中压液相色谱法快速制备木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷单体及鉴别

本文采用二元中压制备液相色谱系统,以装有反相C18（Chromatorex,MB 100-40/75）分离填料的两端具有锥形不锈钢接口的耐压玻璃柱（φ49 mm×H310 mm）作为制备色谱柱,流动相为甲醇（A）/含0.05%冰醋酸水溶液（B）,梯度洗脱程序：0～20 min,10%（A）;20～230 min,30%（A）;230～270 min,60%（A）;270～300 min,100%（A）,流速：50 mL/min,检测波长254 nm,进样量：200 mL,从抱茎苦荬菜（苦碟子）总黄酮中快速、高效地分离得到木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（L7GU）单体。所得单体经UV、IR、TOF-MS、1H NMR、13C NMR方法进行了结构确证。经硅胶和聚酰胺薄层色谱检查,在365 nm紫外灯下均呈单一的黄绿色荧光斑点;HPLC-UV分析表明,在210、254、290、348 nm四个波长下,采用色谱峰面积归一化方法计算产品纯度均在98%以上。所得产品可直接作为对照品用于苦碟子药材及制剂的质量控制。