溴虫腈在甘蓝及土壤中的残留检测及降解动态

建立了用高效液相色谱法检测甘蓝和土壤中溴虫腈残留的分析方法.土壤和甘蓝样品经丙酮/水混合液(体积比为8:2)提取,用装有无水硫酸钠和中性氧化铝的层析柱净化,用C18柱作为分析柱,甲醇与水混合液(体积比为80:20)作为流动相,在260 nm的检测波长下,用高效液相色谱法定量测定甘蓝和土壤中残留的溴虫腈.在溴虫腈添加质量比为0.1～1.0mg·kg-1范围内,甘蓝和土壤样品的平均回收率为90.6%～93.3%,变异系数为1.9%～11.6%,在上述条件下,甘蓝和土壤中的最低检出限为0.016 2 mg·kg-1.应用上述方法,测定了10%溴虫腈纳米功Ζ能化制剂和10%溴虫腈悬浮剂在甘蓝和土壤中的降解动态.结果表明,10%溴虫腈纳米功能化制剂和10%悬浮剂在甘蓝中的降解动态方程分别为C=4.043 1e-0.3103t(R2=0.952 8)和C=6.961 le-0.268 6t(R2=0.927 2),半衰期分别为t0.5=2.2 d和2.6 d;在土壤中的降解动态方程分别为C=0.253 8e-0.161 2t(R2=0.9281)和C=0.537e-0.175 4t(R2=0.984 5),半衰期分别为t0.5=4.3 d和3.9 d.按推荐剂量的加倍量施药,在甘蓝中的最终残留低于美国国家环保署规定之蔬菜最大允许残留量(1 mg·kg-1).10%溴虫腈纳米功能化制剂在甘蓝和土壤中的降解都比10%溴虫腈悬浮剂快,且作物的最终残留量也比较少,所以,溴虫腈纳米功能化制剂能较好地减少其在作物和土壤中的残留.

33%苯噻酰·异丙·苄可湿性粉剂的高效液相色谱分析

采用甲醇 水 (HAC)为流动相体系 ,C18反相柱为分析柱 ,紫外检测器进行检测的反相高效液相色谱法同时测定 33%苯噻酰·异丙·苄可湿性粉剂中三个有效成分的含量。该方法测定苯噻酰草胺、异丙甲草胺和苄嘧磺隆的标准偏差分别为 0 94、0 0 70、0 0 2 9,变异系数分别为 0 37%、1 4 4 %、0 85 % ,平均回收率分别 10 0 3%、99 7%、99 2 % ,线性相关系数分别为 0 99978,0 99992 ,0 99994。

高效液相色谱法测定甲萘威及其游离酚

研究了用反相ＨＰＬＣ测定甲萘威及其游离酚的方法。该方法的标准偏差为：甲萘威：０１９；１萘酚：０００１６；２萘酚：００００５，回收率为：甲萘威：９８３９％～１０１８２％；游离酚：９７８２％～１００．１５％。

气相色谱法测定茶叶及土壤中的高效氯氟氰菊酯残留量

建立了气相色谱测定茶叶及土壤中高效氯氟氰菊酯残留量的分析方法。茶叶和土壤样品用正己烷提取,毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。结果表明:在高效氯氟氰菊酯添加量为0.02～2.00mg/kg范围内,高效氯氟氰菊酯在鲜茶叶和土壤中的平均添加回收率分别为89.0%～94.1%和89.8%～94.7%,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为3.0%～4.9%和2.5%～4.2%,方法的最低检出限(S/N=3)为0.002mg/kg。采用该方法测定2.5%高效氯氟氰菊酯微乳剂在湖南长沙茶叶及土壤中的消解动态,其符合一级动力学消解模式,消解方程分别为Y=3.1996e-0.3394x和Y=0.1224e-0.1036x,相关系数分别为0.9956和0.9247。在茶叶中的半衰期为2.04d,在土壤中的半衰期为6.69d。该方法为湖南长沙地区茶叶种植科学合理地使用杀虫剂高效氯氟氰菊酯提供了依据。

气相色谱法分析甘蓝及其土壤中的烯啶虫胺残留

建立了气相色谱测定甘蓝植株和土壤中烯啶虫胺残留量的分析方法。样品采用丙酮-水(4:1,v/v)进行提取,经弗罗里硅土柱净化,用电子捕获检测器进行测定。实验结果表明,添加水平为0.02～2.00mg/kg时,烯啶虫胺在甘蓝植株和土壤中的平均回收率分别为88.73%～94.13%和90.82%～96.27%,相对标准偏差分别为3.09%～7.39%和2.01%～4.92%;方法的最低检出限为0.02mg/kg。该方法快速简便、灵敏度高、重现性好,可用于环境系统中烯啶虫胺残留量的检测分析。

