气相色谱-质谱法测定豉香型白酒中β-苯乙醇及3种二元羧酸的二乙酯

用2-乙基正丁酸为内标物,提出用气相色谱-质谱联用全扫描法测定豉香型白酒中β-苯乙醇和在特定保留时间窗内选择性离子法测定庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯和壬二酸二乙酯含量。此方法对β-苯乙醇的检出限(S/N=3)为5.0mg·L^(-1),对其他3种二元羧酸的二乙酯的检出限均为0.01mg·L^(-1),测得方法的回收率在90%～110%之间,相对标准偏差(n=10)均小于9%。

溶剂型涂料甲醛测定中干扰溶剂的探讨

对溶剂型涂料甲醛测定的酚试剂(MBTH)比色法、乙酰丙酮比色法中干扰溶剂进行探讨。选定六种可疑干扰溶剂乙醛、乙醇、异丁醛、异丁醇、正丁醇和甲基异丁基甲酮为研究对象,发现在乙酰丙酮比色法中异丁醇、乙醛对测定有较大干扰,其它四种溶剂干扰很小;在酚试剂比色法中六种溶剂对测定干扰都很小。用GC-MS直接测定溶剂型涂料中甲醛含量方法可对比色法结果进行确认。

气相色谱法测定涂料中三种醇类抗冻剂含量

建立了内外墙涂料样品中三种抗冻剂醇类物质气相色谱测定方法。涂料样品经乙醇萃取、离心,上清液进气相色谱氢火焰检测器检测,外标法定量。结果表明,乙二醇、1,2-丙二醇和丙三醇在20～500 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限在10～20 mg/kg之间,三个添加水平平均回收率（n=6）在87.3%～93.4%之间,相对标准偏差（RSD）为5.0%～6.7%。该方法简单快速、回收率和精密度良好,适用于内外墙涂料中乙二醇、1,2-丙二醇和丙三醇的同时测定。利用气相色谱测定涂料中醇类组分含量,从而可快速鉴定涂料低温稳定性能,达到快速检测筛选的目的。

聚醋酸乙烯酯胶粘剂中苯系物含量测定

建立了气相色谱内标法测定家具聚乙酸乙烯酯胶粘剂中苯系物含量的方法。样品中苯系物经甲醇提取、离心,上清液用60 m EN-20色谱柱分离,气相色谱检测,内标法定量。优化条件下苯系物回收率在96.84%~103.86%,相对标准偏差（RSD）为0.79%~2.28%,定量下限2.4~2.9 mg/L。本方法操作简单,准确度和精密度较高,是一种检测聚乙酸乙烯酯胶粘剂产品中苯系物含量的有效方法。

近红外光谱法测定涂料稀释剂中苯系物含量

建立使用近红外光谱法（ NIR）快速测定溶剂型木器涂料稀释剂中甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯等苯系物含量方法。收集涂料稀释剂样品，使用气相色谱法（ GC）测定苯系物含量，并采集其近红外光谱信息，采用偏最小二乘法（ PLS ）建立NIR光谱与苯系物含量的线性关系模型。苯系物校正均方差（ RM-SEC）在（0．47~1．40）%之间、相关系数（R2）在0．956~0．988之间；预测均方差（RMSEP）在（0．73~2．32）%之间、相关系数（ R2）在0．951~0．986之间。 NIR模型预测效果良好，定量方法快速、简单、准确，可在检测涂料的有毒有害物质中推广应用。

近红外光谱法快速测定涂料固化剂中游离甲苯二异氰酸酯含量

用气相色谱分析值为参照,采用近红外透射光谱（NIR）技术采集相应样品的NIR光谱,研究了涂料固化剂中游离甲苯二异氰酸酯（TDI）含量的快速测定分析方法.并从120个固化剂样品中挑选出109个代表性的样品建模,选择7320～ 7250 cm-1和8485～8370 cm-1波段区间,用偏最小二乘法（PLS）和完全交互验证方式建立TDI含量的预测模型.结果表明,固化剂中游离甲苯二异氰酸酯含量和近红外光谱之间存在较好的相关性,其预测模型的校正集均方差（RMSEC）为0.0815,验证集均方差（RMSEP）为0.0715,模型性能良好.近红外光谱法可快速准确测定游离甲苯二异氰酸酯（TDI）含量,用于固化剂样品快速分析.

