更深度的“照相”技术——质谱成像的发展与应用

质谱成像是质谱技术在发展过程中所衍生出的前沿性科研领域,是一种将质谱技术和影像可视化技术结合而成的高科技"拍照"手段。它可以在没有特异性标记的情况下,对小分子、多肽、蛋白质等目标分子进行分析,在利用质谱分析提供目标化合物的结构信息的同时,提供其空间分布和含量变化信息。该技术在生物医药、临床医学、病理学、生命科学研究等领域具有极大的应用前景。

杯芳烃(吡咯)质谱研究

杯芳烃是继环糊精和冠醚之后的第3代主体大环化合物,已引起化学家,生物化学家以及工业化学家的极大关注,许多人在研究它.与杯芳烃不同,杯杂环的研究最近几年才有报导.虽然杯[4]芳烃结构的吡咯大环早在100多年以前就被德国化学家合成,但是它与金属离子,小的阴离子和中性分子结合的性质直到最近才被发现.……

3,4-二氢嘧啶-2-酮类化合物的质谱研究

研究一系列4-取代5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮化合物的电子轰击质谱,利用VG ZAB-HS倒置型高分辨双聚焦磁质谱仪的分辨能力和亚稳联动扫描技术,测定这些化合物的分子离子、碎片离子精确质量,建立母离子与子离子之间的关系,获得此类化合物质谱裂解规律,主要质谱离子得到归属。

进口皮革涂饰剂的GC-MS分析

皮革制品质量的高低不仅仅取决于生革的质量,而且也取决于处理工艺的先进性.而工艺中使用的助剂的好坏直接影响到皮革的质量.2000年我们接到某厂家提出剖析进口皮革涂饰剂的要求.经过对照实验他们认为进口皮革涂饰剂干得快,亮度高,颜色正,用量少.而他们所仿制的产品,其性能指标基本上能达到进口的水平,唯一有差别的是干得慢,希望我们能找出问题所在.经过一系列工作,发现其差异是由皮革涂饰剂中有机溶剂所引起的.……

辛伐他汀的鉴定与分析

对辛伐他汀的1 3CNMR及质谱解析进行了报道 ,并与其结构类似化合物的相应数据进行了比较。采用两种联动扫描方式确定了某些特征离子的子离子 ,并据此提出辛伐他汀的碎裂途径。在以ODZ柱和甲醇 水为淋洗液的条件下 ,HPLC可以完全分离辛伐他汀和洛伐他汀杂质 。

杯芳烃的分子设计(Ⅵ)——一种新的杯[4]磺胺衍生物的合成及晶体结构

杯芳烃是由酚单体通过亚甲基在羟基邻位桥连而成的环状低聚物, 它具有可调的杯状疏水空腔, 结构柔性较大, 构象可变, 并对中性分子和有机、无机离子具有选择性配位能力. 因此, 在其上下缘进行化学修饰所得到的杯芳烃衍生物可广泛应用于萃取分离、离子选择性电极、色谱分析、功能材料、催化及模拟酶等研究领域[1～4].

基于GC-MS的异翅亚目臭腺分泌物化学分类学分析

【目的】探讨异翅亚目(Heteroptera)昆虫不同类群间臭腺分泌物化学组分的差异,为该类昆虫寻找新的分类特征并为各类群间的相互关系提供新的证据。【方法】我们采用固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)偶联气相色谱-质谱仪(GC-MS)对采自中国的异翅亚目8个总科32个种的臭腺分泌物进行了测定分析;采用典型判别分析法、非参数多元方差分析法、典型变量分析法进行了高级阶元分泌物的化学分类学分析。【结果】典型判别分析结果表明,异翅亚目,尤其是蝽次目中不同总科间的臭腺分泌物具显著差异性,可作为总科间的分类特征;非参数多元方差分析结果支持臭腺分泌物在总科间的显著差异性;结合典型判别分析结果和典型变量分析的结果找到划分异翅亚目8个总科32个种的主要特征性化合物有6类共30种,包括酸类[己酸(hexanoic acid)、丁酸(butanoic acid)、2-己烯酸(2-hexenoic acid)],醇类{2-丁基-1-辛醇(2-butyl-octan-1-ol)、2-己基-1-辛醇(2-hexyl-octan-1-ol)、2-己炔-1-醇(2-hexyn-1-ol)、3,7-二甲基-2-辛烯-1-醇(3,7-dimethyl-2-octen-1-ol)、4,8-二甲基-1-壬醇(4,8-dimethyl-1-nonanol)、2-癸烯-1-醇(2-decen-1-ol)、1-己醇(1-hexanol)、高蒎醇(cis-pinene hydrate)、2-茨醇(borneol)、冰片(2-bornanol)、丙二醇甲醚(1-methoxy-propan-2-ol)、2-乙基1-己醇(2-ethyl-hexan-1-ol)、(6 Z,9Z)-十五烷-1-醇[(6 Z,9Z)-pentadecadien-1-ol]、(E)-9-十六碳烯-1-醇[(E)-9-hexadecen-1-ol]、(S)-3-乙基-4-甲基-1-戊醇[(S)-3-ethyl-4-methyl-pentan-1-ol]、异葑醇(isofenchol)、斯巴醇(spathulenol)},醛类{(E)-2-辛烯醛[(E)-2-octenal]、十二醛(dodecanal)、(Z)-3-己烯醛[(Z)-3-hexenal]、(E)-2-癸烯醛[(E)-2-decenal]、(E,E)-2,4-癸二烯醛[(E,E)-2,4-decadienal]},烷类[2-甲基己烷(2-methyl-hexane)、2,21-二甲基二十二烷(2,21-dimethyl-docosane)],环类[糠醛(furfural)]和萜类[二氢香芹醇(neodihydrocarveol)、二氢松油醇(dihydroterpineol)]。【结论】本研究从异翅亚目8个总科32个物种臭腺分泌物中鉴定的30种特征性化合物在一定程度上可作为异翅亚目总科级阶元的分类特征并为其相互关系提供依据。