新农药HNPC-A9908在甘蓝和土壤中的残留消解动态

采用高效液相色谱法测定了新型杀虫剂10%HNPC-A9908水乳剂在甘蓝和土壤中的消解动态及最终残留量。结果表明,HNPC-A9908在甘蓝和土壤中的半衰期分别为1.94d和4.96d。最终残留量的测定结果表明,按推荐剂量120g·hm-2(有效成分)在甘蓝上施药2～3次,间隔时间分别为3d和7d,HNPC-A9908在甘蓝上的残留量分别为0.2182～0.2749mg·kg-1和0.0257～0.0299mg·kg-1,说明HNPC-A9908属于易降解的低残留农药。

气相色谱法测定芦笋及其土壤中的苯醚甲环唑残留量

建立了气相色谱法测定芦笋及其土壤中苯醚甲环唑残留量的分析方法。实验结果表明:在苯醚甲环唑添加量为0.02～1.5mg/kg范围内苯醚甲环唑在芦笋茎枝中的平均添加回收率在87.47%～92.04%之间,相对标准偏差在4.58%～9.90%之间;在芦笋嫩茎中的平均添加回收率在91.35%～98.31%之间,相对标准偏差在5.34%～7.05%之间;在土壤中的平均添加回收率在91.64%～94.54%之间,相对标准偏差在5.02%～7.30%之间,方法的最小检出量为2.0×10-11g,最小检测浓度为0.002mg/kg。采用本方法测定10%苯醚甲环唑WG在湖南长沙芦笋茎枝及其土壤中的消解动态,符合一级动力学消解模式,其消解方程分别为Y=19.199e-0.2708x和Y=0.1366e-0.1054x,相关系数分别为0.9732和0.9414,在芦笋茎枝中的半衰期为2.56d;在土壤中的半衰期为6.57d。

苯醚甲环唑残留量的气相色谱分析方法研究

建立了气相色谱法测定香蕉果肉、全果和土壤中苯醚甲环唑残留量的分析方法。实验结果表明:添加量为0.02～2.0mg/kg时,果肉、全果和土壤中的平均回收率分别为:86.88%～98.52%、83.80%～96.01%和94.00%～97.27%,相对标准偏差分别为2.77%～5.74%、3.98%～6.11%和2.76%～5.32%,方法的最小检出量为2.0×10-12g,最低检出浓度为0.002mg/kg。方法快速、灵敏度高、重现性好,具有较好的准确度和精确度,可用于环境系统中的苯醚甲环唑的残留检测分析。

噻吩磺隆在花生上的残留分析

建立了噻吩磺隆在花生土壤、植株、籽粒中残留的分析方法,即采用甲醇为萃取剂,在超声振荡条件下萃取样品中噻吩磺隆的残留,经氟罗里硅土柱层析净化后,采用反相HPLC-UVD方法对噻吩磺隆在土壤中残留进行定量分析。结果表明,该方法最小检出量(LOD)为4×10-10g,在土壤中最低检出质量分数为0.02mg/kg,在植株和籽粒中最低检出质量分数为0.03mg/kg。噻吩磺隆在土壤、植株和籽粒上的平均回收率分别为83.8%～97.8%、85.2%～96.2%、85.0%～100.2%,相对标准偏差分别为4.2%～10.4%、2.7%～10.1%、4.2%～7.7%,满足残留检测的要求。

50%噻苯隆WP在棉叶、棉籽和土壤中的残留分析及消解动态

建立了用高效液相色谱法检测棉叶、棉籽和土壤中噻苯隆残留量的分析方法。棉叶、棉籽和土壤样品经乙腈或丙酮/水提取,用装有无水硫酸钠和碱性氧化铝的层析柱净化,以C18柱作为分析柱,乙腈与水混合液(体积比为40:60)作为流动相,在288nm的检测波长下,用高效液相色谱法定量测定棉叶、棉籽和土壤中残留噻苯隆。在噻苯隆添加质量为0.01mg/kg、0.1mg/kg和0.5mg/kg时,土壤样品中噻苯隆残留分析测定的平均回收率为85.70%、91.10%和94.65%,变异系数为5.58%、2.37%和2.70%;棉叶样品中噻苯隆残留分析测定的平均回收率为84.20%、88.73%和90.07%,变异系数为4.86%、3.98%和3.59%。棉籽样品中噻苯隆残留分析测定的平均回收率为85.29%、86.69%和89.96%,变异系数为4.60%、4.10%和4.84%。应用上述方法测定湖南长沙和浙江杭州两地棉叶和土壤中的降解动态,结果表明,噻苯隆在棉叶及其土壤中的消解动态符合一级动力学方程,长沙棉叶和土壤中的半衰期分别为3.08d和9.71d;杭州棉叶和土壤中的半衰期分别为1.89d和7.07d。

