柱前衍生-高效液相色谱法测定红酒中小分子脂肪胺

甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、戊胺、己胺等小分子脂肪胺是氨基酸、蛋白质的降解产物之一，存在于多种生物体、食品及饮料中，是具有广泛用途的工业原料。小分子脂肪胺有刺激性气味，对皮肤、黏膜、眼睛等均有损害，且其在亚硝胺的形成中具有重要作用，因此小分子脂肪胺对人体和环境具有一定的危害，可疑脂肪胺致食物中毒的报告说明了食品中脂肪胺检测的重要性。脂肪胺的测定方法有气相色谱法、荧光分光光度法、高效液相色谱法和毛细管电泳法等。其中，高效液相色谱技术是一种快速、可靠且应用广泛的分离检测手段。

重力型打火机参数测试仪及不确定度分析

针对重力型打火机目前普遍存在按钮按压力测量的非自动化、效率及精度低等问题,研制了以单片机为控制器,集拉压力传感器测力、位移传感器监测和实时曲线显示等功能于一体的重力型打火机参数测试系统。介绍了该系统的组成和测量原理,并对该系统测得的实验数据进行了详细分析和标准不确定度的计算。结果表明,该测试方法及测试系统完全能满足"CR法案"的相应要求。

裂解气相色谱质谱技术鉴定聚酯纤维

应用傅里叶变换红外光谱、裂解气相色谱质谱(PyGC-MS)联用技术鉴定聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)、聚对苯二甲酸-1,4-环己二甲醇酯(PETG)纤维。结果表明:PET,PBT,PTT,PTEG纤维可以应用红外光谱初步鉴定为聚酯纤维,但4种纤维的红外光谱类似,难以具体鉴别,而该4种纤维的PyGC-MS具有各自的特征裂解产物,其中PET,PBT,PTT的特征裂解产物分别具有100%相对丰度的苯甲酸、对苯二甲酸单丁烯酯、对苯二甲酸单丙烯酯,PETG的特征裂解产物为1,4-二亚甲基-环己烷、2,4,6-辛三烯等,以此4种聚酯特征裂解产物为鉴定PET,PBT,PTT,PTEG纤维的依据。该方法简便、快速、准确,已应用于实际检测。

高效液相色谱法测定热敏纸中双酚A含量

提出了热敏纸中双酚A的高效液相色谱分析方法。样品用100g·L^(-1)碳酸钠浓液提取10min,过滤,滤液经Xbridge C_(18)色谱柱分离,以甲醉-水(70+30)溶液为流动相,用荧光检测器检测,激发波长为227 nm、发射波长为315nm。双酚A的质量浓度在0.5~200mg·L^(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为5mg·kg^(-1)。方法用于热敏纸样品分析,测定值与标准方法SN/T 2379-2009测定值相符;测得加标回收率在98.0%~100%之间,相对标准偏差(n=6)在1.5%~1.8%之间。

透明食品包装材料防紫外性能的检测与评价

对21种透明食品包装材料进行了透射光谱分析,获得了透射光谱。将紫外线透射比评价模型引入到了透明包装材料防紫外线性能的评价中,并对该评价体系进行了验证。结果表明,该评价体系能直观、可靠地评价透明包装材料防紫外线的性能。

气相色谱法测定香水中乙醇含量的研究

本文建立了香水中乙醇含量的气相色谱检测方法。选用强极性的Agilent DB-WAXETR毛细管色谱柱(60m×0.32mm×0.5μm),进样口温度180℃,分流比100∶1,进样量1μL,载气为高纯氮气,升温程序:90℃保持14min,以30℃/min升至180℃,保持3min,FID温度200℃。结果表明,乙醇含量在2%～20%的范围内有良好的线性(r2=0.99986),回收率为99.33%～101.00%。建立的方法简便、快速、准确,可用于检测香水中的乙醇含量。

再生纸中荧光增白剂迁移特性及迁移模型的研究

目的对13种再生纸中荧光增白剂在不同模拟物中的迁移行为进行研究,并初步建立迁移数学模型。方法选用月湖水和正己烷作为环境模拟迁移物和油性模拟物,研究荧光增白剂在23℃、40℃时向环境中的迁移行为,以及23℃时向油性模拟物中的迁移行为,采用高效液相色谱法测定荧光增白剂迁移量。结果 13种再生纸中均检测出荧光增白剂,且随时间、温度的增加迁移量均有增加,月湖水环境迁移速度较慢,96 h迁移量小于2.4%,油性模拟物正己烷中荧光增白剂迁移迅速,30 min基本达到100%迁移,结合迁移试验数据建立迁移模型y=a·exp(bx)。结论建立的模型可以有效评估再生纸的安全性。