基于小分子化合物分析的MALDI-TOF MS新型基质研究进展

基质辅助激光解吸附离子化-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)是一种新型的软电离生物质谱,近十年来得到了快速发展,在小分子化合物的分析检测中发挥了重要作用。其基质的选择一直是关注的重点,目前,研究者们已开发出多种新型MALDI-TOF MS基质,主要分为纳米材料和新型有机化合物两大类,基质性能的完善与提高使得MALDI-TOF MS的检测结果有了更高的准确度和灵敏度,更小的背景噪音,更干净的谱图,但目前尚处于研究阶段,现阶段仍无法替代传统有机基质。该文通过对新型基质的研究进展进行整理,总结出不同种类基质的优点、特性及适用对象,并对未来的MALDI-TOF MS基质研究作出了展望。

镧系金属有机骨架比例荧光检测萘普生

该文构筑了双荧光发射的比例型荧光传感器,并将其用于萘普生检测。以Eu3+为金属节点,1,3,5-苯三甲酸为配体,通过超声法合成了比例型荧光传感材料Eu-MOF。探究了Eu-MOF的形貌特征、光学性质及对萘普生的检测机理。单一激发光照射下,Eu-MOF呈现源于配体和Eu3+的双荧光发射峰。萘普生的荧光发射峰与Eu-MOF在375 nm处的荧光发射峰重合,且两者之间具有内滤光效应。因此,随着萘普生的逐渐加入,Eu-MOF在375 nm处的荧光发射峰强度逐渐增强,而623 nm处则逐渐减弱,从而可实现对萘普生的比例荧光检测。Eu-MOF检测萘普生的线性范围为0.07~2.3μmol/L,检出限为0.039μmol/L。Eu-MOF在萘普生的检测中表现出良好的选择性和抗干扰能力,是实际样品中萘普生检测的优势材料。

基质辅助激光解析/电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)在微生物鉴定中的应用

基质辅助激光解析/电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)是一种新型软电离生物质谱,具有检测速度快、操作简便、结果准确等优点,目前已成为可靠的微生物快速鉴定技术。就工作流程而言,与常规生化方法相比,MALDI-TOF MS可以将微生物鉴定的时间缩短为一天甚至更短。对于具有抗生素耐药性的微生物,使用MALDI-TOF MS鉴定也有很好的准确性。在病毒鉴定中,MALDI-TOF MS也可以发挥作用,已有报道将MALDI-TOF MS和机器学习(ML)分析方法结合来检测鼻拭子中SARS-CoV-2。此外,MALDI-TOF MS还可用于细菌的无光谱库鉴定。目前,MALDI-TOF MS正通过与其他技术(例如傅里叶红外光谱FTIR)相结合进一步扩大微生物鉴定范围。

Synthesis of a Tweezer-like Bis(phenylthiapropoxy)calix[4]-arene as a Cation/π Enhanced Sensor for Ion-Selective Electrodes

Two novel 25,27-dihydroxy-26,28-bis(3-phenylthiapropoxy)-calixarene (3) and 25,27-dihydroxy-26,28-bis(3-phenylthia-propoxy)-5,11,17,23-tetra-tert-butylcalixarene (4) were synthesized for the evaluation of their ion-selectivity in ion-selective electrodes (ISEs). ISEs based on 3 and 4 as neutral ionophores were prepared, and their selectivity coefficients for Ag + (lg K pot Ag,M) were investigated against other alkali metal, alkaline-earth metal, aluminum, thallium (I), lead and some transition metal ions using the separate solution method (SSM). These ISEs showed excellent Ag + selectivity over most of the interfering cations examined, except for Hg 2+ and Fe 2+ having relative smaller interference (lg K pot Ag,M≤-2.1).