高效液相色谱法测定水体和茶汤中硫氟肟醚的残留量

采用KromasilC18不锈钢柱(150mm×4.6mmi.d.,5μm),以甲醇-水混合溶剂(体积比95∶5)为流动相,流速1.0mL/min,光电二极管阵列检测器,检测波长254nm,柱温35℃,建立了水体和茶汤中硫氟肟醚残留的高效液相色谱分析方法。硫氟肟醚水样直接用二氯甲烷进行液-液分配萃取,茶汤采用正己烷-丙酮(体积比1∶1)萃取。在0.01～5.0mg/L质量浓度范围内,硫氟肟醚峰面积与质量浓度呈现良好的相关性。当井水、池塘水、河水和茶汤中添加质量浓度为0.01～1.00mg/L硫氟肟醚时,其平均回收率分别为92.59%～100.10%、94.77%～100.68%、91.87%～101.06%、88.94%～99.46%,变异系数分别为0.98%～2.32%、1.46%～3.09%、2.45%～3.94%、1.40%～3.97%。

啶虫脒在茶叶和土壤中的残留和降解动态研究

建立了茶叶和土壤中啶虫脒的气相色谱残留检测方法，啶虫脒最低检出量为0．02ng，最低检出浓度为0．01mg／kg。在0．01-1．0mg／kg添加水平范围内，啶虫脒在茶叶中的平均添加回收率为78．9％～103．8％，相对标准偏差1．37％～3．92％；在土壤中的平均添加回收率为81．8％-91．4％，相对标准偏差2．58％～6．83％。采用田间实验方法研究了啶虫脒的降解动态规律，啶虫脒在湖南、浙江、四川3地的茶叶和土壤中的消解半衰期分别为3．36～8．77d和1．23～16．5d，属于极低残留农药。

吡唑醚菌酯悬浮剂的气相色谱法分析

建立了测定吡唑醚菌酯悬浮剂的气相色谱检测方法。采用乙腈盐析萃取有效成分、以邻苯二甲酸二正辛酯为内标物,RTX-1毛细柱为分离柱,FID检测器进行检测的气相色谱法对吡唑醚菌酯悬浮剂有效成分进行检测。结果表明：其线性范围宽,线性相关系数R为0.999 6,方法标准偏差为0.16~0.20,变异系数RSD为0.48%~1.01%;其添加回收率在98.28%～101.34%之间,测定结果与反高效液相色谱法测定结果吻合,其相对偏差在1.5%之内。

灭多威在水稻上的残留检测及降解动态研究

利用气相色谱-火焰光度法（GC-FPD）研究了灭多威在水稻田田水、土壤、水稻植株和水稻糙米中的残留及降解动态.当灭多威的添加量为0.045～0.450 mg/kg时,其在水稻糙米、植株、土壤和田水中的平均回收率分别为82.8%～91.0%,84.4%～98.1%,83.7%～90.3%和85.9%～86.9%,变异系数分别为5.2%～8.1%,6.8%～9.0%,3.7%～7.7%和6.4%～8.3%.测定了灭多威在湖南长沙、湖北罗田、江西樟树和浙江杭州4个水稻主产区的水稻植株、土壤及田水中的降解动态.结果表明,灭多威在湖南长沙、湖北罗田、江西樟树和浙江杭州的水稻植株上的降解半衰期分别为16.08,4.47,15.93和22.87 h,在湖南长沙、湖北罗田和江西樟树水稻田田水中的降解半衰期分别为6.74,3.88和28.06 h.灭多威在浙江杭州水稻田田水中未被检出,其在4个研究区稻田土壤中也未被检出.按照推荐剂量的倍量施药,在施药14 d后,灭多威在水稻糙米中的残留量均低于日本肯定列表制度规定的在稻米上的最大残留允许量（0.5 mg/kg）.

