龙眼壳的化学成分和药理作用研究进展

龙眼Dimocarpus longan lout．俗名桂圆，是无患子科龙眼属的植物。本文主要对龙眼壳中的分子化学成分分析、活性研究现状及应用前景进行综述。

高效液相色谱-串联质谱法测定腐乳中16种真菌毒素

目的建立高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和定量测定腐乳中16种真菌毒素的方法.方法腐乳样品用QuEChERS方法提取,经Oasis PRiME HLB小柱净化后,用0.22μm聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene,PTFE)滤膜滤过,滤液采用Atlantis■T3超高效液相色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分析,以0.1%甲酸水溶液(A)~0.1%甲酸乙腈(B)作为流动相体系,进行梯度洗脱分离,在电喷雾(electrosprayionization,ESI)正负离子扫描模式下,以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)为基础,高效液相色谱-串联质谱法对16种真菌毒素进行定量测定.结果16种真菌毒素在各自的浓度范围内,线性相关性良好,相关系数(r)均大于0.996,在高、中、低3个回收水平的回收率为71.34%~117.60%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)处于0.46%~8.31%之间(n=6).结论本方法灵敏度高,再现性好,适用于腐乳中黄曲霉毒素、伏马毒素、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、桔青霉素等16种真菌毒素的快速筛查与定量检测.

高效液相色谱-串联质谱法同时检测饮料中16种添加剂

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时检测饮料中多种添加剂的分析方法.方法称取样品直接加入50%甲醇溶液,涡旋振荡提取5 min后经聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene,PTFE)滤膜过滤,滤液直接上机进行检测.本实验采用Atlantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm),10 mmol/L乙酸铵-乙腈作为流动相体系进行梯度洗脱;在电喷雾离子化(ESI)正负离子扫描模式下,以多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)为基础进行检测,通过外标法进行定量分析;最后,考察了不同浓度的溶剂对目标分析物的提取效率及不同规格的滤膜对目标分析物的吸附效应.结果此方法可快速准确检测苯甲酸等16种食品添加剂,浓度范围在0.02~1μg/mL内线性相关良好,相关系数(r)均大于0.995,平均回收率为75.92%~114.13%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.42%~7.69%(n=6).结论本方法适用于同时快速检测饮料中的多种添加剂.

黄曲霉毒素降解技术及其降解产物研究进展

简要介绍黄曲霉毒素的降解技术以及降解产物的研究进展,并对该领域进一步研究提出看法,为推动黄曲霉毒素降解应用提供参考。

近红外光谱法快速分析头孢克肟胶囊的含量

目的利用近红外光谱（NIR）分析技术和化学计量学方法对头孢克肟胶囊进行无损、快速定量分析。方法以全国不同企业生产的头孢克肟胶囊为分析对象，用光纤探头测定近红外漫反射光谱；定量模型的预处理方法为一阶导数与矢量归一化，波长范围为11995．2-7498cm-1和6101．7-5773．9cm-1，采用偏最小二乘回归算法（PLSR）。定性鉴别方法为马氏距离与限定值比较。结果定量分析模型由158个样品经内部交叉验证建立，40个样品用于外部验证，含量范围为21．7％～89．4％，相关系数为0．9786，交叉验证均方差（RMSECV）为2．38％，相对标准偏差（RSD）d,于4％。定性鉴别方法可将头孢克肟胶囊与其他头孢菌素类胶囊相区别。结论该方法快速、简便，具有一定的专属性，可用于药品的快速检验。

国产头孢克肟口服固体制剂有关物质研究

目的对国产头孢克肟口服固体制剂有关物质进行分析，对其中的主要有关物质来源、结构进行初步研究。方法建立HPLC方法对头孢克肟口服固体制剂有关物质进行了考察，采用LC-Q-TOF／MS技术对主要杂质结构进行了初步鉴定。结果国产头孢克肟口服固体制剂共检出20个有关物质，其中，杂质7、14、16、17是主要杂质。486批样品的有关物质最大单个杂质含量在0．1％～4．1％之间，总杂质含量在0．1％～9．8％之间。结论制剂中的有关物质来源于原料及降解反应，建议企业优化生产工艺，严格控制原料的质量及生产、运输和贮存环境。

国产头孢克肟口服固体制剂质量分析

目的考察现行质量标准的科学性,评价国产头孢克肟口服固体制剂的质量现状及存在问题。方法按照2012年度国家评价性抽验计划总体要求,采用法定检验方法结合探索性研究进行样品检验,统计分析检验结果对国产头孢克肟口服固体制剂的质量现状进行评价。采用液相色谱-飞行时间质谱联用法对各企业主要杂质进行定性,结合苛刻试验、考察调研等方式确定杂质的来源,并通过在实验室中进行制备的方式确定杂质的结构。结果法定检验显示486批样品中481批合格(98.97%),5批(1.03%)不合格,不合格项主要为有关物质和含量。经研究发现,制剂中的有关物质来源于原料及生产和贮存过程中发生的降解反应。结论片剂、胶囊及颗粒剂的现行标准基本可行,干混悬剂及分散片的标准急需提高。本品国内仿制生产企业应进一步优化处方工艺,加强原料药的生产管理,提高本品的安全性。

