热塑性塑料熔体流动速率国内外标准进展及国标修订建议

熔体质量流动速率（MFR），是大多数热塑性塑料重要的特征性能和出厂检验项目之一，准确测定材料熔体流动速率值具有极其重要意义。2011年国际标准化组织发布了修订的MFR测定方法标准《ISO1133—1：2011塑料热塑性塑料熔体质量流动速率（MFR）和熔体体积流动速率（MVR）的测定第一部分：标准方法》，新修订的ISO标准与现行国家标准（（GB／T3682-2000塑料热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定》在技术上存在较大差异。通过对上述国内外标准的对比及初步验证试验结果的分析，提出了以下标准化工作建议：一是尽快开展试验验证，及早修订现行熔体流动速率试验方法国家标准，满足国内有关单位使用；二是熔体流动速率标准样品的研复制过程中应积极探讨采用新的国际标准；三是国内仪器生产商应关注国际标准变化，确保仪器与新发布的标准一致，满足用户需求；四是建议国内塑料标准化技术委员会尽快开展标准转化工作，及早修订GB／T3682--2000，为各类产品标准采用新方法提供依据。

LLDPE标样用于HDPE和LDPE MFR测定的研究

通过在不同试验室用2种不同标样测定试样熔体质量流动速率(MFR),并对试验数据采用方差分析的方法进行统计分析,探讨了线型低密度聚乙烯(LLDPE)标样用于相同条件下(190℃,2.16 kg)测定低密度聚乙烯(LDPE)和高密度聚乙烯(HDPE)树脂MFR的可行性。并提出了将现行的LLDPE标样GSB G15003--1998用于该条件下LDPE和HDPE树脂MFR测定的建议。

食品接触材料用硅橡胶检测研究进展

硅橡胶以其优良的稳定性和安全性被广泛应用于食品接触材料领域,随着硅橡胶在食品工业上的广泛应用,其使用过程中的安全性也逐渐受到人们的重视。本文综述了食品接触材料用硅橡胶中可能迁移出的有毒物质,列举了国际上关于食品接触用硅橡胶材料的相关检测标准及法规,介绍了分析推断硅橡胶老化机制的仪器分析方法,总结了食品接触用硅橡胶制品迁移到食品或食品模拟液中的环硅氧烷和重金属离子等有毒物质的具体检测方法。目前,在日常食品接触用硅胶制品的使用过程中,迁移到食品中最多的有害物质是挥发性环硅氧烷,国内外主要应用气相色谱法、气质联用法或核磁共振法来定性定量分析检测迁移到食品中的环硅氧烷。本文旨在对日常使用过程中硅橡胶的安全性的判断及国内食品接触用硅橡胶材料标准的制定提供一定的参考。

PET食品接触材料热氧加速老化评估贮存寿命的研究

在实际生活中,PET会因为逐渐老化而失去使用价值。热氧加速老化实验可以帮助分析多个不同温度下PET各项力学性能的变化,研究温度对PET老化性能的影响。由此建立温度-寿命相关的阿伦尼乌斯模型,通过阿伦尼乌斯模型推算PET的实际使用寿命。

毛细管流变仪测定塑料流动性的国家标准研究

研究了测定不同种类树脂毛细管流变性能的试验条件，明确了ISO 11443：2005标准中关于预热时间、试验温度、口模尺寸和剪切速率范围等试验条件的规定对测定塑料的流动性是合适的，提供了在九个实验室获得的高密度聚乙烯、线型聚乙烯和聚丙烯三个样品的精密度试验结果，为国家标准的制定提供了依据，同时尝试了对曲线（多点数据）精密度计算方法的探索，由此得到的精密度结果较ISO方法更为直观，更有参考价值。

毛细管流变仪测定塑料流动性的国家标准研究

研究了测定不同种类树脂毛细管流变性能的试验条件,明确了ISO 11443:2005标准中关于预热时间、试验温度、口模尺寸和剪切速率范围等试验条件的规定对测定塑料的流动性是合适的,提供了在九个实验室获得的高密度聚乙烯、线型聚乙烯和聚丙烯三个样品的精密度试验结果,为国家标准的制定提供了依据,同时尝试了对曲线(多点数据)精密度计算方法的探索,由此得到的精密度结果较ISO方法更为直观,更有参考价值。

RI／VI联用测定窄分布PS的K、α值

采用示差折光指数检测器/毛细管粘度检测器(RI/VI)双检测联用技术测定了窄分布的不同分子量大小的聚苯乙烯，得到了聚苯乙烯在150℃吋，以1，2，4-三氯苯为溶剂的Mark-Houwink方程的参数K、α值。该方法简便、快速，并得到了验证。

