邻苯二甲酸二异癸酯毛细管柱的制备及其对甲酚二甲酚异构体的分离性能

采用自制的邻苯二甲酸二异癸酯（DIIDP）毛细管柱对甲酚、二甲酚异构体进行分离和分析.考察多种脱活剂和复配固定液对DIIDP毛细管柱制备的影响,并研究DIIDP含量和柱温对酚类异构体分离性能的影响.结果表明：采用邻苯二甲酸乙二醇聚酯脱活剂成功研制出0.25 mm×30 m×0.2 μm DIIDP色谱柱,在120 ℃时,对甲酚、二甲酚异构体的分离效果较好,每米理论板数为2 800（邻甲酚）,最高使用温度为130℃.复配分析表明：采用SE-54固定液与质量分数20％ DIIDP的二氯甲烷溶液复配制备的毛细管柱分离效果最好,在柱温为130℃时,能将甲酚、二甲酚异构体完全分离,每米理论板数可达3 600以上（邻甲酚）,最高使用温度可达到140～ 150℃。

二维气相色谱法测定汽油中甲缩醛、甲醇、乙醇和苯的含量

利用二维气相色谱的原理和反吹技术,将预柱中的待测组分切换到分离柱中,建立汽油中甲缩醛、甲醇、乙醇和苯含量的检测方法。在进样状态下,待样品中被测组分(甲缩醛、甲醇、乙醇和苯)从预柱(SE-30)中流出后,将六通阀切换到反吹状态,重组分被反吹出预柱放空,被测组分(甲缩醛、甲醇、乙醇和苯)进入强极性的PEG-20M毛细管色谱柱中进行分析。采用氢焰离子化检测器(FID)、外标法定量进行分析。结果表明:在检测范围内线性关系良好,甲缩醛、甲醇、乙醇和苯4种组分的相关系数(r^2)分别为0.998 7、0.999 2、0.999 5和0.999 4;对标准样品进行6次重复实验,相对标准偏差(RSD)均小于2%,回收率为95.5%~105.3%。该方法操作简单,灵敏度高,检测结果准确、可靠。

混合纳米级Al_2O_3/SPLOT毛细管色谱柱的研制及应用

采用动态涂渍法制备高效Al2O3/S PLOT（porous layer open tubular）毛细管色谱柱,对比了微米级、纳米级和其混合氧化铝对低碳烃的保留性能。结果表明,用混合纳米级与微米级氧化铝作固定相,10%Na2SO4水溶液去活所研制的Al2O3/S PLOT毛细管色谱柱具有较好的柱惰性、选择性和较高的柱容量;其对C1~C5低碳烃具有较高的分离能力,能够基线分离所有组分,有助于各组分的综合利用;适用于高C4含量液化气以及聚合级乙烯、丙烯的分析,对工业上丁烯异构体的提取和利用以及聚合级烯烃的生产具有指导意义。

高效邻苯二甲酸二异癸酯毛细管色谱柱的制备

采用超细载体对毛细管柱内壁进行预处理,增加固定液在柱内壁的铺展性,然后将多种复配剂与邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)复配,配制质量浓度为5 mg/mL的固定液,通过加压装置,将固定液通入毛细管柱中,以间甲酚与对甲酚的分离度和对甲酚的理论塔板数评价了复配毛细管柱的分离性能。结果发现:DIDP与SE-54复配效果最好,对甲酚的每米理论塔板数可达3600。建立了快速、简便制备DIDP毛细管柱的方法。