加速溶剂萃取-高效液相色谱法检测瓦楞纸箱(板)中的多溴二苯醚

目的建立一种加速溶剂萃取提取多溴二苯醚的高效液相色谱检测方法。方法将多层瓦楞纸箱（板）剪至1 cm×1 cm大小,取适量样品,以乙醇-丙酮（1：1,V：V）为萃取溶剂,加速溶剂萃取温度为150℃,萃取压力为1500 psi,静态萃取10 min,重复萃取3次后,用甲醇-水为流动相,进行梯度洗脱,226 nm波长进行检测。结果对8种PBDEs的回收率在95%~105%之间,精密度试验（n=6）的RSD〈3%,检测限为0.1~0.2μg/m L,线性回归系数〉0.999。结论建立的方法与标准方法 GB/Z 21276-2007检测结果无明显差异,可以用于瓦楞纸箱（板）中的PBDEs检测。

遇水释放易燃气体物质危险性识别技术的研究

结合遇水放出易燃气体物质危险性识别的实际经验,研制全自动化的遇水释放易燃气体物质危险性检测仪。介绍检测仪的结构设计、工作原理以及关键技术。采用微负压差反馈收集技术实现化工产品遇水释放气体的精确收集和体积检测,采用自动注水实现对注水体积的精确控制,避免注水体积对放气速率检测的影响。对88%代森锰锌和镁铝粉两种典型样品进行遇水放气速率的测试,验证设备的准确性和稳定性。研究水温条件对化工产品遇水释放易燃气体速率的影响,结果表明,随着水温升高,反应速率加快,镁铝粉遇水放气速率逐步增大。

新型脂肪胺荧光标记试剂的合成及小分子脂肪胺的衍生检测

目的合成一种新的以荧光素为荧光团,N-羟基琥珀酰亚胺活性酯为反应基团的脂肪胺荧光标记试剂,并建立以新试剂标记短链脂肪胺并用高效液相色谱-荧光检测法进行分离的方法。方法在p H 8.5的Na2B4O7-H3BO3缓冲溶液中,25℃下,衍生试剂浓度为50μmol/L,衍生反应进行10 min,衍生物峰面积即可达到最大且稳定。结果在优化的条件下,建立的检测方法的线性范围为0.01~2μmol/L,线性回归系数〉0.999,检测限达到0.1~1μg/L。结论衍生后的产物利用高效液相色谱-荧光检测法,可以使得6种小分子脂肪胺得到有效分离,方法具有衍生速度快,灵敏度高等优点。

重力型打火机参数测试仪的研制

针对重力型打火机按钮按压力精密测量的问题,研制了基于单片机测控系统、电阻应变片式拉压力传感器的重力型打火机参数测试仪,结合位移监测单元控制,实现对打火机按钮的自动按压、按钮按压力的测量、按压力-位移曲线显示的功能。本文介绍了仪器控制系统的硬件组成及软件设计。

热敏纸中双酚A在水性介质中迁移行为的研究

选用5种包括汗液模拟液(A)、汗液模拟液(B)、唾液模拟液(A)、唾液模拟液(B)、自来水分别代表人体的汗液、唾液、环境中的水,对热敏纸中双酚A(BPA)进行了水性介质中迁移行为的研究。结果表明:随着时间的延长,BPA向各种模拟物中的迁移量均增大;随着温度的升高,BPA向各种模拟物中的迁移速率和迁移量均增大;5种模拟液中,水对BPA的迁移量最大,其它4种模拟物对BPA的迁移量基本一致,由于BPA是典型的酚类弱酸,因此BPA向碱性溶液中的迁移速度略快于酸性介质。

液体持续燃烧试验仪的研制

本文针对易燃液体分类的实际需求,研制了一种小型的、高精度的液体持续燃烧试验仪。详细介绍了仪器的机械系统和电路系统的设计思路,并将温度控制算法和温度控制方式进行了说明。使用该仪器对易燃液体进行实验,结果显示设备控温准确、复现性好、自动化程度高,满足了工业现场的实际需要。

室内多参数监测机器人的研制

针对现有室内环境监测仪检测对象单一、自动化程度不高、无法实现污染源定位等问题,本文提出了一种可实现污染源定位的室内环境监测机器人。使用双核心技术完成了对SO2、CO2、CO、甲醛、甲烷、可吸入颗粒物、温度、相对湿度等8项参数的监测,并通过随机搜索和概率搜索相结合的方法实现了自动巡逻监测及污染源定位等功能。实验数据显示该机器人具有测量精度高、定位准确的优点,对于工业应用具有参考价值。

