基于气相色谱指纹图谱结合多成分定量的养生酒质量评价分析

以劲牌养生酒为研究对象,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分析劲牌养生酒的挥发性物质,建立指纹图谱并进行相似度评价,进一步通过特征峰的相对浓度定量结果对该酒的质量稳定性进行评价。结果表明,在劲牌养生酒中共指认出22个特征峰,包括D-柠檬烯、辛酸乙酯、癸酸乙酯、己酸乙酯、可巴烯、Δ-杜松烯、α-依兰油烯、γ-松油烯等。通过建立该酒的指纹图谱结合多成分的定量分析方法可实现劲牌养生酒中间品质量稳定性评价及其他品类露酒的区分与鉴别,且评价结果与感官品评结果保持一致,具有快捷、稳定、准确度高等优点,为劲牌养生酒的质量控制提供了新方法。

清香型白酒陶坛贮藏过程中挥发性物质变化分析

以陶藏过程的清香型白酒为研究对象,采用液-液微萃取、顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱对挥发性物质进行定量测定,结合感官与理化指标分析以及基于定量数据的主成分分析,分析陶藏过程中清香型白酒中挥发性物质的变化规律及陈酿效果。结果表明,随着陈酿时间的延长,有机酸含量上升,酯类含量多数降低,醛、酮、酚类也存在明显变化,醇类变化不明显;贮存5年后,清香型白酒呈现较为明显的陈香,挥发性物质的含量变化基本趋于稳定。该研究初步明确了陶藏对清香型白酒陈酿过程的影响,对清香型白酒陈酿工艺及产品开发具有一定的指导意义。

高效液相色谱法同时测定益肾保健酒中9种有效成分

建立高效液相色谱法测定益肾保健酒中5-羟甲基糠醛、阿魏酸、肉桂醛、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷I、藁本内酯的含量。采用Sepax HP C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃,进样体积10μL。9种目标物在各自质量浓度范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数不小于0.9992,测定值的相对标准偏差为0.29%~1.13%(n=6),平均加标回收率为95.87%~101.73%。该方法操作简单,可用于益肾保健酒中9种有效成分含量的测定。

某大型电站圆筒阀油压装置泄压对圆筒阀状态的影响分析

某大型电站圆筒阀作为机组的重要快速阀门的一种重要形式,保障了机组在运行、停机工况下的安全,由于其重要性需要对圆筒阀在极端状况下安装在蜗壳内部分的受力大小、方向等进行计算,并分析讨论在极端工况下应如何保证圆筒阀的安全稳定,不造成扩大性的问题发生。

苯酚-硫酸法测定保健酒中多糖含量的分析研究

为了建立一种测定保健酒中多糖含量的新方法,采用苯酚-硫酸法对保健酒中的多糖进行显色,紫外-可见分光光度计在486 nm处比色评价。结果表明,在0~0.1 mg/mL的线性范围内,相关系数R2=0.9998,平均回收率为95.91%。该方法具有较高的精密度和重复性,可作为保健酒中多糖含量的测定方法。

HPLC法同时测定枸杞配方颗粒中4种成分

目的建立HPLC法同时测定枸杞配方颗粒中4种成分的含量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Waters T3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长270 nm。结果5-羟甲基糠醛、对香豆酸、芦丁、肉桂酸在各自范围内线性关系良好(r>0.9999),平均加样回收率100.7%~102.0%,RSD 0.56%~1.73%。结论该方法重复性好,稳定可靠,可用于枸杞配方颗粒的质量控制。

追风八珍酒微量成分及功效探讨

近些年来,消费者越来越重视健康,对保健产品的需求也在日益增加。保健酒作为一类保健产品,也越来越受到消费者的青睐,但与此同时,大多数消费者对一些保健酒的功效缺乏准确的了解。为迎合广大消费者的需求,增加消费者对保健酒的认识,引导其健康合理地消费,同时促进保健酒高质量发展,该研究以追风八珍酒为对象,研究追风八珍酒中的微量成分,并对其功效进行剖析,为追风八珍酒功能提供科学依据,以期增加消费者对保健酒的了解,并科学合理地消费。

