设计性实验教学的实践与思考

该文全面地阐述了基础性实验、综合性实验以及设计性实验各层次教学的方法、地位和重要性，并且重点讨论了设计性实验教学中所遇到的问题。通过介绍自身设计性实验教学的各种经验，对设计性实验教学中遇到的难题提出了解决方法和思路。

实验教学内容改革的实践与思考

本文全面总结了近年来我室对高校分析化学实验内容改革的经验,分析了实验教学内容改革的必要性和紧迫性,提出了实验教学内容改革应建立在加强基本技能训练之上,逐步开设综合性实验的观点,探讨了实验教学内容改革的新模式,对整个实验教学改革做出了一些思考. .

研究型设计性分析化学实验改革与探索

阐述研究型设计性实验在实验教学改革中的重要性,总结了研究型设计性分析化学实验中的实验项目选择、教学方法的改进、教师水平的提高以及学生成绩的考核等方面的改革与探索成果,并就如何进一步提高学生的创新意识和科研能力提出了新的思路。

苦参生物碱电喷雾质谱分析

用电喷雾离子阱质谱(ESI-ITMS)研究了苦参碱和氧化苦参碱一级质谱电离规律和二级质谱裂解规律。实验结果显示,苦参碱和氧化苦参碱电喷雾一级质谱中均易产生聚合及加合离子,二级质谱中易产生环逐步裂解碎片离子,即结构相似的苦参碱和氧化苦参碱具有相似的电喷雾质谱行为。苦参碱的特征碎片为m/z148和150,氧化苦参碱的特征碎片为m/z248([M+H-17]+)、m/z247([M+H-18]+)以及m/z148、m/z150。对苦参对照药材的甲醇提取物进行了电喷雾质谱分析,由一级质谱的准分子离子及其二级质谱碎裂信息对各已知组分进行了结构认证。

高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱分析水苏碱及其大鼠体内代谢物

目的鉴定水苏碱在大鼠体内的代谢物.方法应用高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱（HPLC-ESI/MSn）技术研究水苏碱的一级质谱电离规律、二级质谱裂解规律及其色谱保留,以此作为水苏碱大鼠体内代谢物分析鉴定的依据;再将健康大鼠空腹灌胃25 mg·kg^-1水苏碱,收集0～24 h的尿样,经C18小柱固相萃取分离纯化后,应用HPLC-ESI/MS分析尿样中水苏碱代谢物.结果在大鼠尿样中发现了母药及其N-去甲基、氧化脱氢、环氧化等6种I相代谢产物及两种环氧化物的甘氨酸轭合Ⅱ相代谢产物.结论HPLC-ESI/MS法灵敏度高,快速,定性能力强,适合于水苏碱大鼠体内代谢物的分析.

Cu_(7)Zn_(2)双金属簇整体柱制备及其液相色谱分离性能研究

在高效液相色谱不锈钢分离柱(150 mm×4.6 mm)内制备了Cu_(7)Zn_(2)双金属簇共聚整体柱,并考察了其分离性能。分别选择邻苯二甲酸酯类和多环芳烃为分析物,对Cu_(7)Zn_(2)双金属簇色谱柱进行分离性能研究和吸附机理探讨。结果表明,Cu_(7)Zn_(2)双金属簇整体柱与商品化C 18色谱柱相比分离速度更快,10 min内即可实现分析物的快速分离。同时Cu_(7)Zn_(2)双金属簇整体柱具有反相色谱柱的分离特点,吸附机理推测为疏水作用和π-π堆积作用。针间(n=10)、日间(n=5)和柱间(n=3)保留时间的重复性(RSDs)在0.8%~1.9%范围内,峰面积的重复性(RSDs)为1.3%~3.9%。因此,Cu_(7)Zn_(2)双金属簇共聚整体柱具有良好的高效液相色谱分离重复性和稳定性。

电喷雾串联质谱法分析阿托品及其代谢物

应用液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MSn)法检测阿托品及其大鼠粪样中的代谢物。收集灌胃25mg/kg阿托品的大鼠粪样,以水浸泡后,用乙酸乙酯萃取,采用LC-MS及LC-MSn等方法检测原药及其代谢物。和空白粪样及阿托品相比较,依据保留时间、一级质谱和二级质谱数据,在服药后的大鼠粪样中发现9种代谢物,分别为托品、N-去甲基托品、N-去甲基脱水阿托品、脱水阿托品、N-去甲基阿托品、羟基阿托品、N-氧化阿托品、羟基甲氧基阿托品以及托品酸等。该方法快速,简便,适合于生物样品中药物代谢物的快速鉴定。

