地表基质调查分层及分层测试指标体系设计与构建

地表基质是地球表层物质与能量循环的主要载体,地表基质调查是一项创新性工作,明确地表基质调查分层及分层测试指标是开展地表基质调查的基础。本文基于地表基质调查的内涵和目标定位,深入分析了多目标区域地球化学调查、全国第三次土壤普查和全国农用地土壤污染详查等调查深度和测试指标;利用近三年自然资源综合调查指挥中心在吉林省梨树县、辽宁省丹东市、黑龙江省哈尔滨市三个地表基质调查试点项目实测数据,运用变动系数法分析了不同地区地表基质层的地球化学元素垂向变化特征,结合表生地质作用(风化为主)最大深度、地表植被根系最大深度、浅层地下水位波动下限、基岩顶面深度等因素,将地表基质在垂向上大致分为三层:表层(0~2m)、中层(2~10m)和深层(10~20m),基岩埋深浅于20m则以揭露到基岩为准;表层(0~2m),称为生产层,包括支撑农业生产的耕作层,主要服务国家粮食安全,以收集资料为主;中层(2~10m),称为生态层,主要支撑植被生长和群落演替,服务国土空间开发保护与格局优化,是地表基质调查的重点;深层(10~20m),称为沉积层,主要研究地表基质从基岩—深层—中层—表层演替规律和特征,以部署少量工程控制为宜。基于地表基质分层调查意义,结合元素在垂向上的变化规律,提出4+N型地表基质分层测试指标体系,即4类必测指标和针对特殊工作需要的N类选测指标,以期加快推进地表基质调查标准化、规范化。

地表基质调查对黑土地保护技术支撑的思考——以台安县为例

黑土地是最为珍贵的土壤资源之一。然而,过度开采与频繁的风蚀、水蚀等问题使得黑土层变薄且有机物质减少,同时伴随着明显的土壤酸化、沙化和盐碱化现象,水土流失问题也日益突出。近些年,政府已经开始重视并加强了对于黑土地的保护工作。如何有效地维护黑土地的健康状况成为了众多农业领域的焦点话题。了解黑土的基本信息、退化程度和基质种类对黑土地保护工作具有极大的现实意义。本研究以台安县的地表基质情况作为基础资料,运用相关数据来界定黑土的分布范围和退化区域,进而深入探讨其退化的根本原因,从而为当地的黑土地保护提供有力的指导意见。

重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁的方法改进

选用三氯化钛-重铬酸钾-中性红指示剂容量法,通过对方法的改进,对温度、溶样酸、酸介质、指示剂及共存离子消除的不同条件实验的对比研究,优化了无汞测定全铁的分析方法,实验表明,方法的相对标准偏差(RSD)为0.16%,对国家标准物质测定结果与推荐值基本一致,参加中实国金比对Z比分数小于2,测定结果满意。

LA-ICP-MS在锆石微区微量元素分析中的应用

采用UP 213 Nd:YAG固体激光剥蚀系统和X Series 2型ICP-MS,以NIST610为外标,Si为内标,分析了3个不同标准锆石样品GJ-1、Pleovice和Qinghu中元素的组成和分布。建立的方法分析USGS玄武岩标准玻璃样品BCR-2中的34种元素时,分析结果相对误差<10%的有22种元素,>25%的只有2种元素,相对标准偏差<10%的有31种元素。3个不同标准锆石样品微量元素测定结果表明:各锆石样品的微量元素变化范围较大,从Hf在Pleovice锆石样品中的最高值26 099μg/g到La在GJ-1样品中的最低值0.007 7μg/g,相差可达7个数量级;总体上Qinghu锆石样品中的各元素含量都明显高于GJ-1和Pleovice样品;3个锆石样品的稀土元素球粒陨石标准化曲线也显示了不同的轻重稀土元素分异和Ce、Eu的富集异常;但对于单一锆石,其配分模式相似,这同时也表明所测数据的准确性。

原子荧光光谱法快速测定化探样品中的砷、锑、铋、汞

提出了王水20分钟溶矿、N2H4.H2O消除溶液中残留的[NO2-]、直接用混合还原掩蔽剂——硫脲、抗坏血酸定容,原子荧光光谱法同一介质中直接连续测定化探样品中As、Sb、Bi、Hg的方法。控制气液分离最小的死体积,提高蠕动泵转速,52小时完成As、Sb、Bi、Hg任意配对4种元素同一介质中的连续快速测定,抗干扰能力强,具有较高的精密度和准确度。元素的检出限分别为As 2.8ng/mL、Sb 0.19ng/mL、Bi 0.21ng/mL、Hg 0.05ng/mL。

