氟担菌宁的合成

在 KOH 存在下于较多溶剂(THF)中,由2-三氟甲基苯甲酰氯与异丙氧基苯胺直接缩合制得氟担菌宁,产率35%。两种原料分别由2-氯三氟甲苯和3-氨基苯酚制得。由前者先制成相应的格氏试剂并与二氧化碳作用得2-三氟甲基苯甲酸。在室温下接着与二氯亚砜作用转化为酰氯,产率为86%。3-异丙氧基苯胺是用相转移催化法。(—COCl+H_2N—由3-氨基酚和溴代异丙烷合成。试验了四丁基溴化铵等5种催化剂,其中以 PEG-400和 TB 自制混合催化剂最佳,3-异丙氧基苯胺产率达95%,四丁基溴化铵次之,产率亦可达到90%。

2,6-二羟基甲苯的合成

Dihydroxy toluene was synthesized from resorcinol in 4 steps:alkylation, methylacylation, Huang Ming Long reaction and dealkylation. In first two steps ethylene dichloride was used as the solvent. This made the two reactions easy and the yields high, and also decreased the amount of DMF used in second step. The third step was a modified Huang Ming Long reaction carried out at more mild condition. The total yield of the title compound was 62%.

3,5-二氯-4-氟三氟甲苯的合成

目的研究3,5-二氯-4-氟三氟甲苯的合成工艺。方法以3,4,5-三氯-三氟甲苯和氟化钾为原料通过相转移催化合成目标产物。结果确定了反应的最佳条件为反应物物质的量比n(3,4,5-三氯-三氟甲苯)∶n(氟化钾)=1∶1.5,催化剂与原料质量比m(PEG-600)∶m(原料)=0.5～0.7∶100,原料与溶剂环丁砜(TMSO2)体积比为1∶3～3.5,190～195℃反应12 h,原料转化率大于87%,收率80%,产品纯度大于98%(质量分数)。结论为工业化生产3,5-二氯-4-氟三氟甲苯提供了依据。

叶绿宝和霉敌乳剂中有效成分的HPLC测定

用反相液相色谱分离测定了叶绿宝和霉敌乳剂中的有效成分1,2 苯并异噻唑啉酮(霉敌)的含量。方法采用Shim - packCLC -CN色谱柱和甲醇 -磷酸盐缓冲液为流动相。讨论了最佳色谱条件。测定的线性范围为0.1～5μg,相关系数为r=0.9999,霉敌乳剂回收率为 (99.3±0.5) % ,叶绿宝的回收率为 (99.7±0.6) %。

4，6-二硝基-1，3-二氯苯合成与纯化方法的改进

主要介绍了以硝酸/硫酸的混酸为硝化剂合成标题化合物的改进方法,对1,3-二氯苯的硝化进行了一系列实验研究,经过元素分析法、红外光谱法以及气相色谱法等表征方法,纯度≥99.6%,总收率79.73%。

1，2-二(溴甲基)-4-氟苯的合成路线研究

以3,4-二甲基苯胺为原料,经重氮化和溴代合成标题化合物。溴代反应以液溴为溴化剂,操作简便、收率较高。考察了原料配比、反应时间和温度对反应的影响,优化出一条较为理想的工艺条件。所得产品结构通过GC-MS、1HNMR进行了表征。