气相色谱法测定溶剂型木器涂料中13种有机溶剂含量

建立了气相色谱内标法测定溶剂型木器涂料中13种有机溶剂含量的方法。以丙酮稀释样品,正庚烷为内标物,同时检测样品中13种有机溶剂含量。方法加标回收率在90.74%～101.5%之间,相对标准偏差在0.32%～1.22%之间。方法操作简单,准确度和精密度较高,是一种检测溶剂型木器涂料产品中有机溶剂含量的有效方法。

植物精油提取方法研究进展综述

现今,植物精油提取方法很多。植物精油是植物体的次生代谢产物,化学组成较为复杂。下面的研究主要针对国内外对天然植物精油提取的传统提取方法及超临界CO_2萃取法、连续亚临界萃取、微波萃取、微胶囊双水相萃取、超声波萃取、分子蒸馏等最新技术的提取方法及特点进行概括。重点对各种精油提取技术的优缺点及实际应用中的发展前景进行归纳。

液化石油气杂质含量的气相色谱法测定

通过恒温水浴完全气化样品,建立了用毛细管气相色谱法测定液化石油气中二甲醚、甲醇及甲缩醛含量的方法。采用PLOT/Q(30 m×0.53 mm×40μm)毛细管柱、热导池检测器,以面积校正归一化法计算杂质含量。结果表明:该方法操作简单,实用性强,重复性好,可以用于液化石油气中杂质含量的快速分析。

涂料中游离甲苯二异氰酸酯测定不确定度分析

采用气相色谱内标法测定溶剂型木器涂料中游离甲苯二异氰酸酯(TDI)质量分数,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,建立了其测量结果不确定度的数学模型,并对不确定度的各个分量进行评估和合成,最终得到了测量结果在95%置信区间的扩展不确定度。结果表明:校正因子、重复性测量积分面积是影响游离TDI质量分数测定结果的主要原因。

绿色化学中的原子经济性

原子经济性是绿色化学中的一条重要原则。本文列举了一些反应的反应路线,并从原子经济性的角度进行阐述。同时,从改变反应原料、催化剂、反应工艺等方面,提出了一系列提高原子经济性和减少环境污染的措施。并对21世纪的化学发展提出了展望。

2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯EI质谱及解析

应用气相色谱/质谱法对2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯异构体进行分析和鉴定,由电子轰击质谱(EI-MS)获得其特征碎片离子数据,进而对2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯异构体可能的质谱裂解途径和特征碎片离子进行推导分析,确定2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯异构体质谱图,并利用结构相似化合物进行了确认,为乳胶漆成膜助剂检测提供可靠依据。

气相色谱-质谱法测定防腐涂料中滴滴涕(DDT)含量

提出了用气质联用法(GC-MS)在特定保留时间窗内选择性离子法(SIM)测定油性防腐涂料和水性防腐涂料中四种滴滴涕p,p’-DDE、o,p’-DDT、p,p’-DDD(TDE)、p,p’-DDT(DDT)含量。此方法对滴滴涕的检出限(S/N=3)均小于50μg/kg,测得方法的回收率在70%～130%之间,相对标准偏差(n=10)均小于20%。

合成树脂乳液涂料中挥发性有机化合物含量测定

建立了气相色谱质谱联用法测定合成树脂乳液涂料中挥发性有机化合物含量的方法。合成树脂乳液涂料经甲醇提取、离心,上清液用HP-5MS色谱柱分离,质谱检测,内标法定量。优化条件下挥发性有机化合物回收率为85.84%~103.47%,相对标准偏差（RSD）为0.49%~1.86%,检出限为6.5~12.5mg·L^-1。该方法操作简单,准确度和精密度较高,是一种检测合成树脂乳液涂料中挥发性有机化合物含量的有效方法。

近红外光谱法测定异氰酸酯树脂中游离甲苯二异氰酸酯(TDI)

建立使用近红外光谱(NIR)技术研究快速测定异氰酸酯树脂中游离甲苯二异氰酸酯(TDI)方法。收集异氰酸酯树脂样品,使用气相色谱法(GC/FID)测定游离TDI含量,并采集其近红外光谱,采用偏最小二乘法(PLS)建立NIR光谱与游离TDI含量的线性关系。在建模过程中,以均值中心化数据增强、Norris平滑和二阶导数算法对光谱数据进行预处理,主因子数为4,定量分析波段为5700~5743cm^(-1)、5764~5805cm^(-1)、5843~5898和5921~5978cm^(-1)。模型RMSEC、RMSEP和RMSECV分别为0.0448%、0.0472%和0.0485%;校正集、验证集和交叉验证集的相关系数R2分别为0.9696、0.9720和0.9643。该模型预测效果良好,方法简便、快速、准确,适用于异氰酸酯树脂中游离TDI含量的快速检测。

近红外光谱法快速测定溶剂型木器涂料中甲苯、乙苯和二甲苯

建立了使用近红外光谱法（NIR）快速测定溶剂型木器涂料中甲苯、乙苯和二甲苯的方法。收集涂料样品,使用气相色谱法（GC）测定苯系物含量。采用聚乙烯密实袋封装聚氨酯类、硝基类或醇酸类涂料,应用积分球透漫射采样方式采集清漆和漫射采样方式采集色漆的近红外光谱。采用偏最小二乘法,分别建立清漆和色漆的近红外光谱与苯系物线性关系模型。校正集均方差在0.43%-1.32%之间、相关系数R在0.9046-0.9766之间。验证集均方差在0.591%-1.73%之间。对未知样品预测,清漆样品预测值相对偏差〈15%;色漆样品预测值相对偏差〈20%。两个定量模型预测效果良好。该2个NIR定量方法适用于对溶剂型木器涂料中甲苯、乙苯和二甲苯含量进行快速测定。