基于基质辅助激光解吸-电离质谱的磷脂分析和成像的基质体系与制样方法

由于磷脂在神经传递和生物膜功能方面的重要作用,磷脂分析已成为目前脂质组学研究的热点,而基质辅助激光解吸-电离成像质谱(MALDI-IMS)是磷脂分析和成像的先进技术。针对磷脂特点,优化基质溶液组成并建立合适的基质制样与覆盖方法是最关键的环节。为了建立具有高真空稳定性(稳定存在2h以上)、耐高频率激光辐射、无基质峰干扰、分布均匀且不引起分析物位移、能全面解吸-电离不同结构与浓度的磷脂,并准确表征其空间分布情况的基质体系,不少研究者进行了大量的研究。本工作从基质类型变化出发,综述了近10年来MALDI-IMS用于生物组织磷脂分析和成像的基质体系及制样方法,并对其发展前景进行了展望。

C_(60)-N-甲基吡咯烷衍生物直接进样电喷雾离子阱质谱表征

通过直接进样方式,采用电喷雾电离质谱技术分析了8个合成的富勒烯-N-甲基吡咯烷衍生物,详细研究了其在电喷雾条件下的质谱行为。由结果可知,该类化合物在电喷雾电离过程中易得到电子而负离子化;当衍生物结构中有相对易质子化基团或有活泼氢时,则可获得质子化和去质子的正负离子谱图;衍生物在负离子模式下容易失去吡咯环产生富勒烯负离子,且在合适能量碰撞下易发生衍生化基团内部的逆环加成反应,通过失去1个中性小分子物质CH2‖N—CH3,产生新的一取代亚甲基富勒烯衍生物。基于电喷雾电离源技术联合离子阱分析器建立的质谱分析方法,不但能提供准确的分子量信息,还能通过获得高分辨同位素谱峰和丰富的二级碎片离子峰,进一步确认化合物的分子结构,是一种先进、快速的富勒烯吡咯烷衍生物定性分析方法。

新型N-苯甲酰基-脱氢枞胺衍生物的电喷雾离子阱质谱行为研究

利用电喷雾离子阱质谱(ESI-IT-MS)技术,对8个具有潜在杀菌、抗癌生物活性的三类新型N-苯甲酰基-脱氢枞胺衍生物进行了ESI质谱行为研究。结果表明,由于7位、12位及苯甲酰基上取代基的不同,三类衍生物呈现出一定的电离及碎裂特性。在(±)-ESI-MS过程中,7-肟基类衍生物(A)和12-硝基类衍生物(C)比7-羟基类衍生物(B)更易产生二聚体;A易产生[M-H_2O+H]^+,C则更易负离子化。在(+)-ESIMS/MS过程中,A中7-肟基的存在使其易产生特征离子碎裂峰[M-35+H]^+和[M-H_2O+H]^+;A的18位酰基脱水离子峰[M-H_2O+H]^+失去一分子取代苯甲腈产生系列偶数碎裂离子峰;A的7-肟基脱水离子峰[M-H_2O+H]^+失去一分子取代苯甲醛产生系列奇数碎裂离子峰。在(-)-ESI-MS/MS过程中,B比C更稳定,在较高的碰撞能作用下获得的碎裂片段较少;均可通过丢失中性分子N-取代苯甲酰基亚甲胺、取代苯甲醛或取代苯产生系列碎裂离子片段;C的强吸电子基团12-硝基及4'-硝基的存在使其丢失的中性分子易捕获电子而离子化。

零VOC水性丙烯酸改性醇酸氨基烤漆树脂的制备

以椰子油酸、邻苯二甲酸酐、三羟甲基丙烷、新戊二醇和衣康酸为主要原料制备醇酸树脂,然后用丙烯酸类单体进行接枝,合成了性能优良的零VOC水性丙烯酸改性醇酸树脂,并在此基础上研制了通用型醇酸氨基烤漆。