高效液相色谱法检测食品接触产品中的三聚氰胺及其衍生物的迁移量

建立了高效液相色谱同时检测三聚氰胺(MEL)及其衍生物———三聚氰酸二酰胺(ANE)、三聚氰酸一酰胺(ADE)和三聚氰酸(CYA)单体迁移量的方法。样品分别采用水、4%乙酸、10%乙醇作为食品模拟物,在70℃浸泡4h,浸泡液过0.45!m微孔薄膜后进入色谱柱。色谱分离采用Luna NH2柱,柱温:30℃,流动相为V(乙腈)∶V((5mmol/L PBS缓冲溶液,pH 6.5)=75∶25,流速:1.0mL/min;DAD检测波长为205和214nm。在此优化条件下,MEL,ANE,ADE和CYA的浓度在0.5～10mg/L范围内与其峰面积的线性关系良好,检出限分别为0.06,0.08,0.12和0.15mg/L(S/N=3)。在1.0mg/L的添加水平下,MEL,ANE,ADE和CYA的平均回收率在96.4%～101.6%之间,相对标准偏差在2.79%～4.39%之间。结果表明,本方法可简便、快速、准确地同时测定食品接触产品中三聚氰胺及其衍生物的迁移量。

电感耦合等离子体质谱法同时测定塑料食品接触材料原料和成型品中11种元素溶出量

建立电感耦合等离子体质谱法同时测定铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As)、汞(Hg)、锑(Sb)、锌(zn)、锗(Ge)、镍(Ni)、硒(Se)和钡(Ba)11种元素溶出量的方法。方法采用4%乙酸作为模拟液,在特定时间和温度条件下浸泡样品,浸泡液加入金稳定剂后过0.45 μm滤膜上样,质谱检测,内标法定量分析。在优化条件下,11种元素在0.1~100 μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999。在低、中、高3个水平进行添加实验,上述元素的平均回收率在97.5%~106.2%之间,重复性精密度在0.72%~2.76%(n=6)之间。结果表明,方法操作简单快速、重复性好、准确度高。

固相萃取-气相色谱质谱联用法同时测定食品接触产品中邻苯基苯酚、噻苯咪唑、联苯及抑霉唑的迁移量

建立了气相色谱质谱联用技术同时测定邻苯基苯酚(OPP)、噻苯咪唑(TBZ)、联苯(DP)及抑霉唑(IMZ)迁移量的方法。样品分别采用水、4%乙酸、20%乙醇、50%乙醇作为食品模拟物,在特定条件下浸泡提取。浸泡液运用固相萃取技术净化提纯后过0.45μm微孔薄膜,在微极性柱上进行分离,质谱检测,外标法定量分析。优化条件下,OPP、TBZ、DP、IMZ在2-800μg/L浓度范围内与其峰面积线性良好,定量限分别为3、5、2和5μg/L(S/N=10)。在3个浓度水平进行添加实验,OPP、TBZ、DP、IMZ的平均回收率在70.4-112%之间,重复性精密度在1.78-6.72%(n=6)之间。结果表明,本方法操作简单快速、重现性好、准确度高。

氢化物原子荧光光度法测定食品添加剂中砷含量的不确定度评定

依照GB 5009.76-2014,选取代表性样品,从标准溶液溯源,探索测定食品添加剂中砷含量的数学模型,对检测过程中引入的不确定度进行了分类和量化,系统全面地评定了各个不确定度分量,并给出了运用该方法检测的不确定度评定结果。

高效液相色谱法测定食品接触材料中三聚氰胺单体迁移量的不确定度评定

依据GB 9690-2009、GB/T 23296.1-2009和GB/T 23296.15-2009,选取含量接近法规限值的代表性样品,探索测定食品接触材料中三聚氰胺单体迁移量的数学模型,对检测过程中引入的不确定度进行了分类和量化,系统全面地评定了各个不确定度分量,得到该方法的相对标准不确定度为0.093。

顶空-气相色谱法检测鞋材中丙烯腈单体残留量

建立了鞋材中丙烯腈单体残留量测定的顶空气相色谱方法。样品经N，N-二甲基甲酰胺革取后，在极性柱上进行分离，选用氢离子火焰检测器检测，外标法定量分析。丙烯晴在50～1000mg／kg样品含量范围内线性良好，检出限为15mg／kg。选用常用鞋材锦纶、腈纶、鞋用胶粘剂，AB洙胶，丁腈橡胶，在4个浓度水平进行添加试验，样品加标回收率在85．6％～109．5％，相对标准偏差1．98％-3．98％（n=7）。本方法操作简单快速，重现性好，准确度高。