高效液相色谱-串联质谱法同时检测非蛋白饮料中30种食品添加剂

建立非蛋白饮料中30种食品添加剂的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品直接加入50%甲醇溶液,超声提取5 min后经0.22μm聚四氟乙烯(Polytetrafluoroethylene,PTFE)滤膜过滤,滤液直接上机进行检测。在电喷雾电离模式下采用多反应监测模式进行测定。结果表明,30种食品添加剂在20~1000 ng/mL范围内线性良好,线性相关系数大于0.990。该方法的检出限为29~441μg/kg,空白样品加标回收率在73.50%~117.60%,精密度为0.35%~15.37%。该方法简单、快速、灵敏,可以作为非蛋白饮料中多类添加剂的快速筛查和确证方法。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定饮料中54种食品添加剂

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定饮料中的11种甜味剂,33种着色剂,7种防腐剂和3种抗氧化剂的分析方法。方法样品经50%甲醇水混合溶液提取后,采用Atlantis T3色谱柱分离,以不同比例的10 mmol·L^-1乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正负离子模式和多反应监测模式进行测定。结果54种待测物质的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,相关系数大于0.990,定量限为71.1~1323μg·kg^-1。加标回收率为73.5%~117.6%,相对标准偏差为0.4%~16.7%。结论该方法快速、准确、灵敏度高,可用于饮料中多种添加剂的测定。

谷物中多种真菌毒素的UPLC-Q-Trap MS高通量筛查和定量方法的研究

建立高效液相色谱-线性离子阱质谱仪筛查和定量测定谷物中12种真菌毒素的方法。谷物样品经QuEChERS方法提取,用Oasis PRiME HLB小柱净化后,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以含0.1%甲酸水溶液-含0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱分离,在电喷雾离子化正离子模式下,以多级反应监测(multi reaction monitoring,MRM)为基础,通过信息依赖性扫描方式(information dependent acquisition,IDA)触发增强子离子扫描(enhanced product ion scan,EPI)建立脱氧雪腐镰刀菌烯醇等12种真菌毒素的筛查和定量。脱氧雪腐镰刀菌烯醇等12种真菌毒素在相应的浓度范围内,线性相关性良好,相关系数(r)均大于0.995,并在相应水平下的回收率为59.5%～111.2%,相对标准偏差为0.2%～7.1%(n=6)。本方法灵敏,高效,可用于谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇等12种真菌毒素的筛查与定量检测。

液相色谱-串联质谱法同时检测糕点中31种食品添加剂

建立糕点中31种食品添加剂的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经70%甲醇振荡提取15min,WAX固相萃取柱净化,在电喷雾电离模式下采用多反应监测模式进行测定。结果表明,31种添加剂在各自质量浓度范围内线性良好,线性相关系数大于0.992。空白样品在2.0、4.0、8.0mg/kg添加水平下的平均回收率在71.3%~103.1%之间,相对标准偏差为0.49%~7.62%。将该方法应用于市售样品的检测,方法简便、快速、灵敏,可作为糕点食品中添加剂的快速筛查。

不同方法检测食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测对羟基苯甲酸酯类防腐剂的方法。方法采用高效液相色谱法对样品中对羟基苯甲酸酯类进行测定,并比较此方法与标准中规定的气相色谱(gas chromatography,GC)法之间的差异。结果气相色谱法和液相色谱法测定对羟基苯甲酸酯类线性范围均良好,气相色谱法加标回收率在82.3%~111.3%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在1.8%~5.2%之间,高效液相色谱法加标回收率在85.4%~107.0%之间,RSD在0.2%~0.6%之间,且高效液相色谱法中对羟基苯甲酸甲酯类的检出限分别为0.04、0.06、0.09、0.16mg/kg,定量限分别为0.1、0.2、0.3、0.5mg/kg,均低于气相色谱法的检出限和定量限。结论HPLC法具有简单快速、灵敏度高等优点,能够满足饮料类食品检测及安全的需要,为防腐剂的检测提供了实用的技术手段。

冰淇淋中6种合成色素的固相萃取HPLC检测方法

采用高效液相色谱法建立了冰淇淋中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红及亮蓝6种合成色素的定量分析方法。样品经氨化乙醇提取,冷冻沉淀法除蛋白后,采用弱阴离子交换固相萃取柱净化富集。以Agilent HC-C18柱为色谱柱,甲醇和0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,二级管阵列检测器(扫描范围为200~700nm)为检测器的条件进行检测。选择254nm和625nm作为检测波长,外标法定量。结果表明,各色素在1.0~20.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r>0.9999,检出限在0.05~0.12mg/kg之间,回收率、精密度良好。建立的方法准确、可靠,可以用于冰淇淋中多种色素的含量检测。

