GC-MS法测定化橘红、陈皮、佛手中有机磷农药残留

本文采用GC-MS法对化橘红、陈皮、佛手中有机磷农药残留进行测定。结果显示,样品经1%醋酸乙腈溶液提取,经PestiCarb-SPE固相萃取柱净化,使用内标法定量。结果表明,敌敌畏等20种有机磷农药在0.005~0.800μg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数R2均大于0.9990,检出限为0.003~0.005 mg/kg。在化橘红、陈皮、佛手样品中分别添加0.05 mg/kg、0.10 mg/kg、0.20 mg/kg浓度的20种有机磷混合标准溶液时,平均回收率为70.23%~116.47%。RSD为0.50%~9.84%。

同位素内标-气相色谱-质谱法测定水产品暂养水中丙泊酚和2-苯氧乙醇

建立了水产品暂养水体中丙泊酚和2-苯氧乙醇的同位素内标-气相色谱-质谱测定方法。结果表明,丙泊酚和2-苯氧乙醇分别在5.0~500μg/L、20.0~2000μg/L范围内具有较好的线性关系。丙泊酚的检出限为0.3μg/L,定量限为1.0μg/L;2-苯氧乙醇的检出限为1.2μg/L,定量限为4.0μg/L,两种麻醉剂平均回收率为89.7%~105.2%,相对标准偏差为0.9%~7.6%。该方法干扰少,操作简便,回收率高,精密度良好,可应用于水产品暂养水中丙泊酚和2-苯氧乙醇的定性和定量分析。

加工过程对紫薯火龙果复合饮料抗氧化性能的影响

以紫薯或火龙果为原料的深加工产品多为单一型产品和发酵型饮料,且多是重点研究加工工艺,对加工过程中抗氧化性能的变化则甚少研究。为了探讨加工过程对紫薯火龙果复合饮料的抗氧化性能影响,本试验以紫薯、火龙果的单一果汁与复合饮料为研究对象,利用DPPH自由基清除率、ABTS自由基清除率、羟基自由基清除率与总还原力等四种指标的测定,探讨加工过程对饮料抗氧化性能的影响。结果表明:加工复合后,DPPH自由基的清除率提高了0.95%,羟基自由基的清除率提高了3.90%,还原力测定的VC相当浓度也提高了78.25μg/mL。综合结果可得,紫薯与火龙果两者经复合加工后制成的复合饮料,抗氧化性能更强。

浅议祛斑美白类化妆品中非法添加抗生素现状及其安全替代品

我国相关法律法规规定,抗生素禁止加入化妆品中,但为利益驱使,少数商家仍向化妆品中添加违禁物质。本文综述了近几年祛斑美白类化妆品抗生素非法添加现状及其表现趋势,以及具有与抗生素相似能力的安全替代物质的研究进展,旨在为化妆品监管与发展提供参考。

HPLC法同时测定七味胃炎片中野黄芩苷、盐酸小檗碱的含量

目的采用HPLC法同时测定七味胃炎片中野黄芩苷、盐酸小檗碱含量。方法色谱柱为Alltima C18（250 mm×4.6 mm,5μm）。采用乙腈-20 mmol/L乙酸铵（pH=4.0）作流动相进行梯度洗脱。流速为1.0 mL/min,在335 nm下检测。结果野黄芩苷在0.13-2.56μg范围内,r=0.999 6,平均回收率为99.2%,RSD平均值为1.14;盐酸小檗碱在0.26-5.162μg范围内,r=0.999 4,平均回收率为99.6%,RSD平均值为1.12。结论本文所建立的HPLC测定方法分析操作易行、结果可靠、重复性好,可应用于七味胃炎片中野黄芩苷和盐酸小檗碱含量的测定。

紫外分光光度法测定金莲花口服液含量

目的建立金莲花口服液中黄酮类物质的含量测定方法。方法采用紫外分光光度法,通过紫外扫描确定最大吸收波长,在最大吸收波长处以芦丁为对照品测量吸光度制定标准曲线,并进行样品溶液稳定性试验、重现性试验、精密度试验、回收率试验等。结果精密度试验所测得的吸光度分别为:0.235、0.234、0.234、0.234、0.233,相对标准偏差(RSD)=0.30%,数据表明该试验具有良好的精密度;稳定性试验测定在0、5、10、15、20、25min时吸光度分别为0.249、0.249、0.248、0.245、0.245、0.244,RSD=0.83%,数据表明在25min内对待测物进行吸光度的测定是稳定的;重现性试验在500nm波长处测定吸光度为:0.412、0.411、0.413、0.407、0.407,RSD=0.69%,表示重现性良好;回收率试验测定的平均回收率为98.5%,RSD=0.56%;样品含量的测定测定的3种批号样本的平均含量分别为0.334mg/ml、0.412mg/ml、0.375mg/ml。结论紫外分光光度法简单方便、准确可靠,可以用来测定金莲花口服液中黄酮类物质的含量。

氧氟沙星滴眼液细菌内毒素检测法研究

为建立氧氟沙星滴眼液中细菌内毒素鲎试剂检测方法,采用鲎试剂凝胶法对3批氧氟沙星滴眼液样品进行细菌内毒素检测.结果表明3批不同氧氟沙星滴眼液样品细菌内毒素限值均合格,说明鲎试剂检测方法可适用于氧氟沙星滴眼液中细菌内毒素限度检测.