原子荧光光谱测定化探样品中砷锑铋汞的两种预处理方法比较

实验研究了原子荧光光谱测定化探样品中As、Sb、Bi、Hg的两种预处理方法。方法一用N2H4·H2O消除王水分解样品溶液中残留的NO-2,直接用硫脲、抗坏血酸混合还原掩蔽剂在比色管中定容,As、Sb、Bi、Hg在同一介质中连续测定;方法二采用王水水浴分解样品,在酸性介质中,以硫脲、抗坏血酸和三氧化二铁溶液将As5+、Sb5+还原后,与Bi、Hg一同上机测定。两种预处理样品方法的测定结果都能达到国家标准要求。

重铬酸钾法测定铁矿石中全铁

本文简述了测定铁矿石中全铁三种测试方法并进行了比对,选择了三氯化钛–重铬酸钾–中性红指示剂法,实验研究了温度、溶样酸、介质酸、指示剂的选择及共存离子的消除,避免了汞带来的危害,取标样分析结果非常满意。

锆石LA-ICP-MS原位微区U-Pb定年及微量元素的同时测定

利用配有的New Wave213nm激光和ThermoFisher X Series2四极杆等离子体质谱,对年龄在158～1065Ma之间的5个标准锆石进行了U-Pb同位素和微量元素的同时测定。测定结果显示,在激光频率为10Hz,斑束直径为30μm下,91500、GJ-1、TEMORA-1、Pleovice和Qinghu标准锆石所获得的加权平均年龄分别为(1059±11)Ma(2σ,n=21),(604.4±4.7)Ma(2σ,n=25),(419.3±3.4)Ma(2σ,n=14),(338.7±2.4)Ma(2σ,n=23)和(158.9±1.7)Ma(2σ,n=18),年龄分析测定的单点相对偏差(2σ)均小于5.6%,加权平均年龄的相对偏差(2σ)均小于1.08%。5个标准锆石定年结果在误差范围内与前人报道的年龄值完全一致。在相同的测试条件下,以NIST610为外标,对上述标准锆石的微量元素进行了同时测定,Pleovice除了Nb比文献给定的值偏高外,其余微量元素和91500微量元素的测定结果都落在文献报道的范围之内,GJ-1中的Pb、Th和U落在TIMS测定值的范围之内,TEMORA-1中的Th和U落在SHRIMP测定的值之内,Qinghu中的Th和U落在SIMS测定的值之内。从5个标准锆石的稀土元素球粒陨石标准化曲线可看出,所获得的稀土元素的相对含量也准确。

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱微区分析进展评述

激光剥蚀电感耦合(LA-ICP-MS)等离子体以其高空间分辨率、高灵敏度、多元素同时测定并可提供同位素比值信息的检测能力在原位微区分析中已得到广泛应用。现从仪器的发展、基础研究等方面评述了近年来LA-ICP-MS微区分析的进展,重点介绍了与等离子体质谱(ICP-MS)联用的激光器(纳秒和飞秒激光器)的发展、校正方法、分馏效应及其在地球科学微量元素、同位素、包裹体分析中的应用。并简要地阐述了LA-ICP-MS分析技术存在的局限和发展趋势。

卡林型金矿金砷成分分析标准物质研制

卡林型金矿因其含砷影响金的分析和选冶回收率而备受关注,需要研制相应的标准物质支撑应用研究。本文依托近年来探明的超大型卡林型金矿——阳山金矿采集候选物,按照国家一级标准物质技术规范研制了4种卡林型金矿标准物质GBW07854~GBW07857。共有20家实验室联合定值,金主要分析方法为原子吸收光谱法和火试金法,湿法分析采用梯度焙烧-活性炭吸附金而分离砷等干扰组分;砷分析主要采用电感耦合等离子体发射光谱法和分光光度法。引用金量分析相对偏差允许限界定组内离群值,弥补了Dixon法和Grubbs法剔除离群值不够完全的缺陷。均匀性检验指标F<F0.05(29,30)=1.84,表明组内和组间均无明显差异;在22个月内进行了5次检验,稳定性良好。4种标准物质金和砷的定值结果准确度均优于同量级的国家一级金矿石标准物质和国外含砷多金属矿石标准物质。该系列标准物质可用作卡林型金矿金和砷分析与研究等工作的量值标准。

熔融玻璃片-波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁及其它多种元素的分析进展

综述了近年来国内应用熔融玻璃片-波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁及其它成分这一分析技术的研究和进展,重点对标样的选择与制备、熔剂组成对制样效果的影响、氧化剂和脱模剂的选择、烧失量的影响进行了总结。并对熔融玻璃片-波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁及其它元素的发展方向提出了建议和展望。

