顶空气相色谱-荧光技术测定燃料油中硫化氢

实际生产检测过程中,燃料油中的硫化氢(H2S)主要是通过快速液相萃取法和气相色谱法进行检测。针对两种方法中样品前处理过程复杂、受人为影响大及对仪器造成损害等问题,文章采用顶空进样气相色谱-荧光检测技术实现了对燃料油中H2S的准确测定。结果表明,顶空进样气相色谱-荧光检测技术测定H2S的相关系数达0.99以上,定量限和检出限分别达到了0.3 mg/kg和0.1 mg/kg,RSD低于4.0%。在实际油品检测中,燃料油中H2S含量的测定结果与英国石油学会标准IP 570/15的差异并不明显,相对误差<4.0%,证实了顶空进样气相色谱-荧光检测技术对于燃料油中H2S含量测定的准确性。该检测方法的建立为燃料油及石油化工行业中H2S检测方法的开发提供了借鉴,为简化油品检测前处理过程、提高检测效率提供了条件。

不同硬段结构的聚丁二烯聚氨酯弹性体的形态结构研究

用端羟基聚丁二烯 (HTPB,Mn=2 16 0 ,fn=2 .0 )作为软段 ,甲苯二异氰酸酯 (TDI) ,不同结构的二醇扩链剂为硬段 ,采用溶液二步法合成了不同硬段结构的聚丁二烯聚氨酯弹性体 ,用 TEM、SEM、WAXD、SAXA、DSC对聚合物进行了表征。结果表明 ,聚合物具有微相分离的结构特征 ,不同的溶剂对聚合物的形态有较大的影响。烷基扩链剂的链长对聚合物的结晶无影响 ,而缩二醇扩链剂的链长对聚合物的结晶有较大的影响。

顶空-气相色谱法测定油基金属加工液中10种挥发性有机物

称取油基金属加工液样品(5.00±0.01)g置于仪器的顶空瓶中,盖紧后,按所选择的顶空条件(平衡温度145℃,平衡时间30min,定量环体积及温度分别为1mL和155℃,进样时间0.5min)进行操作。用HP-5毛细管色谱柱(30m×320μm,0.5μm)在程序升温(温度区间在35~160℃)的条件下进行色谱分离,以氮气为载气,用火焰离子化检测器检测10种被测挥发性有机物的峰面积。选用v-slov基础油作为基体,加入不同量的10种挥发性有机物的标准溶液系列,按方法的条件制作标准曲线,用外标法定量。所测定的10种挥发性有机物依次为二氯甲烷、正己烷、苯、甲苯、正辛烷、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、正壬烷和正十一烷。测得以上10种挥发性有机物分别在一定浓度范围内与其相应峰面积之间呈线性关系,所得线性相关系数均大于0.999。10种挥发性有机物的测定下限(10S/N)在0.40~10mg·kg^-1之间。在已知样品的基础上用标准加入法进行回收试验,测得回收率在88.0%~115%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)在1.0%~5.6%之间。

表面分子印迹固相萃取微球的制备及其在谷氨酸分离检测中的应用

以L-谷氨酸为模板分子、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为功能单体、N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用可逆加成-断裂链转移活性自由基聚合法制备表面分子印迹固相萃取(MISPE)微球,并对制备的印迹微球进行傅立叶变换红外光谱、扫描电镜、热重分析等表征.萃取实验结果表明:该微球可实现L-谷氨酸的选择性分离富集,萃取容量为140μg/g.结合MISPE方法与高效液相色谱检测技术,可实现酱油中L-谷氨酸的快速分析检测,线性范围为1.47~58.9μg/m L,检出限为44.1 ng/m L,加标回收率为77.8%~82.2%.

气相色谱法测定汽油中苯的不确定度评定

评定气相色谱法测定汽油中苯含量的不确定度确定来源。按照SH/T0693-2000建立数学模型,对各个不确定度来源分量进行评定。结果表明,汽油中苯测量不确定度来源主要是样品的重复测量以及线性曲线的拟合。当苯的测定结果为0.96%时,其扩展不确定度为0.01%(k=2),该样品中苯的测定结果为(0.96±0.01)%。

自动压力脉冲法测定液压油倾点的影响因素研究

倾点是表征液压油低温流动性的重要指标。本文采用自动压力脉冲法测定液压油的倾点,并考察了样品运动黏度、添加剂元素、仪器测试模式对倾点结果的影响。结果表明,采用自动压力脉冲法测定抗磨液压油样品倾点时,选择润滑油测量模式,检测结果与仲裁方法(手动倾斜法)结果更为相近;而对于添加剂元素低于50 mg/kg的液压油样品,优先选择基础油测量模式。

顶空气相色谱法测定柴油中甲缩醛含量

本文建立了测定柴油中微量甲缩醛含量的顶空气相色谱分析方法,柴油样品不经处理直接进顶空气相色谱分析定量,甲缩醛含量在约0.01~1.3%(m/m)浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,重复测定的相对标准偏差(RSD)为0.91%,满足色谱的定量分析要求。该方法简单、快速、准确,可用于柴油中微量甲缩醛含量的检测。

分光光度法测定醌茜含量的测量不确定度评定

本文简单分析了为何要测定醌茜含量,并根据SN/T1788-2006《醌茜的测定萃取分光光度法》对分光光度法测定醌茜含量的不确定度进行了建模,最后依据JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》分析了各个不确定度分量来源,对各分量逐一进行评定及汇总。