铂电阻温度计自动标定系统设计

针对传统铂电阻温度计标定方法工作量大、效率低的问题,设计了一套基于计算机的自动标定系统。系统采用VB6.0作为软件开发平台,编程实现计算机对温度源、标准温度计的自动控制、数据采集及存储,同时调用Excel进行温度计标定数据的自动拟合。根据标定设备的硬件配置,计算得到系统的不确定度小于0.02℃。实验结果表明,在-40~150℃的标定温度范围内,标定后的温度计测量误差小于±0.03℃。

食品接触再生纸及其制品中19种含氯酚的测定及其迁移行为研究

采用气相色谱一质谱法测定食品接触材料中的再生纸及其制品中19种含氯苯酚的含量．选取0．1mol／L的碳酸钾溶液作为浸泡液测定这些含氯苯酚的迁移量，以碳酸钾溶液为介质加入乙酸酐对含氯苯酚进行酯化，用正己烷提取分层，离心净化后，CC—MS定量检测．该方法的线性范围为0．05~10mg／L，相关系数为O．9989～0．9998，加标回收率在86％～102％之间，相对标准偏差小于6．2％（n=6）；迁移量相对标准偏差小于8％（n=6）．

超声波辅助提取—高效液相色谱法测定再生纸中的多氯联苯残留

建立了一种超声辅助萃取,高效液相色谱法检测再生纸制品中多氯联苯PCBs残留的方法。该方法用乙腈-水为流动相,进行等度洗脱,220 nm波长进行检测,16种多氯联苯得到有效分离。该方法对16种PCBs的回收率在90%~104%之间,精密度试验(n=6)的R.S.D<3%,检测限为0.1μg/m L。

AuPt合金的两种典型生长机理研究

分别采用晶种生长法和快速共还原法制备得到了AuPt合金。采用晶种生长法制备AuPt合金时,Au晶种的尺寸对Au-Pt双金属结构的形成有关键性影响,当用小尺寸的Au纳米颗粒(3nm)作为晶种时才会形成AuPt合金结构,当Au晶种尺寸较小时,由于颗粒内纳米尺度的原子快速扩散导致合金结构的形成。高温下油胺对Au和Pt前体的快速共还原会使Au和Pt在极短的时间内同时得到还原,避免了两相的分离,得到了AuPt合金结构。

Au-Pt海胆状纳米结构的合成研究

采用油胺为还原剂和稳定剂,通过晶种生长法制备了Au-Pt海胆状纳米结构,研究了各种合成条件对产物结构及形貌的影响。结果表明,空气气氛下不能合成Au-Pt双金属杂聚体结构;Pt(acac)2和H2PtCl6·6H2O两种Pt前体对于产物形貌没有明显影响;强极性的1-十八烯参与合成反应时不易得到海胆状的双金属结构;不同Au/Pt配比对产物形貌影响的研究指出,Au-Pt海胆状杂聚体结构的形成是因为后还原的Pt会倾向性地沉积到先还原成核的Au纳米颗粒的特定表面。一锅法合成得到了AuPt合金结构,表明后还原的Pt以Au为晶种,在小尺寸效应作用下使颗粒发生纳米尺度的原子扩散形成了带浓度梯度的AuPt合金。

四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱分析芬太尼类药物的裂解规律

采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱仪,在分辨率高达70000情况下,直接采集碎裂片段的高精度质荷比(m/z),并通过元素模拟得到各碎片离子的元素组成,进而探究芬太尼类药物的裂解规律。结果表明:芬太尼类药物分子结构中叔胺基团的存在,使其极易被质子化,形成分子离子峰[M+H]^(+);裂解过程首先发生在叔胺与哌啶环相连的C-N键上,即哌啶环上的γ-H重排到与叔胺基团相连的羰基氧上,哌啶环上的β-键断裂(麦氏重排),形成一个中性丢失分子,另一端形成带电荷的碎裂片段,在高碰撞能量下,碎裂片段进一步发生裂解。按照化学结构将37种芬太尼类药物及其裂解途径划分为3类:(1)结构中含有N-苯基丙酰胺基团(149 Da),均可形成以149 Da为中性丢失的特征碎片离子m/z[M+H-149 Da]^(+);(2)N-苯基丙酰胺基团被其他任意非氢原子取代,而与之相连的哌啶环-苯乙基结构保持不变,中性丢失后则可产生特征碎片离子m/z 188.1433(C_(13)H_(18)N^(+)),随后哌啶环与苯乙基进一步发生N-C键断裂,形成特征碎片离子m/z 105.0702(C_(8)H_(9)^(+))和m/z 84.0814(C_(5)H_(10)N^(+));(3)不含完整母核结构的芬太尼类药物,多由修饰后的N-苯基酰胺与哌啶环构成,不能通过上述特征碎片离子进行定性,但均能通过高碰撞能量下吡啶环及其裂解产物m/z 84.0814(C_(5)H_(10)N^(+))和m/z 54.0724(C_(3)H_(4)N^(+))进行快速鉴定。