铜氨溶液法定量分析蚕丝/羊毛混合物

为了准确测定蚕丝/羊毛混合物中纤维含量,选用铜氨溶液试剂定量分析蚕丝/羊毛混合物。选择试验温度、振荡频率、振荡时间为试验因素,羊毛含量测试值与实际值的绝对差值为试验指标,首先采用单因素试验法确定各试验因素的较优范围,然后在较优范围内选择各试验因素进行三水平正交试验,通过对试验数据的分析得到最优试验条件,最后使用最优试验条件测试纯羊毛织物,计算得到羊毛的修正系数。结果表明:铜氨溶液法定量分析蚕丝/羊毛混合物的最优试验条件为试验温度40℃、振荡频率150 r/min、振荡时间40 min;羊毛的修正系数(d值)为0.9989,该方法操作简便,结果准确,重复性好。

气相色谱法测定溶剂型涂料中环己酮含量

建立测定溶剂型涂料中环己酮含量的气相色谱(GC)检测方法。样品在乙酸乙酯中超声提取,以ZB–WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)为分离色谱柱,加入十四烷作为内标物,氢火焰离子化检测器(FID)检测,内标法定量。结果表明,环己酮的质量浓度在10~250 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9。以阴性涂料样品为样品基质,加标平均回收率在92.5%~97.8%之间,测定结果的相对标准偏差在0.87%~1.77%(n=7)之间,方法检出限为13 mg/kg。采用该方法对15种溶剂型涂料样品进行测定,其中11种检出环己酮。该方法能使目标化合物得到有效分离,分析时间短,重复性好,灵敏度高,适用于溶剂型涂料中环己酮含量的快速测定。

毛细管气相色谱法测定燃香燃烧后1,3-丁二烯释放量

建立了一种测定燃香燃烧后1,3-丁二烯释放量的检测方法。1,3-丁二烯通过气相色谱仪的毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性、峰面积定量,用外标法定量;本方法回收率在98.3%～99.1%之间,RSD为0.31%～0.77%(n=5)。该方法测定效果良好,分离性能高、定性定量准确、重现性好,适用于燃香燃烧后1,3-丁二烯释放浓度的测定。

GC-MS法测定陶瓷片密封水嘴用润滑油脂中58种SVOCs

建立了GC-MS法测定陶瓷片密封水嘴用润滑油脂中58种半挥发性有机物(SVOCs)的方法。润滑油脂样品通过异辛烷超声提取,离心过滤后用GC-MS在选择离子(SIM)模式下进行检测,外标法定量。结果表明:58种SVOCs在0.05~1.0 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.995,方法检出限为0.002~0.387 mg/kg,平均加标回收率为87.6%~108.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~4.8%。该方法具有简单、高效、可靠性高等特点,能有效地对陶瓷片密封水嘴用润滑油脂中58种SVOCs进行定性定量分析。

高效液相色谱法测定婴幼儿湿巾中木糖醇含量

运用高效液相色谱法来测定婴幼儿湿巾中木糖醇的含量,采用氨基柱进行实验,选用乙腈∶水(90∶10)作为流动相,流速为0.8 mL/min,示差检测器检测,实验数据显示回收率范围为96.3%～98.0%,RSD为0.60%,整个测量过程操作比较简单,结果比较理想。

婴幼儿奶嘴中两种甲基硅氧烷迁移规律研究

采用气相色谱-质谱仪研究婴幼儿奶嘴中八甲基环四硅氧烷及十甲基环五硅氧烷的迁移规律,初步得出其迁移规律。结果表明,两种甲基硅氧烷对水、4%酸、50%乙醇不敏感,对95%乙醇、正己烷较敏感,说明奶嘴中甲基硅氧烷对油性环境敏感,存在安全隐患。

ICP-OES法测定镀铜聚酯纤维中铜含量

为准确测定镀铜聚酯纤维中的铜含量,纤维样品首先进行湿法消解,然后采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对样品消解液进行测试,并优化测试条件。结果表明:测定铜的最优分析谱线波长为324.754 nm,在0.0~10.0 mg/L测量范围内标准曲线呈现良好的线性关系,相关系数为0.99983,方法的检出限和定量限分别为1.2 mg/kg和3.9 mg/kg,加标回收率为92.2%~96.2%,相对标准偏差为0.44%~0.55%。该方法可满足对镀铜聚酯纤维中铜元素含量的检测要求。

吹扫捕集测定陶瓷片密封水嘴中润滑油脂的57种VOCs/GC-MS法

建立了吹扫捕集-GC-MS法对陶瓷片密封水嘴中润滑油脂的57种挥发性有机物迁移量的测定方法,用HP-5MS色谱柱进行分离,质谱进行定性和定量分析。结果表明,57种目标物在浓度范围10.0~200.0μg/L内皆具有大于0.990的线性相关系数。目标物的方法检出限均低于HJ 639-2012标准规范附录A中所规定的值,加标回收率在81.22%~99.96%,相对标准偏差在1.18%~5.35%。

镀铝聚酯纤维的定性鉴别及其铝含量测定

为了准确鉴别镀铝聚酯纤维,选用显微镜法、燃烧法、溶解法和ICP-OES定性分析等方法对镀铝聚酯纤维进行分析,并用ICP-OES定量分析方法测定纤维中的铝含量。结果表明,采用以上方法可很好地鉴别镀铝聚酯纤维。显微镜下纤维纵向呈黑色不透明带状,横截面呈长条状,靠近火焰时熔缩,在燃烧和溶解时与聚酯纤维有许多相同之处,ICPOES定性分析结果显示纤维中含有铝。测定铝含量时,测量范围内标准曲线线性良好,相关系数为0.99966,检出限为2.9 mg/kg,加标回收率为91.5%~101.2%,相对标准偏差为1.04%~2.65%,说明该方法正确度和重复性较好。