清香型白酒新酒和陈酒感官特征及香气物质的差异性分析

联合采用感官评价、香气物质定性与定量分析技术,解析清香型白酒的特征香气物质,明确新酒和陈酒在感官特征与香气物质上的差异性。采用香气萃取物稀释分析从清香型白酒中筛选出69种挥发性物质(香气稀释因子≥2);基于香气活度值,分别在新酒和陈酒中鉴定出40种和43种重要的风味物质,进一步通过香气重组实验,对新酒和陈酒中重要的香气化合物进行验证;最后通过风味物质热图分析,明确新酒和陈酒中差异性重要香气物质(P≤0.05),主要为γ-丁内酯、异戊酸乙酯、γ-壬内酯、异丁酸乙酯、异戊酸、1,1-二乙氧基乙烷、β-苯乙醇、2-戊基呋喃、乙醛、丁酸、己酸乙酯、苯甲醛、糠醛、香草醛、己醛、3-羟基-2-丁酮、2,3-丁二酮等。综合研究表明,相较于新酒,陈酒中的微量成分更为丰富,大部分的酯类、有机酸、醛酮类在陈酒中高于新酒,大部分的醇类,如正丙醇、异丁醇、异戊醇则在新酒中更高,这些是造成陈酒和新酒的感官特征具有显著差异的主要原因。

某大型电站1号发电机集电环室异音诊断及处理

某大型电站1号机组发电机站内开机试运行时,发电机集电环室内出现金属撞击异音的异常现象,针对异音产生后声响分布的位置进行分析、检查及排除,由简入繁、由易入难,并最终确定异音产生的部位为发电机上导油槽接触式油挡碳精块在机组运行过程中无法随轴领径向跟随所导致。在分析、排除异音过程中针对发电机各部位的检查流程、原因锁定也为其他电站发电机相类似异音产生后的分析、处理提供了详实的指导及借鉴。

基于灰度理论的水电机组状态评估方法研究

为预知水电机组状态,指导状态检修,避免计划检修及紧急抢修中的不足,提出了一种基于灰度理论的水电机组状态评估方法。利用灰色关联度多指标评价模型对水电机组日常运行数据进行计算及分析,验证了灰色关联分析在水电机组状态评估中的有效性,对水电机组的状态检修具有一定的指导意义。

HPLC法测定杜仲雄花中绿原酸含量

为建立一种快速简便测定杜仲雄花中绿原酸含量的方法,采用Agilent-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),乙腈-0.4%醋酸(10∶90)等度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温箱温度35℃,327 nm单波长检测,通过试验对该方法的稳定性、精密度等进行优化。结果表明,杜仲雄花绿原酸在测定范围内呈良好的线性关系(R^(2)=0.9998),平均回收率为97.30%。供试品溶液处理方法为环境友好型方法,能更好地减少环境污染,对实验人员安全性更高,且该方法具有较高的精密度和重复性,可用作杜仲雄花中绿原酸含量的测定。

中国劲酒对疲劳性亚健康患者疲劳程度的缓解作用

目的:观察中国劲酒对疲劳性亚健康患者疲劳程度的缓解作用。方法:将120例受试者随机分为观察组、对照组各60例。观察组饮用中国劲酒,50 m L/次,1次/d,晚上佐餐饮用,每周饮用5天,停饮2天;对照组饮用10%药量中国劲酒,饮用方法同观察组。2组均饮用8周,在第4、8周各访视1次。观察2组疲劳量表评分及安全性。结果:躯体疲劳、脑力疲劳评分及疲劳总分第8周与第4周2组组内比较,差异有统计学意义(P<0.05);相同时点2组比较,差异也有统计学意义(P<0.05)。不良反应发生率观察组为1.667%,对照组为3.333%,2组比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论:中国劲酒对亚健康所造成的疲劳有较好的改善作用,且对脑力疲劳和躯体疲劳均有改善作用。

超高效液相色谱仪的应用及前景展望

介绍超高效液相色谱技术在食品安全、药品质量监控及环境监控等方面的应用及发展现状,并结合联用系统的发展趋势,提出了对超高效液相色谱仪应用方面的未来展望,为促进超高效液相更普及的应用以及联用技术的开发提供有价值的思路及参考。

酒类产品中10种甜味剂含量检测方法

建立液相色谱-质谱联用法测定酒类产品中10种人工合成甜味剂(安赛蜜、甜蜜素、糖精钠、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、甜菊糖苷、柚皮苷二氢查尔酮、新陈皮苷二氢查尔酮)的含量分析方法。液相色谱-质谱在负离子模式下,通过多反应监测离子模式方式进行检测。10种人工合成甜味剂在工作曲线范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9990,方法的定量限在0.35~12.0μg/L之间,在3个不同浓度水平加标时,白酒产品中平均回收率93.16%~101.09%。结果表明该方法准确,灵敏度高,结果稳定可靠,可用于酒类产品中10种甜味剂的检测。