薄层扫描法测定复方甘黄胶囊中大黄素的含量

目的:考查复方甘黄胶囊中大黄素含量的测定方法。方法:采用薄层扫描法对复方甘黄胶囊中有效成分大黄素进行含量测定。结果:复方甘黄胶囊中大黄素平均含量为0.19 mg/g。结论:方法准确可靠,可作为复方甘黄胶囊质量控制指标。

鼻炎喷剂非法添加盐酸萘甲唑啉的快速测定

目的对目前市场上抗鼻炎类中药产品擅自添加盐酸萘甲唑啉进行快速的测定。方法从市面上搜集不同厂家不同批次的样品30多种,采用薄层色谱法对非法添加盐酸萘甲唑啉进行快速测定。结果该方法操作简单,重现性好,薄层色谱分离效果好。结论薄层色谱法能够应用于抗鼻炎类中药健康产品非法添加盐酸萘甲唑啉的快速测定,加强对该类产品的监督检查,保障人民使用健康产品的安全性。

高效液相色谱-质谱联用法检测抗鼻炎喷剂中非法添加盐酸萘甲唑林

目的建立检测抗鼻炎喷剂中非法添加盐酸萘甲唑林的高效液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法。方法色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-3%醋酸-三乙胺(15∶85∶0.08,用醋酸或三乙胺调节p H=3.0),流速0.2 m L/min,柱温35℃;电喷雾电离,正离子模式,多重反应监测扫描(MRM)方式对盐酸萘甲唑林的母离子(m/z 210)及其子离子(m/z 140,115)进行检测。结果盐酸萘甲唑林检测限低于0.05 ng。24批次市售抗鼻炎喷剂中,17批次检出盐酸萘甲唑林。结论该法专属性强、灵敏度高,可用于抗鼻炎喷剂非法添加盐酸萘甲唑林的筛选与确证工作。

二元线性回归分析在旋光法测定复方甘露醇注射液含量中的应用

目的:介绍二元线性回归分析在旋光法测定复方甘露醇注射液含量的两种应用方法。方法:先直接测定复方甘露醇标准溶液旋光度α1,然后以钼酸铵或硼砂为增旋剂,与适量的复方甘露醇标准溶液作用后测定旋光度αm或αp,所得数据经二元线性回归分析,求回归方程,然后根据回归方程和样品的旋光度计算出复方甘露醇注射液的含量。结果:不管是钼酸铵还是硼砂为增旋剂,旋光度与甘露醇、葡萄糖的浓度均呈良好的线性关系,钼酸铵为增旋剂回归方程的复相关系数为:r1=0.9998,rm=0.9992;硼砂为增旋剂回归方程的复相关系数为:r1=0.9998,rp=0.9989。甘露醇和葡萄糖回收率均很好。结论:上述两种方法均操作快捷、简便实用,所需的仪器普通,结果准确可靠,重复性好,表明二元线性回归分析与旋光法结合测定复方甘露醇注射液的含量有很好的应用价值,可用于成品和半成品的质控。

复方栀黄胶囊定性鉴别方法研究

目的:建立复方栀黄胶囊的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对处方中大黄、栀子和甘草进行了鉴别。结果:斑点显色清晰,阴性对照无干扰。结论:该方法专属性强,可作为制剂的定性鉴别方法。

HPLC法快速筛选抗鼻炎喷剂中非法添加盐酸萘甲唑啉成分

目的运用高效液相色谱法快速筛选抗鼻炎喷剂中非法添加盐酸萘甲唑啉成分。方法色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶的填充材料;以乙腈-3%醋酸-三乙胺(15∶85∶0.08)(用醋酸或三乙胺调节pH值=3.0);流速为1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长为280nm。结果盐酸萘甲唑啉的浓度与峰面积线性曲线回归方程分别为y=18 982x+45.382(r=0.999 8),表明盐酸萘甲唑啉的浓度与峰面积有良好的线性关系。结论该方法简单、快速、准确,适用抗鼻炎类药物非法添加盐酸萘甲唑啉成分的快速筛选。

SPE-GC/MS外标法测定水产品中4种丁香酚类麻醉剂

建立了固相萃取/气相色谱-质谱法(GC-MS)测定水产品中4种丁香酚类(丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚和甲基异丁香酚)麻醉剂的分析方法。样品采用正己烷-丙酮混合液(3∶1,v/v)提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,浓缩后再经硅胶固相萃取柱净化,采用GC-MS测定,外标法定量。结果表明:4种丁香酚类麻醉剂在5.0~200 ng/mL范围内均呈现良好线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限(S/N=3)均为3.0μg/kg,方法定量限(S/N=10)均为10.0μg/kg。空白水产品样品在0.01、0.05、0.20 mg/kg等3个加标水平时,4种目标物的平均加标回收率为85.7%~102.5%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~9.8%。此方法净化效果较好,灵敏度高,适合水产品中4种丁香酚类麻醉剂的定性和定量分析。

