盐酸莫西沙星对映异构体含量的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法拆分盐酸莫西沙星及其对映异构体,并定量测定对映异构体的含量。采用Zorbax SB-C18色谱柱,流动相为手性流动相添加剂溶液(含3 mmol/L硫酸铜与6 mmol/L L-苯丙氨酸的水溶液)-甲醇(78︰22),检测波长293 nm。盐酸莫西沙星与其对映异构体分离完全,对映异构体在0.1～2 g/ml的浓度范围内线性关系良好,平均回收率为98.6%,RSD为1.2%。

长春西汀中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的LC-MS/MS法测定

建立了液相色谱-串联质谱法测定长春西汀中的基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯（2）和对甲苯磺酸乙酯（3）。采用Waters XTerra RP-C_（18）柱,以0.1%甲酸∶甲醇（27∶73）为流动相;以选择反应监测（SRM）方式扫描,正离子模式采集数据,选择对羟基苯甲酸乙酯（4）为内标。监测离子对分别为m/z 186.9→m/z 91.0（2）,m/z 201.0→m/z 91.0（3）和m/z167.0→m/z 95.0（4）。2、3在2.5~50 ng/ml范围内线性关系良好,定量限为2.5 ng/ml,回收率为102.9%和97.3%,RSD为5.0%和4.2%。