2-甲基-7-[ω-(1-咪唑基)-烷氧基]异黄酮衍生物的全合成及其抗氧化活性

以取代苯乙酸和间苯二酚为起始原料,经5步合成了10种新的咪唑类异黄酮衍生物.利用1H NMR,13C NMR和元素分析等对目标化合物进行了表征.对10种目标化合物的抗氧化活性进行了初步研究,其中2-甲基-4′-羟基-7-[3-(1-咪唑基)丙氧基]异黄酮具有较强的抗氧化活性.

薯蓣皂甙元的分光光度法测定

本文以黄姜为主要对象研究了薯蓣皂甙元的定量测定方法。以香荚兰醛－高氯酸为显色剂，冰醋酸为溶剂，使皂甙元显色，用分光光度法在波长为530nm处测定薯蓣皂甙元的含量．从植物中提取的皂甙元不需分离可直接测定，在1．00～20．00mg／L范围内呈良好的线性关系．

苯酚-硫酸法测定太白泡沙参总多糖的含量

采用水提醇沉法制备太白泡沙参总多糖储备液.在优化条件(包括检测波长、试剂用量、反应温度)下,建立了苯酚-硫酸体系测定太白泡沙参总多糖含量的方法,并对该方法的精密度、重复性和加样回收率进行了考察.结果表明,对照液葡萄糖浓度为0.1mg/mL时,1.0mL的对照液所需5%苯酚的用量为1.0mL,浓硫酸的用量为5.0mL,反应温度为室温,在波长为490nm处,回归方程Y=9.695X-0.0092(r=0.9998),葡萄糖的质量浓度在0.01～0.09mg/mL线性关系良好.该方法的精密度RSD=0.66%(n=5),重复性RSD=0.29%(n=5),平均回收率为99.9%(n=9),RSD=2.1%.该方法简便、合理,适合太白泡沙参总多糖含量的测定.

RP-HPLC同时测定乌梅中8种有机酸含量

目的:建立RP-HPLC同时测定乌梅中8种有机酸成分:草酸、酒石酸、苹果酸、抗坏血酸、乳酸、醋酸、柠檬酸和琥珀酸。方法:在C18柱上,用(NH4)H2PO4-H3PO4水溶液(pH 2.8)作流动相,紫外检测器检测(214 nm),流动相流速为0.5 mL.m in-1。结果:分别建立了8种有机酸成分的回归方程。草酸、酒石酸、苹果酸、抗坏血酸、乳酸、醋酸、柠檬酸和琥珀酸的含量分别为1.29%,0.36%,1.82%,1.82%,2.09%,1.65%,16.0%,3.09%。结论:该方法操作简便,准确,快速,一次测定不超过10 m in;不但可以作为中药乌梅有机酸成分的质量分析,也可用作为其他植物中有机酸的定量分析。

Zn粉作为催化剂前体催化对甲苯磺酰胺/二溴海因与烯烃的区域选择性和立体选择性氨溴加成反应

Zn粉作为催化剂前体,在反应中可被原位氧化成高效Zn(Ⅱ)-催化剂.在该催化剂催化下,以对甲苯磺酰胺和1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲(二溴海因)为氮源/卤素源,二氯甲烷作溶剂,建立了烯键上的高度区域选择和立体选择性氨溴加成反应新体系.该方法在室温下可高产率地制得邻位氨基溴的加成产物,最高收率可达99%.实验结果表明,当与双键直接相连的苯环对位有强给电子基团(CH3O)时,反应收率高,并可得到唯一的氨溴加成产物(α-溴-β-氨基);当与双键直接相连的苯环对位有强拉电子基团(NO2)或弱拉电子基团(如Br和F)时,该反应的产率相对较低,但也能制得另一个唯一的氨溴加成产物异构体(α-氨基-β-溴型).本文考察了20种不同结构底物的氨溴加成反应情况,产物结构经过1H NMR、13C NMR和元素分析确证,并探讨了该反应的机理.