RP-HPLC测定阿昔洛韦片的含量

目的建立高效液相色谱法测定阿昔洛韦片中阿昔洛韦含量的方法.方法采用高效液相色谱法,以YWG-C18(10μm,200mm×4.6 mm)色谱柱为分离柱;甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(100:900:1:0.5)为流动相;检测波长为252 nm,以峰面积外标法定量.结果线性范围3.2～32μg/ml,r=0.9995,测得平均回收率为99.5%,RSD为1.0%.结论本法简便、灵敏适用于该制剂的含量测定.

双嘧达莫片含量均匀度的比较

目的测定5个不同厂家双嘧达莫片的含量均匀度,考察产品的质量。方法按《中国药典》(2000年版)采用紫外分光光度法测定双嘧达莫片含量均匀度。结果不同厂家双嘧达莫片含量均匀度存在显著差异。结论为保证临床用药安全有效,应严格按照药典规定控制产品的内在质量。

喹哪啶在珍珠龙胆石斑鱼体内的残留消除规律

【目的】研究喹哪啶在珍珠龙胆石斑鱼(Epinephelus fuscoguttatus♀×Epinephelus lanceolatus♂)组织内的残留和消除规律,以期为监控喹哪啶麻醉剂的安全使用以及制定其休药期的提供参考依据。【方法】将石斑鱼置于质量浓度为10 mg•L^(-1)的喹哪啶溶液中,药浴浸泡麻醉24 h后将其放置海水中复苏120 h。在24 h小时麻醉过程中,采用气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法每2 h测定一次其肌肉和肝脏内喹哪啶的含量,分析喹哪啶在石斑鱼组织内的残留规律。同样,在之后石斑鱼120 h复苏过程中测定其肌肉和肝脏中喹哪啶含量,分析喹哪啶在石斑鱼体内的消除规律。【结果与结论】喹哪啶在石斑鱼肝脏和肌肉中残留量较大,在肝脏中最大残留量Cmax为81.54μg•g^(-1),肌肉中最大残留量Cmax为31.95μg•g^(-1)。石斑鱼内喹哪啶残留消除过程符合一级二室模型。复苏消除120 h之后,喹哪啶在肝脏中残留量为2.54μg•g^(-1),在肌肉中为1.36μg•g^(-1)。喹哪啶在石斑鱼肝脏和肌肉中消除速率分别为0.010、0.004 g•h^(-1)•g^(-1);肌肉中消除半衰期为66.75 h;肝脏中消除半衰期为37.57 h。相较于丁香酚和MS-222,喹哪啶消除速率低,消除半衰期长,消除降解缓慢。

通过式固相萃取净化/高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中6种麻醉剂残留

建立了一种快速测定水产品中6种麻醉剂(普鲁卡因、利多卡因、布比卡因、丁卡因、3-氨基苯甲酸乙酯甲基磺酸盐、苯佐卡因)的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品以水和1%甲酸乙腈提取,提取液经PRiME HLB固相萃取柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,ZORBAX Eclipse XDB-C 18色谱柱(3.0 mm×150 mm,3.5μm)分离,多反应监测(MRM)正离子模式检测,外标法定量。结果表明,6种组分在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^2)为0.993 8~0.998 7,方法检出限(LOD)为1.5~6.0μg/kg,定量下限(LOQ)为5.0~20μg/kg,平均加标回收率为76.8%~110%,相对标准偏差为4.2%~11%。该方法前处理操作简单、快速、准确、灵敏,适用于水产品中6种麻醉剂残留的快速测定。

抗风湿类中成药中非法添加布洛芬的快速测定

目的建立快速筛查抗风湿类中成药中非法添加布洛芬的薄层色谱方法。方法样品经甲醇提取,采用硅胶GF254薄层板,水饱和的乙酸乙酯为展开剂,在紫外光灯(254 nm)下检测。结果该实验方法简单,经济,快速,薄层色谱分离效果好。结论薄层色谱法可对抗风湿类中成药中非法添加布洛芬进行快速的测定,加强对该类产品的监督检查。

HPLC测定西咪替丁胶囊的含量

目的建立西咪替丁胶囊的含量测定方法。方法采用Waters高效液相色谱仪，TIANHE C18柱（250mm×4．6mm，10μm），0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（三乙胺调节pH至5．8）-甲醇（210：300）为流动相，检测波长为219 nm测定西咪替丁胶囊的含量。结果使用高效液相色谱法可以准确有效地测定西咪替丁胶囊的含量。结论该方法在5-50μg·ml^-1的浓度范围内线性关系良好（r=0．9999，n=6），平均回收率为100．3％，RSD=0．6％（n=6），方法简便，准确，适用于西咪替丁胶囊的含量测定。