微波萃取-气相色谱法同时测定塑料食品包装材料中五种有机醇胺残留量

建立了微波萃取-气相色谱法(microwave-assisted extraction combined with gas chromatography,MAE-GC)同时测定塑料食品包装材料中一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺和N,N-二乙基乙醇胺等5种有机醇胺的方法。方法采用甲醇作为提取试剂,80℃微波萃取10min,然后将样液蒸发至近干,用甲醇复溶洗脱,洗脱液过滤膜直接上样。在优化条件下,5种目标物在50-3500mg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.996,检出限在2-12mg/L之间(S/N=3)。自制阳性样品后进行近等额添加,目标物的平均回收率在79.9%-104%之间,重复性精密度在3.20%-4.84%(n=6)之间。结果表明,方法操作简单快速、重现性好、准确度高。

蒸馏法测定一次性筷子中二氧化硫浸出量的不确定度评定

依照GB 19790.1-2005,GB 19790.2-2005和GB/T 5009.34-2003(第二法),选取含量接近法规限值的代表性样品,从基准物质和标准滴定溶液溯源,探索测定一次性筷子中二氧化硫浸出量的数学模型,对检测过程中引入的不确定度进行了分类和量化,系统地评定了各个不确定度分量,得到该方法的相对标准不确定度为0.0043。

紫外分光光度法测定水中化学需氧量的不确定度评定

依据HJ/T 399-2007,选取含量接近法规限值的代表性样品,从基准物质溯源,探索测定水中化学需氧量的数学模型,对检测过程中引入的不确定度进行了分类和量化,系统全面地评定了各个不确定度分量,得到该方法的相对标准不确定度为0.033。

高效液相色谱法检测食品接触材料中三聚氰胺的残留量

建立了一种用液相色谱技术检测分析食品接触材料中三聚氰胺残留量的方法。样品采用0.1 mol/L盐酸作为提取溶液,70℃水浴超声提取。色谱分离采用NH2柱,流动相为V(乙腈):V(5mmol/L磷酸盐缓冲溶液,pH 6.5)=75:25,二极管阵列检测器检测。在优化条件下,三聚氰胺浓度在0.2-100 mg/L范围内与其峰面积线性关系良好,检出限(S/N=3)为0.02 mg/L。在100μg的添加水平下,三聚氰胺的回收率在80-99%之间,相对标准偏差(RSD)为2.80-4.32%。揭示了原料中三聚氰胺残留量与成型品的三聚氰胺迁移量的正相关关系。结果表明,该法简便、快速,可准确测定食品接触材料中三聚氰胺残留量。

高效液相色谱法检测食品接触材料中三聚氰酸的残留量

建立了一种用液相色谱技术检测分析食品接触材料中三聚氰酸残留量的方法。样品采用体积分数为10%的乙醇溶液作为提取溶液,超声提取。色谱分离采用氨基色谱柱,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲溶液(体积比为75∶25),二极管阵列检测器检测。在优化条件下,三聚氰酸质量浓度在0.5～50 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,检出限(S/N=3)为0.1 mg/L。在0.1%的添加水平下,三聚氰酸的回收率在80%～93%之间,测定结果的相对标准偏差为1.36%～2.54%(n=6)。揭示了原料中三聚氰酸残留量与成型品的三聚氰酸迁移量的正相关关系。结果表明,该法简便、快速,可准确测定食品接触材料中三聚氰酸残留量。

LC-ESIMS／MS测定蜜胺餐具中三聚氰胺的迁移量

建立了液相色谱串联电喷雾正离子源质谱(LC-ESI MS/MS)检测蜜胺餐具中三聚氰胺迁移量的方法。采用强阳离子交换柱,流动相为乙腈-10 mmol/L乙酸铵/乙酸缓冲溶液(pH4.0)(40∶60,体积比),以多反应离子监测对三聚氰胺做定性定量分析。在水、3%乙酸、10%乙醇模拟物中,三聚氰胺在3.00~130.00μg/L质量浓度范围内,目标物的峰面积和质量浓度呈良好线性关系,检出限(S/N=3)为1.00μg/L;而其在橄榄油和异辛烷模拟物中的线性范围为5.00~130.00μg/L,检出限(S/N=3)为3.00μg/L。在10.00、50.00、80.00μg/L加标水平下的样品回收率为98%~104%,RSD为3.0%~3.6%。该方法前处理简单,灵敏度高,抗干扰能力强,可满足蜜胺餐具及相关产品中三聚氰胺迁移量的检测需求。

