中草药漱口颗粒的制备工艺研究

目的研究中草药漱口颗粒的制备工艺。方法以得膏率为评价指标优化中草药漱口颗粒的水提取工艺;通过辅料种类和配比筛选成型工艺。结果确定了中草药漱口颗粒的制备工艺:取10个处方量的中草药漱口颗粒饮片,加10倍量超纯水浸泡2 h,煎煮2次,每次1.5 h,滤液浓缩至浸膏约700 g,加入糊精390 g、可溶性淀粉390 g、微晶纤维素39 g,制成1000 g中草药漱口颗粒。结论该工艺稳定可行,为后续开发成医院制剂奠定实验基础。

HPLC法同时测定丹参配方颗粒中15个成分的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定丹参配方颗粒中15个成分(原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A、9'''-丹酚酸B-单甲酯、9′-丹酚酸B-单甲酯、丹酚酸C11个酚酸类成分和二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA4个丹参酮类成分)的含量,为其多成分质量控制奠定基础。方法采用HPLC法,色谱柱:Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速:1.0 mL·min^(-1),柱温:30℃,检测波长:286 nm,进样量:10μL。结果丹参配方颗粒中15个成分在考察的浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为97.83%~100.53%,RSD为1.3%~2.4%。结论建立的HPLC定量分析方法准确可行,可以应用于同时测定丹参配方颗粒中15个成分的含量,为丹参配方颗粒多成分质量控制提供新的技术手段。

泽泻饮片贮藏稳定性考察

目的:采用长期稳定性试验法考察泽泻饮片贮藏稳定性,考察在常温库和阴凉库下的泽泻评价指标,为泽泻饮片仓储管理规范奠定基础。方法:采用《中国药典》中的相关方法进行泽泻水分、浸出物的检测,采用超高效液相色谱(UPLC)法测定泽泻饮片(泽泻饮片和泽泻盐制饮片)中环氧泽泻烯、23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇A、泽泻烯醇、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B、11-去氧泽泻醇B 7种成分的含量,色谱柱。Thermo Fisher Scientific Syncronis aQ色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~0.2 min,35%→35%B;0.2~2.5 min,35%→55%B;2.5~3.5 min,55%→55%B;3.5~6.5 min,55%→3%B;6.5~9.5 min,73%→87%B;9.5~14 min,87%→87%B)。流速0.25 mL·min^(-1),进样量5μL,柱温35°C,检测波长208 nm。结果:常温库和阴凉库泽泻饮片的水分、浸出物和7个成分含量无显著变化,所有批次饮片在储存12个月内均无虫蛀和霉变现象,在长期12个月稳定性考察时间内各项指标均符合《中国药典》要求,泽泻饮片质量稳定。结论:泽泻饮片可储存在常温库,储存时间可达12个月。

基于LC-MS和SPR垂钓技术的安宫牛黄丸质量标志物研究

阐明中药复方的质量标志物对于了解中药复方的作用机制、质量标准提升使用和中药新药二次开发至关重要。近年来的研究表明,表面等离子体共振(SPR)技术在中药生物质量标志物鉴定领域具有广阔的应用前景。该研究建了一种基于SPR垂钓技术来分析安宫牛黄丸的质量标志物。首先,利用UPLC-Q-TOF-MS分析安宫牛黄丸主要化学成分71个,并采用网络药理学对鉴定化学成分预测包括STAT3在内的安宫牛黄丸抗脑卒中的潜在靶点;其次,构建STAT3蛋白芯片,采用SPR垂钓系统对安宫牛黄丸提取物进行垂钓回收,分析鉴定其潜在的活性成分,包括黄连碱、巴马汀、表小檗碱、小檗碱、甲基黄连碱、去亚甲基小檗碱、药根碱、四氢黄连碱、黄芩素、黄芩苷甲酯10种成分;第三,采用SPR筛选和分子对接技术确定10个活性成分对STAT3靶点的亲和动力学参数KD分别为44.7、44、58.1、51.3、39.7、32.1、49.2、69.1、19.7、24.9μmol·L^(-1),分子对接结果良好。首次利用STAT3靶点芯片联合UPLC-Q-TOF-MS有效鉴定安宫牛黄丸化学成分及与STAT3靶点配体成分,提示STAT3可作为安宫牛黄丸构建生物质量评价的潜在质量标志物。