高效液相色谱-串联质谱法同时检测动物性食品中多种大环内酯类药物

高效液相色谱-串联质谱法同时检测动物性食品中6种大环内酯类药物泰乐霉素、交沙霉素、柱晶白霉素、螺旋霉素、替米考星和红霉素残留。样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化,以0.1%（φ）甲酸-乙腈和0.1%（φ）甲酸-水作流动相梯度洗脱。电喷雾正离子MRM模式检测,罗红霉素作为内标。方法的定量下限为20μg/kg。在2~50μg/L范围内,峰面积与质量浓度成良好的线性关系,相关系数大于0.999。样品在20、100、200μg/kg添加水平的回收率为70%~110%,相对标准偏差为4.1%~10.3%（n=6）。方法灵敏、检出限低、实用性强。

HPLC法快速分离和检测食品中微量甜蜜素含量

目的：建立快速分离和测定食品中甜蜜素的高效液相色谱技术.方法：甜蜜索在紫外可见光范围内不被吸收,但加入次氯酸钠后,次氯酸钠中的氯将甜蜜素的氨基置换,生成N,N-二氯环己胺,再被正己烷萃取出来,在ODS-C18柱上,以乙腈（V）：水（V）=70：30为流动相进行分离,检测波长314 nm,外标法定量.结果：该方法检测低限固体样品为2 mg/kg,液体样品0.5 mg/L,回收率71.0%～99.1%.结论：该方法快速简便,灵敏度高,干扰少,适用于大部分食品样品的测定.

动物源性食品中大环内酯类药物残留的快速筛选方法

目的:建立不同动物源性食品中大环内酯类药物残留的快速筛选方法。方法:应用微生物生长抑制原理,通过Bacillus stearothermophilus细菌的生长与否,对大环内酯类药物残留进行定性检测。结果:对于多种基质的食品,方法最低检测限(LOD)为50 ng/ml,达到食品中大环内酯类药物的MRL值(最大残留限量)的1/2。结论:该筛选方法简便、快速、易操作、灵敏度高,是一种有效检测食品中大环内酯类药物残留的筛选方法。

高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中尼卡巴嗪药物残留量

提出了高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中尼卡巴嗪残留量的方法。样品经N,N-二甲基甲酰胺-乙腈(10+90)混合溶液提取,饱和的正己烷脱脂后,离心分离取下层溶液过Waters Sunfire C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,串联质谱法进行测定,同位素内标法定量。残留尼卡巴嗪的标识物4,4′-二硝基碳酰替苯胺(DNC)的质量浓度在0.010～0.200 mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为30 ng.g-1,测定下限(10S/N)为50 ng.g-1。以3类动物组织样品为基体,加入3种不同浓度水平的DNC标准溶液作回收试验,测得回收率分别在72.2%～88.6%之间,相对标准偏差(n=6)在1.63%～12.1%之间。