固相萃取高效液相色谱-质谱法同时检测啤酒中5种痕量防腐剂

建立了固相萃取高效液相色谱-质谱联用法(SPE/HPLC-MS)同时检测啤酒中5种痕量防腐剂的方法。样品经水浴加热、C18固相萃取柱净化后,采用母离子监测模式检测,外标法定量。5种目标物在0.1～10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,3种不同加标水平的平均回收率为62.2%～125.0%,相对标准偏差为0.14%～3.4%。苯甲酸、山梨酸的检出限分别为0.020 mg/L和0.015 mg/L,定量下限为0.060mg/L和0.050 mg/L;3种尼泊金酯类物质的检出限均为0.010 mg/L,定量下限为0.045 mg/L。该方法的净化效果良好,具有较好的灵敏度、回收率和重现性,适用于市售啤酒中防腐剂的检测。

亲水作用色谱串联质谱同时检测食品接触产品中三聚氰胺和三聚氰酸单体迁移量

建立一种亲水作用色谱串联质谱技术同时检测食品接触产品中三聚氰胺与三聚氰酸单体迁移量的方法。样品采用水、体积分数4%乙酸溶液、体积分数10%乙醇溶液、异辛烷和橄榄油模拟物进行浸泡。在优化色谱及质谱条件下三聚氰胺和三聚氰酸能很好分离,且分别在1～100ng/mL和2～200ng/mL范围内,峰面积和质量浓度线性关系良好。在50ng/mL添加回收实验结果表明,三聚氰胺和三聚氰酸的平均回收率分别为86.2%～134.0%和78.9%～156.0%,相对标准偏差分别为6.44%～17.93%和5.95%～11.78%。该法简便、快速、准确,可同时测定食品接触产品中三聚氰胺与三聚氰酸单体迁移量。

CdS修饰玻碳电极电化学发光法检测三聚氰胺

本文将CdS纳米棒修饰到玻碳电极上制作了CdS修饰玻碳电极(CdS/GCE)并研究了其在K2S2O8溶液中的电化学发光(ECL)性能。基于三聚氰胺能淬灭CdS-K2S2O8电化学发光的性质建立了一种检测三聚氰胺的方法。在最优条件下,体系的ECL强度与三聚氰胺浓度在1.0×10-9～1.0×10-7 mol/L范围内与ECL响应值成线性关系,检出限(S/N=3)达8.0×10-10 mol/L。

蜜胺餐具中三聚氰胺单体的迁移规律研究

结合蜜胺餐具的实际使用情况,选用合适的食品模拟物进行迁移实验,采用LC-MS/MS法测定三聚氰胺迁移量,研究蜜胺餐具中三聚氰胺单体的迁移规律。重点考察了食品模拟物种类、接触时间、接触温度、乙酸浓度、乙醇浓度、重复使用和微波加热等迁移条件下蜜胺餐具中三聚氰胺迁移量的变化情况。结果表明酸性食品和牛奶中的三聚氰胺迁移风险较高,且需控制蜜胺餐具的使用温度、盛放时间、重复使用次数及微波加热功率和时间以降低密胺餐具中三聚氰胺迁移风险。

食品及食品接触材料中三聚氰胺及其类似物色谱检测方法研究进展

本文以食品及食品包装材料中三聚氰胺及其类似物为重点,对现有检测方法的样品提取、色谱分析、基质效应等进行综述,为我国开展食品领域三聚氰胺及其类似物的限量制定和研究提供一定的参考。

食品接触材料中酰胺类物质检测技术的研究进展

对食品接触材料中酰胺类化合物检测技术的研究进展作了综述。首先对酰胺类化合物对人体的危害以及世界上一些主要国家及地区对禁/限用此类物质的名称及限量的法规作了介绍,然后对此类物质的检测技术,特别是迁移测试条件的选择,以及主要的检测方法(包括气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱法和液相色谱-串联质谱法)作了较系统的叙述。最后,对此类物质检测的发展方向也提出了见解及展望(引用文献26篇)。

原子荧光光谱法测定食品添加剂中砷含量的不确定度评定

依照国家强制性食品安全标准GB 5009.76—2014《食品安全国家标准食品添加剂中砷的测定》,选取食品添加剂泡打粉为样品,从标准溶液溯源,建立测定食品添加剂中砷含量的数学模型。对检测过程中引入的不确定度进行了分类和量化,对各个不确定度分量进行了系统全面评定和计算,计算出相应的合成不确定度,给出了测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度,建立了双道氢化物发生原子荧光光度仪测定食品添加剂中砷含量的不确定度评定方法。砷含量测试结果表述为1.73±0.24 mg/kg。评定结果表明,不确定度主要来源于标准中间液和校准工作溶液的配制、曲线拟合过程以及重复性测试。

PVF胶粘剂新生产工艺的研究

介绍了用聚丙烯酰胺(PAAM)改性聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂(PVF)的新生产工艺,研制出的PVF胶粘剂具有粘度强、粘接强度大、游离甲醛量低等优点,产品性能达到建材行业有关标准要求.