水相介质中碳酸钾/硫脲联合促进邻位氨基溴转变成α,β-脱氢氨的研究

建立了在水相介质中,在碳酸钾/硫脲联合促进下,具有邻位氨基溴的酯和邻位氨基溴的酮在室温下发生溴化氢消除反应,高收率地制备α,β-脱氢氨(功能化烯胺)的新方法.共考察了23种不同结构α,β-邻位氨基溴的酯和α,β-邻位氨基溴的酮的反应情况,证明该方法具有广泛的适应性.实验发现,无论底物为α-氨基-β-溴结构还是α-溴-β-氨基结构,反应过程中都要经过一个氮丙啶过程,而氮丙啶的开环是区域专一的,因此产物具有区域专一性(烯键上的氨基均处在羰基的α-位).所有产物的结构均经过核磁共振波谱及高分辩率质谱确证.克量级放大实验结果表明,该方法具有一定的用于工业化生产的可行性.

盐酸二甲双胍合成过程中最佳条件的选择及提高产品纯度新途径

通过对盐酸二甲双胍合成过程中的反应条件和产品重结晶过程中的实验条件进行系统考察 ,获得了合成过程中的最佳反应条件 .结果表明 ,采用最佳反应条件 ,可使合成盐酸二甲双胍的产率提高 ,产品可一次性达到合格标准 ,找到了提高产品纯度的新途径 .同时对产物结构进行了红外光谱、紫外光谱和元素分析表征 。

从葡萄糖母液中制取乙酰丙酸的工艺研究

从葡萄糖母液中制取乙酰丙酸的工艺研究陈战国１罗文谦２刘谦光１（１陕西师范大学化学系，西安７１００６２；２安康师范专科学校化学系，陕西安康７２５０００；第一作者，男，３６岁，工程师）在葡萄糖工业中，葡萄糖母液占总投料量的２０％～２５％，如不进行利用，势...

茜草籽实中氨基酸的提取分离及测定研究

茜草籽实中氨基酸的提取分离及测定研究陈战国刘谦光耿征唐纲岭（陕西师范大学化学系，西安７１００６２；第一作者，男，３５岁，工程师）茜草（ＲｕｂｉａｃｏｒｄｉｆｏｌｉａＬ．）为茜草科茜草属植物，在我国分布很广．其根可入药，用于活血、止血、化疼及妇科血崩、...

太白泡沙参中不同分子质量多糖的分级及其抗氧化活性研究

为了考察太白泡沙参中不同分子质量多糖的分布及其抗氧化活性,对太白泡沙参中的总多糖进行分级,并对不同分子质量多糖清除2,2-diphenyl-1-picrylhidrazyl(DPPH)自由基的能力进行了研究.研究结果表明:在所得到的6个多糖组分中,各组分的比例为APK1(842 100)∶APK2(425 800)∶APK3(22 400)∶APK4(12 500)∶APK5(6 500)∶APK6(3 900)=1∶1.4∶2.2∶9.2∶70.6∶23.3(质量比),说明太白泡沙参多糖中分子质量为6 500的组分是主要组分.抗氧化活性试验表明,低分子质量的多糖APK5(6 500)具有很强的清除DPPH自由基的能力,IC50为0.213 mg/mL.这一结果在植物多糖中较为少见,同时佐证太白泡沙参具有多种生物活性.

茜草藤的生药学研究

目的 为了安全、准确的使用茜草藤药材。方法 对茜草藤的叶、茎、籽实及其粉末进行了解剖学研究、化学成分定性试验及薄层色谱试验。结果 获得了茜草藤横切面组织构造简图、茜草藤茎横切面详图、粉末特征图及其化学成分试验结果。表明茜草藤具有明显的生药学特征。通过薄层色谱试验表明 ,茜草藤的正丁醇萃取液在硅胶板上可分离出清晰的 7个斑点。化学成分定性试验结果表明 ,茜草藤中有酚类、皂苷和黄酮类物质。

直接电位滴定法测定含乌梅复方制剂中的游离有机酸总量

:建立了直接电位滴定法测定含乌梅复方制剂中游离有机酸的方法 .实验表明 ,复方制剂稚泻停口服液中游离有机酸总量为 8.33× 1 0 -3 mol/L ,RSD =0 .5 4%(n =7) .柠檬酸回收试验结果为 97.46 %～ 1 0 4.96 % .该方法可作为稚泻停口服液的质量标准 。

复方制剂“稚泻停口服液”中柠檬酸的RP-HPLC测定研究

建立了用RP-HPLC法直接测定复方制剂“稚泻停口服液”中柠 檬酸含量的方法。线性回归方程为Y=43 594X-33，r=0..999 8。 线性范围为0.47～15.64 μg，RSD为0.61%，平均回收率为100%(n=7)。一次测定只需20 min，测定时样品无需特殊处理。