高效液相色谱分析样品处理技术进展

综述高效液相色谱样品处理技术。液-液萃取在常温常压下开展,处理能力强,回收率高;固相萃取所需样品量少,耗费溶剂少,操作简单,重复性好;固相微萃取在固相萃取的基础上,简化样品制备与分析过程;微波辅助萃取则利用高频电磁波的穿透和电磁场作用缩短萃取时间,提高萃取效率;超临界流体萃取凭借超临界流体萃取剂的惰性、低毒、纯净、无残留,实现样品处理的高效、环保、节能;加速溶剂萃取通过提高温度和增大压力,提升萃取效率,减少溶剂用量;浊点萃取利用加入表面活性剂后产生的增溶和浊点现象实现提取,安全低毒,操作简便,富集倍数高。这些前处理技术在食品、药品、环境、生物等领域得到了广泛的应用。在保证待测组分选择性好、回收率高的前提下,使用绿色、环保、经济的设备及试剂减少引入误差、简化处理过程、提高处理效率是现代高效液相色谱分析样品处理技术的发展方向。

HPLC和HPLC-MS法检测配制酒中甜蜜素含量测量不确定度的比较研究

依据GB 5009.97—2016标准,分别采用高效液相色谱法和液相色谱-质谱法对配制酒中甜蜜素进行测定,开展这两种方法测量过程中不确定度来源分析,建立不确定度评估数学模型,计算不确定度分量、相对合成不确定度和扩展不确定度,探讨影响测定结果不确定度的主要因素,以及两种检测方法的测量不确定度主要来源的差异,为选择配制酒中甜蜜素含量测定方法提供参考。分析结果表明,标准溶液的配制和标准曲线的线性拟合是影响不确定度的主要因素,HPLC-MS灵敏度高,适合低浓度样品的测定。

不同包装容器对劲酒品质的影响

目的研究包装容器对酒体品质的影响因素,为劲酒包装容器的选择提供科学的数据支撑。方法采用光学透过率测试仪对不同包装容器的透光率进行了测定,并对贮存2年的劲酒的总黄酮含量、总皂苷含量、色率、淫羊藿苷含量、口感进行分析,数据分析的方法为随机区组设计资料的方差分析。结果无色玻璃瓶、PET瓶透光率高达90%以上,深色瓶、涂漆瓶、陶瓷瓶、不锈钢瓶透光率均极小。总体来说高硼硅玻璃瓶和PET瓶储存的劲酒均有不同程度的颜色变浅,总黄酮、总皂苷含量降低,口感变差,其他容器储存的酒体之间没有明显差异,且它的总体品质要高于高硼硅玻璃瓶和PET瓶储存酒体的总体品质。结论包装容器的透光性会对劲酒的品质产生影响,避光包装容器可能更适合劲酒的储存,避光容器的材质和形状对劲酒品质基本没有影响;对于透光性容器,容器形状可能影响劲酒品质,相较于圆柱型的包装容器,扁平型的可能更能保护劲酒品质。

备用电源自动装置的简化接线

采用低电压起动的BZT,为防止电压互感器(PT)一二次熔断器熔断引起误动作,一般采用2只或3只电压继电器(YJ)组成V型或Y型接线,并将其接点串接起来,这种接线虽然简单,但因有较多的YJ及串联接点故不可靠,且使维修工作量增大,为此,提出如下改进意见:

标准加入法与标准曲线法测定松茸中总砷含量的比较

对比标准加入法和标准曲线法,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定松茸中总砷含量。结果显示,标准曲线法和标准加入法的线性关系均良好,相关系数R2均在0.9990以上,检出限分别为0.053 ng/mL和0.037 ng/mL,定量限分别为0.176 ng/mL和0.123 ng/mL。以称取0.5 g样品,定容至50 mL计算,采用标准曲线法和标准加入法测定砷的检出限分别为0.0053 mg/kg和0.0037 mg/kg。2种方法测定松茸中总砷含量,测定结果无明显差异,相对标准偏差S_(RSD)<5%,并使用有证标准物质紫菜GBW10023进行验证,测定结果均在标准值范围内。同时,对测定过程的干扰因素进行验证,松茸中较低含量的Sm、Nd所产生的双电荷离子^(150)Sm^(++)、^(150)Nd^(++)对砷的测定无干扰。因此,采用电感耦合等离子体质谱仪测定松茸中总砷的方法准确、可靠。标准加入法作为标准曲线法的补充,可有效分析这类复杂基体样品测定的准确性。