敌草胺对映体的高效液相色谱分离及手性拆分热力学研究

利用直链淀粉三-（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）手性固定相（AD-RH柱）和纤维素三-（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）手性固定相（OD-RH柱），以乙腈-水为流动相，对敌草胺对映体进行了直接手性拆分研究。考察了流动相组成、流速、柱温等对敌草胺对映体的色谱保留和分离的影响，并对敌草胺对映体与固定相之间的色谱保留和分离的热力学机理进行了讨论。结果表明，在流速为0．5mL／min、乙腈-水为50：50（体积比）、柱温在10～35℃条件下，AD-RH和OD-RH柱的△△H^0值分别为-1160．79和-673．40J／mol，即AD-RH柱的拆分能力优于OD-RH柱，二者都能实现基线分离。

气相色谱法测定蔬菜和水果中的有机磷残留农药

采用CP3800美国瓦里安气相色谱仪,氮磷检测器(TSD),毛细管气相色谱法测定蔬菜、水果等农产品中11种有机磷农药的残留量,11种有机磷农药都能够得到较好的分离,分离效果好。采用外标法定量。测定的分析方法变异系数(RSD)在0.8%～6.4%之间,11种有机磷农药标样在不同蔬菜中的添加回收率在77.4%～107.2%之间,满足农药残留分析要求。本方法可用于测定蔬菜、水果等农产品中11种有机磷农药的残留量,检测过程简便、快速。

高效液相色谱-紫外检测法测定食品中的过氧化氢

通过在60℃下超声提取,用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白质,通过0.45μm滤膜净化样品。利用水和乙腈在200nm波长紫外吸收弱的特点,降低基线噪音。在0.5mL/min流速下,色谱柱对过氧化氢的保留增大,可以与杂质较好分离。用反相高效液相色谱-紫外检测色谱法,在C18柱上不经过衍生化测定了食品中过氧化氢的残留。过氧化氢的检出限为1.5×10-7mol/L。对实际样品进行检测时,平均回收率R≥75%,RSD≤3%。

鲭鱼罐头中7种多氯联苯的测定——亚临界水萃取-气相色谱法

建立了同时检测鲭鱼罐头中7种多氯联苯（PCBs）的亚临界水萃取-气相色谱分析方法。亚临界水中加入活性炭纤维为固相萃取剂，在200℃的条件下，提取40 min，随后，用2 mL乙酸乙酯洗脱。结果表明，该方法测定PCBs含量的线性范围为0.001～0.100μg/mL；在2.0、10.0、50.0μg/kg （n=6）的添加水平下，回收率在79.4%～91.0%之间，测定结果的相对标准偏差（RSD）为3.1%～12.3%；检出限（S/N=3）为0.016～0.046μg/kg；定量限（S/N=10）为0.048～0.139μg/kg。该方法绿色环保、稳定、可靠，适用于鲭鱼罐头中多氯联苯的检测。

基于纯水提取的烟熏鲣鱼中肌苷酸的提取方法

建立了一种基于纯水提取的新型烟熏鲣鱼中肌苷酸的提取方法。样品前处理采用95℃的纯水作为提取液,提取5 min。采用的色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,流动相为甲醇-50 mmol/L乙酸铵水溶液(5∶95,v/v),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm。结果表明,该方法测定烟熏鲣鱼中肌苷酸含量的线性范围为1.0～120.0 mg/L;在0.40、2.00、4.00 g/kg(n=3)的添加水平下,回收率为84.6%～100.2%,测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.00%～6.12%;检出限(信噪比(S/N)为3)为4 mg/kg;定量限(S/N=10)为12 mg/kg。该方法与常规采用的基于高氯酸的提取方法相比较,提取效率提高了37.0%,并且该方法操作安全、与环境友好,对烟熏鲣鱼中肌苷酸含量测定准确度良好,对其他食品中肌苷酸含量的测定具有借鉴意义,是一种值得推广的样品预处理方法。

高效液相色谱法快速测定食品中胭脂红酸(胭脂虫红)

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)快速测定含蛋白和脂肪的食品中胭脂红酸(胭脂虫红)的分析方法。方法采用2.0 mol/L HCl溶液, 90℃水浴下酸解30 min,利用混合型强阴离子固相萃取小柱净化,2%磷酸甲醇洗脱液注入高效液相色谱仪,由ZORBAX Eclipse SB C_(18)(150mm×4.6 mm, 5μm)快速分离后进入紫外检测器(494 nm和276 nm)进行测定。结果含乳饮料、酸奶、调制乳粉、调制炼乳、熟肉制品、火锅底料食品中胭脂红酸(胭脂虫红)在0.1~5.0μg/mL的范围内线性关系良好(r^(2)≥0.999),平均回收率在83.4%~95.1%之间,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)低于10%,检出限(limits of detection, LODs)为0.1 mg/kg,定量限(limits of quantitative, LOQs)为0.3 mg/kg。结论该方法前处理准确性好、灵敏度高,可实现含蛋白和脂肪食品基质中胭脂红酸(胭脂虫红)的快速测定。