高含量金样品均匀性的分析检验

利用王水溶样，残渣经氢氟酸、高氯酸分解-活性炭吸附-原子吸收光谱法测定了高含量金样品“哈测金-1”的15个子样中的全金量，并对子样进行了平行双份分析。考察了天平称量精度、玻璃器皿刻度精度和活性炭吸附率造成的测量不确定度，并估算出合成不确定度范围为2．5％～4．2％；论证了方法的可行性。对单个子样重复分析结果的可靠性及其算术平均值的极限误差进行了评估，计算出样品均匀性质量参数为0．70，依此判定该样品的均匀性质量等级为“良好”。

金矿样品中金的粒度判定及在标准物质研制中的应用

采用"重复分析测定-筛上残金比-人工重砂鉴定"的方法判断矿石样品中的金是否以微细粒级形式均匀分布,此法可用于指导分析样品制样,提高小试样品的代表性。方法用于金厂金矿标准物质候选物检验,根据小试样品的粒度实验结果选用180目筛和50%过筛率进行人工过筛实验,筛下样品经球磨混匀后可作为该矿金矿石标准物质。

金矿石加工及测试质量过程控制

金矿石样品加工、测试质量过程控制是获得分析结果准确度的重要前提。在大量生产实践基础上,总结了样品加工、测试中影响分析结果准确度的重要要素。根据不同金矿石类型制定了不同加工制备流程,分析了影响样品加工制备质量的要素;论述了取样量选择、试样焙烧、测试方法选择、不同类型标准曲线等因素对测定结果的影响。实践证明,加强金矿石加工、测试质量过程控制,就能够取得满意的分析结果。

电感耦合等离子体质谱法同时测定化探样品中12种元素

研究了采用电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)同时测定地质样品中V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Ag、Cd、W、Pb、Bi等多种元素的方法。试样用王水、高氯酸、氢氟酸溶解,硝酸定容,以103Rh为内标,采用在线加入方式,ICP-MS测定。实验表明,该方法精密度好,测定结果的相对标准偏差一般在0.02%～2.76%之间,大部分元素RSD<1%;准确度好,标准样品测定结果与推荐值有较好的符合性;检出限为0.1ng/mL。该方法操作简单、快速、准确,可应用于批量化探样品多种元素的测定。

火焰原子吸收光谱法连续测定化探样品中的银、铜、铅和锌

样品以氢氟酸、硝酸、高氯酸分解,制成HCl(1+9)溶液,在空气-乙炔火焰中,水相直接测定铜、锌,TOA-MIBK萃取,有机相中测定银、铅。

国家金矿石标准物质定值分析

2006年武警黄金指挥部测试中心参加了4个国家金矿石一级标准物质(GBW 07807～GBW 07810)定值测试工作,采用碘量法测定溶液中的金与原子吸收测定残渣中的金相结合的方法,分析结果均被采用。

原子吸收光谱法一灯多用技术在分析测试中的实验研究

文中对用Zn空心阴极灯作光源测定Cu与Cu空心阴极灯测定Cu,用Cd空心阴极灯作光源测定Ag与Ag空心阴极灯测定Ag,用Ca空心阴极灯作光源测定Mg与Mg空心阴极灯测定Mg,进行了比较实验研究。通过实验发现,可以用Zn空心阴极灯代替Cu空心阴极灯测定Cu,用Cd空心阴极灯代替Ag空心阴极灯测定Ag,用Ca空心阴极灯代替Mg空心阴极灯测定Mg;其测定检出限相近、精密度高。用国家地球化学标准样品GBW0 7401(GSS-1)、GBW0 7311(GSD-11)进行验证,其准确度较好。

参加国家金标准物质定值测试工作的研究报告

近20年来,武警黄金指挥部测试中心参加了12个国家矿石金、12个国家痕量金分析标准物质定值测试工作。该文对取样量、样品均匀性检验、样品焙烧、分析方法的选取、样品稳定性检验等技术进行了总结,并对今后金标准物质的研制提出了建议。

X射线荧光光谱法测定铁矿石中主次成分

采用四硼酸锂和偏硼酸锂,氟化锂[m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)∶m(LiF)=4.5∶1∶0.4]为熔剂,采用1∶30熔剂稀释比,于1 050℃熔融铁矿样品制成玻璃样片,用波长色散X射线荧光光谱仪同时对样片中Fe、Si、Al、Mg、Ca、Na、K、P进行测定。用铁矿石标样经同法测定并对测定结果进行理论a系数校正后绘制工作曲线。10次制样测量各组分,相对标准偏差在0.43%～5.86%范围内,该方法与化学测定结果符合较好,完全满足日常分析的需要。