液相色谱-串联质谱法鉴定大鼠血浆中的东莨菪碱及其代谢物

建立了鉴别东莨菪碱及其代谢物的液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(LC-MSn)联用方法。取单剂量灌胃50 mg/kg东莨菪碱的大鼠血样,甲醇沉淀蛋白,采用LC-MS及LC-MSn等方法分析血样。和空白血样及东莨菪碱相比较,根据血样中代谢物分子量的变化(ΔM)及其多级质谱数据,鉴定并阐述其结构。结果在服药后的大鼠血样中发现7种代谢物,分别为莨菪品、N-去甲基莨菪品、脱水东莨菪碱,N-去甲基脱水东莨菪碱、N-去甲基东莨菪碱、氧化东莨菪碱以及托品酸等。该方法灵敏,快速,简便,适合于药物及其代谢物的快速鉴定。

东莨菪碱大鼠肠内菌代谢研究

用液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(LC-ESIITMSn)联用法进行了东莨菪碱大鼠肠内菌中的代谢研究.以东莨菪碱优化色谱及质谱条件,总结其色谱及质谱行为规律.将东莨菪碱与大鼠肠内菌体外厌氧温孵培养,和空白样品及东莨菪碱标准品相比较,依据被测物的多级质谱数据,鉴定代谢物并阐述其结构.结果在温孵液中发现了东莨菪碱的水解代谢产物莨菪品.该方法灵敏度高、专属性好、样品前处理简单、快速,适合于药物代谢分析.

液相色谱-串联质谱法分析樟柳碱大鼠肝匀浆代谢产物

运用液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(LC-MSn)联用技术研究了樟柳碱大鼠肝匀浆中的代谢物。采用离体实验的代谢研究方法,将樟柳碱与大鼠肝匀浆在富氧条件下温孵,代谢物以乙酸乙酯萃取,以ReliA-sil C18(5μm,2 mm×150 mm)为分离柱,甲醇/0.01%三乙胺溶液(用甲酸调节pH 3.5)(60∶40,V/V)为流动相,采用LC-MS及LC-MSn等方法进行分析。和原药相比较,根据温孵液中分析物分子量的变化(ΔM)及其多级质谱数据,在樟柳碱的大鼠肝匀浆培养液中鉴定出了2种代谢物,即脱水去甲基樟柳碱和N-氧化樟柳碱。实验结果表明,该液相色谱-串联质谱方法适合于药物代谢物的快速分析。

液相色谱-串联质谱法鉴定大鼠血浆中的阿托品及其代谢物

目的:液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(LC～MS^n)联用法鉴别大鼠血浆中的阿托品及其主要代谢物。方法:取单剂量灌胃50mg·kg^(-1)阿托品的大鼠血样,甲醇沉淀蛋白,采用 LC-MS 及 LC-MS^n 等方法分析血样。和空白血样及阿托品相比较,根据血样中代谢物相对分子质量的变化(△M_r)及其多级质谱数据,鉴定并阐述其结构。结果:在服药后的大鼠血样中发现5种代谢物,分别为托品、N-去甲基托品、脱水阿托品、氧化阿托品以及托品酸.结论:该方法灵敏、快速、简便,适合于药物及其代谢物的快速鉴定。

电喷雾串联质谱法分析阿托品在大鼠肠内菌中的代谢产物

用液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(LC-ESIIT-MSn)联用法研究阿托品在大鼠肠内菌中的代谢,以阿托品优化色谱及质谱条件,总结其色谱及质谱行为规律。将阿托品与大鼠肠内菌体外厌氧温孵培养,与空白样品及阿托品标准品相比较,根据被测物的多级质谱数据,鉴定代谢物并阐述其结构。在温孵液中发现了阿托品的脱水及水解代谢产物,即脱水阿托品、托品和托品酸。该方法灵敏、快速、简单,适合于药物代谢分析。

催化光度法测定水样中的痕量亚硝酸根

研究在磷酸介质中,亚硝酸根催化溴酸钾氧化二甲苯兰FF(XCFF)褪色的新指示反应,建立高灵敏度催化吸光光度法测量痕量亚硝酸根的新方法,确定该催化反应的动力学条件和动力学参数.亚硝酸根的浓度在0.02～15ng/mL范围内时,工作曲线呈良好的线性关系,检出限为4.2×10-12g/mL,此方法用于不同水样中亚硝酸根的测定,结果满意.

