酚A的液相色谱方法。方法水样过滤或离心后直接进样,采用C18色谱柱,以甲醇/水为流动相等度洗脱分离,荧光检测器外标法定量。结果该方法在2~40μg/L范围内线性相关系数r>0.999,最低检测质量浓度为2μg/L,低、中、高3种水平加标回收率为96.7%~102.6%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~1.9%。结论该方法无需进行样品富集,最低检测质量浓度满足卫生监督的要求。

Cs和I在某拟建核电厂液态流出物长距离排放管线周围土壤中的扩散行为

裂变产物^(137)Cs和129/^(131)I是液态流出物中重点关注的核素,其产额高、迁移能力强,具有生物有效性,是核设施辐射环境安全评价的重要指标。本文以某拟建核电厂液态流出物长距离排放管线下方浅层土壤及模拟地下水为实验材料,采用稳定同位素(^(133)Cs和^(127)I)替代开展贯穿扩散实验,通过自定义软件Pycharm对扩散数据进行拟合。结果表明,不同采样点的浅层土壤通过吸附作用阻滞Cs^(+)扩散,Cs^(+)的有效扩散系数为3.87×10^(-11)~4.31×10^(-11)m^(2)/s;而对于阴离子I^(-),其所有采样点的固液分配系数K d均趋近于0(1.75×10^(-4)~2.72×10^(-7)L/g)、有效扩散系数为1.97×10^(-11)~2.61×10^(-11)m^(2)/s,表明弱吸附核素^(129/131)I难以被土壤阻滞,易迁移至地下水中。由于采样点土壤的主要成分均为石英、斜长石、钙长石,因此土壤表面电荷是影响Cs^(+)和I^(-)在该区域扩散的主控因素。