聚乙烯注塑试样制备中保压时间的确定

现行ISO和国家标准的聚乙烯试样制备和性能测定标准的注塑试样制备条件采用冷却时间作为重要控制参数,由于标准中没有保压时间的具体要求致使聚乙烯制样操作无法统一。现该ISO标准正在修订过程中,聚乙烯注塑试样制备条件的完善是主要技术修改内容之一。本文采用试样质量称量法测定了不同类别聚乙烯A1型和B1型试样的保压时间,确定该时间的范围为(30±5)s,并提议在本标准修订时将原冷却时间更改为保压时间。同时针对部分类别聚乙烯无法顺利脱模的情况,将循环时间的中心值由40 s增加到50 s。经过上述技术修改,完善了聚乙烯注塑试样制备条件,提升了重复性和再现性水平。其他材料也可参考聚乙烯保压时间的确定方法,确定或验证其保压时间。

聚丙烯老化过程光学性质变化的研究

目的研究聚丙烯餐具黄色指数、透明度等光学性质的变化规律。方法通过热氧加速老化实验分析不同使用温度下聚丙烯餐具特殊基团数量的变化。结果聚丙烯在热氧老化过程中当老化温度为120℃,老化时间从0 h到504h,羰基指数增大了7%,黄色指数增大了29.8%,透明度减小了5.9%;老化温度为125℃,老化时间从0 h到504 h,羰基指数增大了26%,黄色指数增大了61.5%,透明度减小了6.8%;老化温度为130℃,老化时间从0 h到504 h,羰基指数增大了69%,黄色指数增大了82%,透明度减小了11.6%。结论聚丙烯老化过程中随着老化时间的延长、老化温度的升高,羰基指数增加,色差和黄色指数增大,透明度减小,光学性质发生了变化,可以将光学性质作为表征材料老化规律及寿命预测的参考因素之一。

简支梁冲击强度能力验证用材料选择的研究

简要介绍了实验室能力验证用材料选择的依据和基本方法,研究了简支梁冲击强度能力验证选用的苯乙烯-丙烯腈共聚物(SAN)材料及制备的样品在不同型腔位置、不同贮存环境和状态调节时间、试样的摆放位置偏离等因素影响下对冲击试验结果的影响,探讨了不同能量摆锤对于SAN样品冲击试验的影响。结果表明,在严格执行有关材料试样制备与性能测定标准和简支梁冲击强度测定方法标准下,上述差异对试验结果影响很小,不会对实验室能力构成影响,确定了所选材料适用于简支梁冲击能力验证试验。

石化塑料树脂标准体系建设分析研究

通过对现有国家标准、行业标准中有关合成树脂及塑料专业标准的调研,对标准水平进行分析,找出存在的问题和差距,并对专业领域的未来发展进行前瞻性研究,明确发展思路。在上述工作的基础上,按照《标准体系表编制原则和要求》、《国民经济行业分类》构建了石化塑料树脂标准化体系框架,以该框架的层次结构为基础,构建了《石化塑料树脂产品标准体系表》,并对体系完善提出了建议。

再生聚碳酸酯塑料气味分析的研究

按照GB/T 40006.1—2021的要求对试样进行前处理后用电子鼻技术进行气味测定,通过仪器自带的数据处理软件对传感器响应信号进行主成分分析(PCA)处理,将复杂的数据转化为直观的PCA图,建立适用于再生聚碳酸酯(PC)塑料气味分析模型,利用红外光谱分析、热重分析和静态顶空-气相色谱-质谱分析对形成这些气味的原因进行了剖析,进一步验证电子鼻技术的分析结果。结果表明,电子鼻数据采集时间120 s,可获得各个传感器对再生PC塑料气味响应的最高值。将每种样品的每个传感器的响应最高值取出绘制成气味指纹图,可直观地看到W1S(对甲基类灵敏)、W1W(对硫化物灵敏)、W2S(对醇类、醛酮类灵敏)三个传感器对再生PC塑料气味的响应值是三级>二级>一级,其他传感器的最大响应值基本重合。PCA模型可很好的区分不同再生PC塑料试样的气味响应值之间的差异,还可以用于辨别气味大小。结合红外光谱分析、热重分析和静态顶空-气相色谱-质谱分析,再生PC塑料主气味要由添加剂降解,PC中异亚丙基链断裂、碳酸酯键水解/醇解及重排交联反应等产物带来。