液相色谱-串联质谱法鉴定大鼠血浆中的山莨菪碱及其代谢物

目的液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(LC-MSn)联用法鉴别大鼠血浆中的山莨菪碱及其主要代谢物。方法取单剂量灌胃20 mg山莨菪碱的大鼠血样,甲醇沉淀蛋白,采用LC-MS及LC-MSn等方法分析血样。和空白血样及山莨菪碱相比较,根据血样中代谢物相对分子质量的变化(ΔM)及其多级质谱数据,鉴定并阐述其结构。结果在服药后的大鼠血样中发现6种代谢物,分别为6β-羟基托品、N-去甲基6β-羟基托品、脱水山莨菪碱、苯氧化山莨菪碱、N-氧化山莨菪碱以及托品酸。结论该方法灵敏,快速,简便,适合于药物及其代谢物的快速鉴定。

液相色谱-电喷雾离子阱质谱法分析大鼠血浆中的樟柳碱及其代谢物

目的用液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(LC-MSn)联用方法鉴定大鼠血浆中的樟柳碱及其主要代谢物。方法取单剂量灌胃樟柳碱20mg的大鼠血浆,甲醇沉淀蛋白,采用LC-MSn等方法分析血样。与空白血样及樟柳碱对照品相比较,根据血样中代谢物相对分子质量的变化及其多级质谱数据,鉴定并阐述其结构。结果在服药后的大鼠血样中发现4种代谢物,分别为东莨菪醇、N-去甲基东莨菪醇、羟基化樟柳碱以及N-氧化樟柳碱。结论该方法灵敏、快速、简便,适合于药物及其代谢物的快速鉴定。

现代分析化学课程教学改革与实践

现代分析化学是分析化学及其相关专业研究生重要的专业方向课程,是分析化学课程知识的延续和提升,更是提高学生科研能力的关键课程,包括现代分离科学、现代电分析化学、现代光分析化学和高等分析化学等。开展现代分析化学课程的教学改革,是提高教学质量的重要保障。作者从教师队伍建设入手,首次将4门课程组建为现代分析化学课程群,正确归属知识内容、优化协同教学方法,共同开展课程群建设,包括不断开展教学模式和教学内容改革,适时编写特点突出的授课教材,并建立了内容丰富的课程群网站,保障了教学效果,为学生进行科研工作打下扎实的学科基础。

基于逻辑思维主线的分析化学教学设计与实践

阐述了逻辑思维在分析化学课程教学中的重要性,展示了分析化学知识内容内在的逻辑关系,并据此进行了分析化学课程主要内容的教学设计。在教学实践中,深入思考和有效运用章节内部和章节之间层层递进的逻辑关系,注重梳理知识点主线,起到事半功倍的效果,有效降低教学难度,提高学生的学习兴趣和教学效果。同时,也可以培养学生严谨的逻辑思维能力和科研创新意识。

电喷雾串联质谱法检测大鼠粪样中的樟柳碱及其代谢物

目的应用液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MSn)法检测樟柳碱及其大鼠粪样中的代谢物。方法收集灌胃20 mg樟柳碱的大鼠粪样,用水浸泡后,以乙酸乙酯萃取,采用甲醇-0.01%三乙胺水溶液(以甲酸调节pH 3.5)(60∶40)为流动相,0.2mL.min-1流速,40℃柱温,以及离子源喷射电压5.0 kV,毛细管电压45 V,毛细管温度200℃,鞘气(N2)流速40个单位等进行LC-MS及LC-MSn检测原药及其代谢物。和空白粪样及樟柳碱相比较,根据代谢物相对分子质量的变化(ΔMr)及其多级质谱数据,鉴定并阐述其结构。结果在服药后的大鼠粪样中发现5种代谢物,分别为莨菪品、去甲基莨菪品、去甲基樟柳碱、羟基樟柳碱以及樟柳酸等。结论该方法灵敏、快速、简便、可靠,适合于生物样品中的药物及其代谢物的快速鉴定。

若干稀土离子与酒石酸配合物的合成及表征

应用沉淀法合成了若干稀土离子（RE=Y、La、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy）与酒石酸（H2L）的配合物，通过X射线粉末衍射、红外光谱等对配合物的结构进行了表征，测定了该系列配合物的荧光性能．实验结果表明，该类配合物的结构为RE2L3.8H2O（R＝Y、La、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy），且Tb2L3材料具有较好的发光性能，

分析化学教学方法探索与实践

分析化学是化学及其相关专业的专业基础课程,内容丰富而繁杂,科学可行的教学方法是提高教学质量的保证。本文作者对多年来分析化学课程教学方法探索和实践进行了经验总结,包括重视第一节课教学,让学生对本课程"一见钟情";训练分析化学学科的微观思维;巧用形象比喻,加强对知识的理解和领悟;关注知识的层次和逻辑结构,突出重点知识;融合微观和宏观思维,快速掌握知识体系;展示分析化学学科之美;循环重复教学法,提高教学效果;立足课本且走出课本,扩大知识面和提高解决问题的能力等。