保和丸(浓缩丸)的RP-HPLC指纹图谱研究

目的:建立保和丸(山楂、半夏、陈皮、茯苓、连翘、莱菔子、麦芽、六神曲)水溶性成分高效液相色谱指纹图谱。方法:以0.5的NH4H2PO4溶液为流动相,流速0.8mL/min,检测波长为214nm,绘制保和丸的指纹图谱。结果:建立了保和丸RP-HPLC指纹图谱,精密度和重复性试验中各共有峰相对峰面积的RSD均小于3,符合有关规定。结论:该方法简单,重现性好,具可操作性,可为评价保和丸内在质量的优劣及考察保和丸制备工艺的稳定性提供实验数据。

功能化烯胺的合成(Ⅳ):醋酸钠快速促进β,β-二氰基苯乙烯衍生物与NBS反应转变成相应的烯胺

建立了由缺电子烯烃(β,β-二氰基苯乙烯衍生物)与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)反应快速转变成功能化烯胺的新方法.缺电子烯烃在N,N-二甲基酰胺(DMF)溶剂中,在NaOAc促进下与NBS反应,可快速转变成相应的烯胺.在优化的条件下,考察了12种β,β-二氰基苯乙烯衍生物与NBS的反应情况,各种β,β-二氰基苯乙烯衍生物均能转变成相应的烯胺,证明该方法具有广泛的适应性.该方法操作简单,反应条件温和,反应收率高(最高收率可达98%).所用催化剂易得、稳定,价格低廉,并且反应具有高度的区域选择性,为合成功能化烯胺提供了一个有效途径.所有产物结构均经过核磁共振波谱和高分辨率质谱确证.

RP-HPLC同时测定保和丸中5种有机酸

采用反相高效液相色谱法，在Lichrospher C18分析枉中，以（NH4）2HPO4-H3PO4水溶液（pH值为2．8）为流动相，建立了保和丸（浓缩丸）中草酸、酒石酸、苹果酸、柠檬酸、琥珀酸的含量测定方法．结果表明，在选定实验条件下，上述5种酸的线性范围分别为2．6×10^-7～1．3×10^-5g，3．0×10^-7～1．5×10^-5g，4．8×10^—7～2．4×10^-5g，6．9×10^-7～3．5×10^-5g，7．7×10^-7～3．9×10^-5g；检出限分别为6．4×10^-9g，7．5×10^-9g，1．2×10^-8g，1．8×10^-8g和2．0×10^-8g．该方法用于保和丸中草酸、酒石酸、苹果酸、柠檬酸、琥珀酸的定量测定，取得比较满意的结果．

2-甲基-4′-氯-7-(2-(1-咪唑基)乙氧基)异黄酮的合成

异黄酮类化合物广泛存在于多种植物中,该类化合物具有植物雌激素、抗癌、抗病毒、抗菌等生物活性。以对氯苯乙酸和间苯二酚为原料,经5步反应合成了一种新的咪唑类异黄酮衍生物。其结构经过IR,1H NMR,元素分析确证。其中化合物2-甲基-4′-氯-7-乙酰氧基异黄酮、2-甲基-4′-氯-7-羟基异黄酮、2-甲基-4′-氯-7-(2-溴乙氧基)异黄酮、2-甲基-4′-氯-7-(2-(1-咪唑基)乙氧基)异黄酮鲜见报道。

利用薯蓣皂苷元完整骨架合成新的含磺胺氮丙啶结构的甾体皂苷元

报道一种方便的利用薯蓣皂苷元完整骨架合成新的含磺胺氮丙啶结构甾体皂苷元新方法.利用氨卤加成反应,以对甲苯磺酰胺和N-溴代丁二酰亚胺作为氮源和卤素源,铝粉作为催化剂,在薯蓣皂苷元的5,6位双健上分别引入溴和磺酰氨基.在室温下,用无水K2CO3作催化剂,以小分子酰胺作为助催化剂合成出含磺胺氮丙啶结构的甾体皂苷元(m.p.149～150℃,收率为99.8%).目标化合物结构经1H NMR、13C NMR和元素分析得到确证.