紫外LED冷光技术对花生油中黄曲霉毒素B1降解效果的研究

以10种黄曲霉毒素B1(AFB1)含量不同的花生油为样品,采用紫外LED冷光照射花生油,探究紫外LED冷光技术对花生油中AFB1的降解效果。结果表明:紫外LED冷光照射能有效降低花生油中AFB1的含量,随着紫外照射时间的延长,花生油中AFB1含量呈逐渐降低的趋势;当样品中AFB1含量小于等于650μg/kg,紫外LED冷光照射时间120 s,可达到国家标准要求的花生油中AFB1含量不超过20μg/kg的要求;而当样品中AFB1含量大于650μg/kg,需延长其照射时间(样品3照射时间1 200 s),才可达到国家标准要求的花生油中AFB1含量不超过20μg/kg的要求;相同的照射时间(60 s)下,在3 500~450μW/cm2的照射强度下,随照射强度的降低AFB1降解率降低。花生油经紫外LED冷光照射后,其酸价、过氧化值没有显著的变化。

近红外漫反射光谱法测定头孢克肟颗粒含量

目的 建立测定头孢克肟颗粒含量的近红外光谱（NIR）快速分析法.方法 以全国不同企业生产的头孢克肟颗粒为分析对象,用光纤探头测定近红外漫反射光谱;定量模型的预处理方法为一阶导数与矢量归一化,波数范围为4597.5～6 101.7 cm-1,采用偏最小二乘回归算法（PLS）.结果 定量分析模型由77个样品经内部交叉验证,30个样品用于外部验证,浓度范围为2.4％～5.2％,相关系数为0.970 7,交叉验证均方差（RMSECV）为0.142％,相对标准偏差＜5％.结论 该方法快速、简便,具有一定的专属性,可用于药品的快速检验.

高效液相-质谱联用技术在食品添加剂检测中的应用及研究进展

近年来,液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术由于兼具液相色谱的高分离能力和质谱的高灵敏度、高专属性特点,正逐渐成为食品安全研究中强有力的分析工具。简要介绍了HPLC-MS的基本特点,并对其在食品添加剂检测中的应用和研究进展进行了综述。

鲜湿米粉中两种乳酸链球菌素的HPLC-MS/MS检测方法

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定鲜湿米粉中乳酸链球菌素A(Nisin A)和乳酸链球菌素Z(Nisin Z)的分析方法。样品经p H 3.0的水(甲酸调节p H值)提取,以Hilic Plus色谱柱分离待测物,在电喷雾正离子化模式下,采用多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,Nisin A和Nisin Z在100~2 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.01、0.02 mg/kg,回收率为95.6%~107.0%,RSD均小于2.0%。该方法准确、可靠,适用于鲜湿米粉中Nisin A和Nisin Z的含量检测。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测鸡鸭肉中己烯雌酚残留

建立鸡鸭肉中己烯雌酚(diethylstilbestrol,DES)残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。均质样品用水分散后加入乙腈提取,经分散固相萃取净化后,采用XBridge Phenyl-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,在电喷雾电离负离子模式下以多反应监测方式检测,流动相为水-乙腈。结果表明:DES在质量浓度0.50~20.00 ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.999 9;3个加标水平的平均回收率为70.4%~81.6%,相对标准偏差为3.1%~3.9%;检出限和定量限分别为0.1、0.4μg/kg。

离子色谱法测定FAPAS比对肉粉样品中亚硝酸盐、硝酸盐含量

为建立离子色谱法测定肉粉样品中亚硝酸盐和硝酸盐含量的方法,将样品经超声和水浴提取后,经阳离子交换树脂柱净化,以氢氧化钾为淋洗液,经Dionex IonPac^(TM)AS19阴离子柱分离,采用AERS 500(4 mm)阴离子抑制器、电导检测器进行检测,标准曲线定量。结果表明:亚硝酸根离子在质量浓度0.10~4.00 mg/L、硝酸根离子在质量浓度0.50~20.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均为0.999 9;样品中亚硝酸盐和硝酸盐的平均回收率分别为99.53%(n=9)和99.29%(n=9),相对标准偏差分别为0.60%和0.25%。本次比对结果为"满意",表明本方法科学、可靠,适用于基质复杂的熟肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。

GC-MS法测定山茶油中脂肪酸组成

建立了54种脂肪酸的GC-MS定性定量分析方法。样品经KOH-甲醇甲酯化后,以TR-FAME(100 m×0.25 mm×0.2μm)为色谱柱,升温程序为80℃保持2 min,以30℃/min速率升温至140℃,保持1 min;以2℃/min速率升温至240℃,保持5 min,总计运行55 min。在EI电离方式、质量扫描范围m/z为40~450的条件下,山茶油中向11种脂肪酸得到有效的分离和准确的检测。