HPLC法测定普瑞巴林胶囊的有关物质

目的:建立HPLC法测定普瑞巴林胶囊的有关物质。方法:采用Shimadzu C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.01mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用5mol·L-1氢氧化钾溶液调节p H值至6.5)为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0ml·min-1;柱温35℃;检测波长为205nm。结果:各杂质与主峰之间的分离度良好。普瑞巴林、糖基物组分1(Imp1)、糖基物组分2(Imp2)、糖基物组分4和5(Imp3)、糖基物组分7(Imp4)、S-(+)扁桃酸(Imp5)和内酰胺(Imp6)在各浓度区间内峰面积与浓度呈良好的线性关系;Imp1、Imp2、Imp3、Imp4、Imp5和Imp6加样回收率平均值分别为97.74%,96.42%,98.89%,98.28%,99.83%和100.31%;RSD分别为1.52%,1.30%,4.68%,1.44%,1.61%和2.80%。结论:本方法简便、准确可靠,适用于普瑞巴林胶囊中有关物质的控制。

HPLC-ELSD法测定普瑞巴林的光学纯度

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)检测普瑞巴林的光学纯度。方法:选择ChiralcelOD-H色谱柱(250mm×4.6mm);以正己烷-异丙醇-三氟乙酸(965:32:3)为流动相;流速为0.5mL/min;采用蒸发光散射检测器,漂移管温度为80℃,载气流速为1.6L/min。结果:普瑞巴林的两种光学异构体(S/R)达到良好分离,R-异构体在1.013～10.13μg/mL范围内线性良好,r=0.99902,平均回收率为99.6%(n=15),检测限为12.3ng。结论:本文建立方法简单、快速、灵敏、准确、可靠,适用于普瑞巴林及制剂的光学纯度检测。

气相色谱法测定氟西汀残留有机溶剂含量

目的:建立氟西汀中乙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯和甲苯残留量的测定方法。方法:采用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.53mm,3.0μm),用二甲基亚砜作为溶剂,载气为氮气(0.03MPa),氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度240℃;柱温为程序升温;进样口温度150℃;分流比:1:20;进样量1μL。结果:乙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯和甲苯的线性范围分别为37.89～947.16μg.mL-1(r=0.9999)、39.96～998.90μg.mL-1(r=0.9999)、1.32～32.97μg.mL-1(r=0.9999)、36.02～900.50μg.mL-(1r=0.9996)、6.93～173.20μg.mL-(1r=0.9999),平均回收率(n=9)分别为99.7%、98.5%、100.2%、97.9%和98.6%。结论:该方法操作简单,灵敏度高,结果准确,是测定氟西汀原料中有机残留溶剂的可靠方法。

模糊综合评判法在加油站安全评价上的应用

针对加油站安全管理的运行特点,提出了加油站安全评价指标因素体系,并运用模糊综合评价法,建立了加油站安全综合评价数学模型,从管理、人、设备、操作、平面布置和周边环境六个方面考虑,采用此模型对某加油站的安全现状进行了具体评价,结果和现实情况基本相符,表明该方法具有一定的实用性。

黄田扣肉加工过程中油炸五花肉的工艺优化

以贺州土猪五花肉为研究对象,以黄酒浓度、油炸温度和油炸时间为单因素实验指标,丙烯酰胺含量、色泽、硬度和感官评分为评价指标,采用综合加权评分法,利用正交试验对五花肉油炸工艺进行优化,并进行验证。结果表明,黄田扣肉加工过程中油炸五花肉的最佳工艺为:黄酒浓度为20%,油炸时间6 min,油炸温度170℃,最佳工艺条件下制备的五花肉中丙烯酰胺含量较少,为0.43 mg/kg,扣肉皮色泽金黄,ΔE为20.36,皮弹性良好,硬度适中,为399.54 g,综合评分最高87分。

紫外分光光度法测定利培酮分散片中利培酮的含量

目的:建立测定利培酮分散片中利培酮含量的方法。方法:采用紫外分光光度法。溶剂为无水乙醇,在279nm波长条件下测定利培酮分散片中利培酮的含量。结果:利培酮检测浓度在6.12～30.6μg·mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为100.31%,RSD=0.54%(n=9)。结论:本法准确、可靠、重复性好,可用于利培酮分散片的质量控制。

高效液相色谱法直接拆分度洛西汀

目的:采用高效液相色谱法分析手性药物度洛西汀及其R-对映体。方法:以正己烷为流动相,在Chiralcel OD-H手性柱上考察了极性调节剂、酸碱添加剂及柱温对手性分离的影响,确定色谱条件为:柱温35oC,流动相组成正己烷-异丙醇-二乙胺(80∶20∶0.025,v/v/v),流速0.5mL·min-1,检测波长230nm。结果:度洛西汀与其R-对映体的分离度为3.664。结论:此方法能用于度洛西汀对映体含量的分析测定。

GC测定盐酸氟西汀中二氯甲烷残留量

目的采用气相色谱法检测盐酸氟西汀中的二氯甲烷残留量。方法色谱柱:DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm);载气:高纯氮气,0.05 MPa;检测器:ECD;进样口温度:150℃;检测器温度:300℃;柱温为程序升温;进样量:1μL;分流比:1∶20。结果二氯甲烷在5.96～71.55μg.mL 1内,峰面积和浓度之间呈良好的线性关系(r=0.999 6),3批样品中的二氯甲烷残留量均符合规定(<0.06%)。结论该方法操作简便,精密度好,准确性高,可用于检测盐酸氟西汀中二氯甲烷残留量。