石化塑料树脂标准体系建设分析研究

通过对现有国家标准、行业标准中有关合成树脂及塑料专业标准的调研，对标准水平进行分析，找出存在的问题和差距，并对专业领域的未来发展进行前瞻性研究，明确发展思路。在上述工作的基础上，按照《标准体系表编制原则和要求》、《国民经济行业分类》构建了石化塑料树脂标准化体系框架，以该框架的层次结构为基础，构建了《石化塑料树脂产品标准体系表》，并对体系完善提出了建议。

RI/VI联用测定聚乙烯相对分子质量及其分布

150℃测试温度下,以1,2,4-三氯苯为溶剂,采用示差折光指数器/毛细管黏度计双检测器联用凝胶渗透色谱技术测定了聚乙烯的相对分子质量及其分布。与常规凝胶渗透色谱法对比,该方法不仅能直接得到聚乙烯较精确的相对分子质量和分布形态,同时可以得到聚乙烯的特性黏数分布。

塑料注塑试样制备标准修订及注塑机选型

ISO 294-1:2017《热塑性塑料材料的注塑试样制备第1部分:一般原理及多用途试样和长条试样的制备》是塑料材料注塑制样的基础标准,依据其修订的国家标准GB/T 17037.1—2019已于2019年发布。文章对标准的技术修改内容和增加的注射机操作参数的设定方法进行了简要介绍,以遵循标准的技术要求为基础,以聚丙烯注塑试样制备为例,介绍了注塑机选型的要点。根据现有注塑机技术水平推荐采用液压式全闭环控制的注塑机,并具备测量喷嘴口附近熔体温度的温度测量功能。

ISO 294-1注塑试样制备标准的术语和注塑机操作参数

ISO 294-1:2017《热塑性塑料材料的注塑试样制备第1部分:一般原理及多用途试样和长条试样的制备》是该标准的第2版,其主要技术变更是增加了关于注塑机操作参数的附录以提高方法的重复性和再现性。本文将高分子材料的结构和性能特点和注塑工艺相结合,突出注塑试样制备与制品制备方法的目的性差异,对标准中的术语和注塑机操作参数的技术内容进行分析。同时明确注塑参数的设定原则、建立部分注塑参数之间的相互关系。

PE管材及管用树脂发展和标准情况的调研

通过在不同外ＰＥ管材及管用树脂发展和标准情况的调研，分析了我国目前在ＰＥ管材和管用树脂方面存在的主要问题，产品结构不合理，质量不稳定，管用树脂的品种和产量不能满足市场的需要，市场缺口大，认为今后各种节水灌溉用ＰＥ管，ＰＥ给水管和ＰＥ燃气管需求量将有较大增长，因此聚乙烯生产应开发生产适宜的管用牌号树脂，并加强生产工艺的控制，以保证产品质量的稳定。

注塑试样制备过程中注射速率的设定方法

注射速率表示塑料熔体在模腔内流动的快慢程度,对注塑试样的性能有很大影响。提出在注塑试样制备的注射阶段,熔体在模腔内应为流动状态,并应采用体积转换的方式确定模塑体积。在确定了正确的模塑体积基础上,通过控制螺杆的注射速度调整熔体的注射时间,当该注射时间达到根据标准公式计算的结果时,熔体在模腔内的注射速率则符合标准的要求。该方法的注射速率和注射压力为函数关系,注射压力在试样制备中不再是主要的影响因素,亦不能单独调整注射压力改变注塑试样的某项测试性能。该方法将注射过程与聚合物熔体的“流动”行为相关联,确保了注塑试样制备中的科学性和规范性,进而提高了重复性和再现性水平。

等规聚丁烯-1管材料的耐热老化性能研究

等规聚丁烯-1(iPB-1)是一种优异的管道材料,特别适合制备薄壁小口径受压管材,iPB-1树脂近年已逐步国产化,但耐长期静液压定级实验评估长期使用寿命时仍有不足。经考察并对比Basell公司进口和国产两种iPB-1管材料在模拟长期静液压实验的95℃热水和空气气氛常压热烘条件下氧化诱导时间和拉伸性能的变化规律,发现国产iPB-1管材料短期耐水抽提性优于进口料但空气气氛下的耐热老化性略显偏弱,国产料改性后在95℃热水中4000 h后的拉伸强度和断裂伸长优于进口料而杨氏模量偏低,有更突出的强度和韧性优势。