高效氯氟氰菊酯在不同有机溶剂中的光化学降解研究

研究了以氙灯为光源,高效氯氟氰菊酯在不同有机溶剂中的光化学降解情况。结果表明:高效氯氟氰菊酯在正己烷、甲醇、乙腈、丙酮4种有机溶剂中,当浓度为10mg/L时,光解半衰期分别为2.95、3.88、5.27、50.6h;当浓度为20mg/L时,光解半衰期分别为2.77、4.32、4.67、36.9h。有机溶剂中光解速率顺序是:正己烷﹥甲醇﹥乙腈﹥丙酮。

10%硫氟肟醚·甲基嘧啶磷微囊悬浮剂的制备及其药效实验

采用界面聚合法,以甲苯-2,4-二异氰酸酯为囊材,制备了硫氟肟醚·甲基嘧啶磷微囊悬浮剂。利用激光粒度分析仪、透射电镜和液相色谱对制备的微囊悬浮剂粒子进行了表征,室内药效实验考察了其对玉米象的活性。结果表明：10%硫氟肟醚·甲基嘧啶磷微囊粒径约0.10~0.35μm,且分布较为均匀;具有较高的包裹率和载药量,硫氟肟醚的包裹率为90.34%,甲基嘧啶磷包裹率为90.92%;热贮和低温稳定性实验结果表明微囊悬浮剂具有良好的热贮和低温稳定性。室内药效实验表明硫氟肟醚·甲基嘧啶磷微囊悬浮剂对储粮害虫的有很好的活性。界面聚合法制备的硫氟肟醚·甲基嘧啶磷微囊悬浮剂环境友好,持效期明显延长,适于储粮害虫的防治。

甲硫嘧磺隆在小麦及土壤中残留的分析方法

建立了一种小麦和土壤中甲硫嘧磺隆残留的检测方法,采用层析柱和SPE小柱对样品进行净化、萃取,采用C18柱,以乙腈-0.5%冰乙酸混合溶剂为流动相,于236nm检测。在选定条件下该方法的最小检出量为0.35ng,籽粒和土壤中甲硫嘧磺隆的最低检测浓度为0.018mg/kg,植株中甲硫嘧磺隆的最低检测浓度为0.050mg/kg,甲硫嘧磺隆的质量浓度在0.1～5.0mg/L之间线性关系良好。在土壤和籽粒中以0.02、0.2、2.0mg/kg进行空白样品添加试验,平均回收率为92.14%～96.41%,变异系数为3.15%～9.45%之间,在小麦植株中以0.05、0.5、2.0mg/kg进行空白样品添加试验,平均回收率为86.93%～94.80%,变异系数为6.28%～8.30%之间。该方法的灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留技术测定要求。

吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂气相色谱分析

建立了一种同时测定悬浮剂中有效成分吡唑醚菌酯和氟环唑含量的GC-FID分析方法。采用RTX-1毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)和FID检测器,以邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯为内标,对试样中吡唑醚菌酯和氟环唑进行分离和检测。方法对吡唑醚菌酯和氟环唑的线性相关系数分别为0.999 9和0.999 9,标准偏差为0.11和0.05,相对标准偏差为0.45%和0.50%,平均添加回收率分别为99.01%和99.89%。

气相色谱法研究水稻中粉唑醇和嘧菌酯残留及其降解动态

建立了同时检测水稻中粉唑醇和嘧菌酯残留量的分析方法。糙米、植株、谷壳或土壤样品用乙腈提取,中性氧化铝-活性炭（50∶1,m/m）柱层析净化,采用基质标标准曲线,气相色谱-氮磷检测器（GC-NPD）检测。结果表明,在0.02~1.00 mg/kg添加水平范围内,粉唑醇、嘧菌酯在不同样品中平均添加回收率分别在88.2%~106.4%和82.4%~106.7%,方法的最低检出限为0.02 mg/kg。该方法采用基质标准工作曲线校正,能快速、准确检测水稻种植环境中粉唑醇、嘧菌酯残留量。利用所建立的方法对湖南、河北、江苏3地水稻植株及其土壤中粉唑醇和嘧菌酯的残留降解动态进行了研究,结果表明,粉唑醇和嘧菌酯在水稻植株和土壤中的消解趋势符合一级动力学消解模式。

生物农药多杀菌素应用研究进展

生物农药多杀菌素具有高效、广谱及低毒的特点,可有效防治小菜蛾、斜纹夜蛾、水稻二化螟、稻飞虱等多种害虫。笔者阐述了多杀菌素在防治农林害虫、储物害虫、卫生害虫、牲畜寄生害虫的应用以及抗性研究,并对其发展进行了展望。